含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料、制備方法及提高LED白光芯片落Bin率的應(yīng)用
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料、制備方法及提高LED白光芯片落Bin率的應(yīng)用，含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，包括如下步驟：(1)取雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚，攪拌；加入二元醇和端羥基聚丁二烯反應(yīng)，加入酸酐反應(yīng)得到混合物；(2)取LED熒光粉和硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，得改性LED熒光粉；(3)取粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑，與混合物、改性LED熒光粉反應(yīng),加酸酐，催化劑，攪拌，反應(yīng)，得到粉料；經(jīng)打餅，得到含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。本發(fā)明的塑封料在芯片封裝中的應(yīng)用，簡(jiǎn)化了工藝流程，提高生產(chǎn)效率，提高成品率和大幅度降低生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料、制備方法及提高LED白光芯 片落Bin率的應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于LED封裝材料領(lǐng)域，涉及一種含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料、制備方 法及提高LED白光芯片落Bin率的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 發(fā)光二極管(Light Emitting Diode，以下簡(jiǎn)稱(chēng)LED)是一類(lèi)能直接將電能轉(zhuǎn)化為 光能的發(fā)光元件，它具有工作電壓低、耗電量小、發(fā)光效率高、發(fā)光響應(yīng)時(shí)間極短、光色純、 結(jié)構(gòu)牢固、抗沖擊、耐振動(dòng)、性能穩(wěn)定可靠、重量輕、體積少和成本低等一系列特性，因而得 到了廣泛的應(yīng)用和突飛猛進(jìn)的發(fā)展，例如應(yīng)用在照明和顯示屏等領(lǐng)域。
[0003] 為了制造出高性能、高功率型、高落BIN率或戶(hù)外LED器件，對(duì)芯片封裝技術(shù)要求越 來(lái)越高。這是因?yàn)長(zhǎng)ED芯片封裝材料的性能和封裝工藝對(duì)其發(fā)光效率、色溫、亮度以及使用 壽命有顯著影響。從封裝材料和封裝工藝的角度來(lái)講，在簡(jiǎn)化封裝工藝和降低封裝成本的 同時(shí)，還需要延長(zhǎng)LED的壽命和增強(qiáng)出光效率，這就需要發(fā)明和封裝工藝所對(duì)映的封裝材 料。
[0004] 目前，LED芯片封裝需要混膠、點(diǎn)膠和烘烤固化等步驟，其中點(diǎn)膠是目前封裝步驟 過(guò)程中的特別重要步驟。但是存在過(guò)程繁瑣，工藝復(fù)雜，不容易控制等很多問(wèn)題。目前，LED 封裝通常使用含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂或有機(jī)硅封裝膠水，一般采用點(diǎn)膠工藝和分階段固化 工藝，這就意味著LED封裝工藝中，必須將封裝膠水的A組分和B組分準(zhǔn)確稱(chēng)重，并且添加一 定比例的熒光粉，混合均勻后，經(jīng)過(guò)脫泡，灌入點(diǎn)膠器中，經(jīng)過(guò)點(diǎn)膠設(shè)備，進(jìn)行點(diǎn)膠。該封裝 工藝存在很多弊病，例如所用的封裝膠和熒光粉不容易混合均勻;混合后的膠不容易脫泡， 導(dǎo)致封裝膠體內(nèi)含有氣泡，造成封裝芯片容易產(chǎn)生殘次品；而且熒光粉混合不均勻以及沉 降，導(dǎo)致封裝LED之間存在色溫和顯色指數(shù)變化大的問(wèn)題，這就要求對(duì)完成封裝的LED芯片 必須經(jīng)過(guò)測(cè)試分篩，才能使用，所以目前的生產(chǎn)路線長(zhǎng)，效率低，批次穩(wěn)定性差;此外，封裝 廠家必須在短時(shí)間內(nèi)完成非常繁瑣使用過(guò)程，而且混合后的封裝膠水使用時(shí)間特別短，一 般僅僅8個(gè)小時(shí)。超過(guò)使用時(shí)間后，混合膠水粘度升高，不再適宜點(diǎn)膠，這造成封裝膠浪費(fèi)。
[0005] 環(huán)氧樹(shù)脂膠水作為L(zhǎng)ED封裝材料，固化后環(huán)氧樹(shù)脂具有較高的交聯(lián)密度和高硬度， 具有膨脹系數(shù)低、高透光率、節(jié)能環(huán)保、硬度大等優(yōu)點(diǎn)，但是因其質(zhì)脆、抗沖擊韌性差存在很 多缺點(diǎn)，例如耐冷熱沖擊差和殘余應(yīng)力高。在使用過(guò)程中，容易開(kāi)裂和裂紋，導(dǎo)致LED芯片失 效。因此，只有提高環(huán)氧樹(shù)脂的高溫穩(wěn)定性，降低LED封裝材料在245-260°C回流焊條件下的 形變破壞力，才能提尚環(huán)氧樹(shù)脂封裝效果。
[0006] 此外，環(huán)氧塑封料經(jīng)常用作電子封裝材料，這種封裝材料黑色不透明，不適合于 LED芯片封裝。而且，環(huán)氧塑封料熔融粘度大，容易沖斷芯片金線，導(dǎo)致芯片失效。
[0007]總之，現(xiàn)有LED芯片的環(huán)氧樹(shù)脂膠水封裝過(guò)程只能適用于單個(gè)芯片的帶有反射杯 的芯片和有圍壩得板上芯片(C0B)的封裝，而且熒光粉沉降，容易產(chǎn)生殘次品，工藝路線長(zhǎng)、 點(diǎn)膠時(shí)間長(zhǎng)、成品率低，以及生產(chǎn)效率低下，從而導(dǎo)致生產(chǎn)成本高?，F(xiàn)有環(huán)氧樹(shù)脂LED封裝膠 水不適用于平面式基板上的芯片封裝，而且環(huán)氧塑封料也不適合于LED芯片封裝。
[0008] 為了將封裝后的LED芯片分類(lèi)，一般按照亮度、光色、電壓和色溫等指標(biāo)標(biāo)記為 Bin。不同Bin的芯片，對(duì)應(yīng)的色溫略有差異。而在封裝LED芯片時(shí)，覆蓋在LED芯片表面的熒 光粉的量和分布的差異，都導(dǎo)致Bin的差異。尤其是點(diǎn)膠時(shí)，含有熒光粉的硅膠或者環(huán)氧樹(shù) 脂用量的輕微變化，以及熒光粉的沉降作用，都會(huì)導(dǎo)致覆蓋在LED芯片表面熒光粉量的變 化，直接影響到芯片的照明質(zhì)量，導(dǎo)致光強(qiáng)分布較散，落Bin率很低，尤其是白光芯片的落 Bin率非常低。為此，需要新的LED封裝技術(shù)以提高白光芯片落Bin率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0010] 本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法。
[0011] 本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在提高LED白光芯片 落BIN率的應(yīng)用。
[0012] 本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：
[0013] 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，包括如下步驟：
[0014] (1)按重量，取雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂100份和2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.5-2份在130 °C_180°C，攪拌0.5-1小時(shí)；將溫度調(diào)節(jié)至100°C-130°C，加入二元醇10-30份和端羥基聚丁 二烯1-2份，攪拌5-10分鐘;加入酸酐1-5份，攪拌反應(yīng)10-40分鐘，得到混合物；
[0015] (2)按重量，取LED熒光粉2-20份和硅烷偶聯(lián)劑0.05-5份攪拌混合均勻，室溫反應(yīng) 0.5-2小時(shí)，得到改性LED熒光粉；
[0016] (3)按重量取粘合力促進(jìn)劑0 · 05-3份、抗氧劑0 · 05-0 · 3份和分散劑0 · 01-0 · 5份，與 步驟（1)獲得的混合物、步驟(2)獲得的改性LED熒光粉，調(diào)節(jié)溫度至80 °C -180 °C，攪拌反應(yīng) 5-10分鐘;再調(diào)節(jié)溫度至80°C-120°C，加入酸酐20-40份，加入催化劑0.1-2份，攪拌，引發(fā)B-stage預(yù)交聯(lián)反應(yīng)5-20分鐘，出料，冷卻，粉碎，得到粉料;經(jīng)過(guò)打餅，得到含有熒光粉的環(huán)氧 樹(shù)脂基塑封料。
[0017] 雙酸 A 環(huán)氧樹(shù)脂優(yōu)選型號(hào)為 NPES-301、NPES-302、NPES-303、NPES-303L、NPES-304、 NPES-901、NPES-902、NPES-903、NPES-904、NPES-905、NPES-905H、NPES-905L、NPES-907、 NPES-909 和 NPES-909H 中的至少一種；
[0018] 二元醇優(yōu)選乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，2-己二 醇、1，8-辛二醇和1，2-辛二醇中的一種或至少一種；
[0019] 所述端羥基聚丁二烯優(yōu)選粘度為10泊、100泊或220泊。
[0020] LED熒光粉為鋁酸鹽熒光粉、氮化物熒光粉和硅酸鹽熒光粉中的至少一種。
[0021] 鋁酸鹽熒光粉優(yōu)選平均粒徑7.7微米-17微米的球形熒光粉;所述氮化物熒光粉為 中心粒徑9微米-15.5微米的熒光粉;所述硅酸鹽熒光粉為平均粒徑10微米-20微米的球形 熒光粉。
[0022] 硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)選γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ -甲基丙烯酰氧基丙基 甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧）丙基 三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基）乙基三甲 氧基硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ -氨 丙基三甲氧基硅烷、2,4,6,8_四[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基）]四甲基環(huán)四硅氧烷和2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(環(huán)氧乙烷基甲氧基)丙基]環(huán)四硅氧烷中的至少一種。
[0023] 粘合力促進(jìn)劑優(yōu)選γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ -甲基丙烯酰氧基丙 基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧）丙 基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、β-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基）乙基三 甲氧基硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷、2，4，6，8-四[2-(3，4-環(huán)氧環(huán) 己基乙基）]四甲基環(huán)四硅氧烷、2,4,6三[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基）]四甲基環(huán)四硅氧烷、二 [2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基）]四甲基環(huán)四硅氧烷、2,4,6,8_四甲基-[2-(3,4_環(huán)氧環(huán)己基乙 基）]環(huán)四硅氧烷、2,4,6,8_四甲基_2,4,6,8_四[3-(環(huán)氧乙烷基甲氧基)丙基]環(huán)四硅氧烷、 2,4,6,8_四甲基-2-[3-(環(huán)氧乙烷基甲氧基)丙基]環(huán)四硅氧烷中的至少一種；
[0024] 所述抗氧劑優(yōu)選型號(hào)V72-P、V73-P和V78-P中的至少一種；
[0025]所述分散劑優(yōu)選型號(hào)為 8丫1(-110、8￥1(-161、8￥1(-162、8￥1(-163、8￥1(-170或1045中的 一種或至少一種。
[0026] 催化劑優(yōu)選三苯基膦、甲基三辛基鱗二甲基磷酸鹽、四丁基鱗乙酸鹽、甲基三丁基 鱗二甲基磷酸鹽、芐基三苯基鱗氯化物、四丁基鱗氯化物、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙 基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑和苯并咪唑中的至少一種。
[0027]酸酐優(yōu)選鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸二酐、氫化均苯四甲酸二酐、 順丁烯二酸酐、四氫苯二甲酸酐、甲基四氫苯二甲酸酐、六氫苯二甲酸酐、甲基六氫苯二甲 酸酐、桐油酸酐、十二烯基丁二酸酐、納迪克酸酐、甲基納迪克酸酐、戊二酸酐、氫化甲基納 迪克酸酐、甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐和1，4,5,6_四溴苯二甲酸酐中 至少一種。
[0028]上述方法制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0029]上述含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在提高LED白光芯片落Bin率的應(yīng)用，其特征 是包括如下步驟:將含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)熱和擠壓入模腔，將發(fā)光二極管芯 片包埋，在150-170°C固化100秒-300秒，得到封裝的高落Bin率的LED白光芯片。
[0030] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0031] 本發(fā)明的一種含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)容易控 制，制作過(guò)程中不使用溶劑，是一種綠色環(huán)保的生產(chǎn)制備工藝。所得到的含有熒光粉的環(huán)氧 樹(shù)脂基塑封料儲(chǔ)存期長(zhǎng)，室溫下存儲(chǔ)3個(gè)月后，該塑封料的封裝效果良好。為L(zhǎng)ED芯片封裝提 供了新材料和新封裝方法。尤其是是用于平面式基板上的芯片封裝，其芯片和封裝層的粘 結(jié)強(qiáng)，耐高低溫沖擊，耐回流焊，長(zhǎng)時(shí)間使用不老化。
[0032] 本發(fā)明的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在芯片封裝中的應(yīng)用，簡(jiǎn)化了工藝流 程，避免了原有工藝中混膠、點(diǎn)膠和長(zhǎng)時(shí)間烘烤固化等步驟，而且適用于大規(guī)?？焖俜庋b， 可以大大地提尚生廣效率，同時(shí)提尚成品率和大幅度降低生廣成本。
[0033]實(shí)驗(yàn)證明，用本發(fā)明的塑封料封裝LED芯片，其LED白光芯片落BIN率大大提高（落 BIN率大于98%)。
【附圖說(shuō)明】
[0034]圖1為含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料料餅。
[0035] 圖2為使用含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料料餅對(duì)平面式基板上的芯片進(jìn)行封 裝，能夠快速大規(guī)模封裝，一次可以封裝4片，每片含有990個(gè)LED芯片。
[0036] 圖3為使用含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料料餅對(duì)平面式基板上的芯片封裝照 片。
[0037] 圖4為使用含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料料餅封裝平面式基板上的芯片的國(guó)際 照明委員會(huì)(CIE)色度坐標(biāo)圖，計(jì)算得到落Bin率98%。
【具體實(shí)施方式】
[0038]鋁酸鹽熒光粉G-39F2(球形平均粒徑為7.7微米，有研稀土新材料股份有限公司） [0039]鋁酸鹽熒光粉YAG-04熒光粉(球形平均粒徑為13.5微米，深圳格亮光電有限公司） [0040]鋁酸鹽熒光粉YAG-05熒光粉(球形平均粒徑為13微米，深圳格亮光電有限公司） [0041]鋁酸鹽熒光粉YG-42熒光粉(球形平均粒徑為17微米，有研稀土新材料股份有限公 司）
[0042]鋁酸鹽熒光粉0753LF/S熒光粉(球形平均粒徑為16微米，有研稀土新材料股份有 限公司）
[0043]鋁酸鹽熒光粉熒光粉YG538,球形平均粒徑為16.5微米，弘大貿(mào)易有限公司
[0044] 鋁酸鹽熒光粉SMD-A，球形平均粒徑為11微米，有研稀土新材料股份有限公司
[0045] 鋁酸鹽熒光粉(SMD-U，球形平均粒徑為9.5微米），有研稀土新材料股份有限公司 [0046]氮化物熒光粉0763L(中心粒徑為9微米，有研稀土新材料股份有限公司）
[0047]氮化物熒光粉0763PG(中心粒徑為11微米，有研稀土新材料股份有限公司）
[0048]氮化物熒光粉0764B(中心粒徑為12微米，有研稀土新材料股份有限公司）
[0049]氮化物熒光粉HR-01J2(中心粒徑為15.5微米，有研稀土新材料股份有限公司） [0050]硅酸鹽熒光粉LMS-1858，LMS-2564，LMS-2762，LMS-3560，LMS-3975，LMS-4056， LMS-4254，LMS-4453，LMS-4949，LMS-5445，LMS-5444，LMS-5544，LMS-5742，LMS-5841，LMS-5940，球形平均粒徑為10-20微米，大連路明發(fā)光科技股份有限公司
[0051 ]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0052] 實(shí)施例1
[0053] 配方見(jiàn)表1(份為重量份），將雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在130 °c，攪拌1小時(shí)；將溫度調(diào)節(jié)至100°C，加入二元醇和端羥基聚丁二烯，攪拌10分鐘；加入酸 酐，攪拌反應(yīng)40分鐘，得到混合物。
[0054] 實(shí)施例2
[0055] 配方見(jiàn)表1(份為重量份），取雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在180 °C，攪拌0.5小時(shí);將溫度調(diào)節(jié)至130°C，加入二元醇和端羥基聚丁二烯，攪拌5分鐘；加入酸 酐，攪拌反應(yīng)10分鐘，得到混合物。
[0056] 實(shí)施例3
[0057] 配方見(jiàn)表1(份為重量份），取雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在150 °C，攪拌0.75小時(shí);將溫度調(diào)節(jié)至110°C，加入二元醇和端羥基聚丁二烯，攪拌10分鐘；加入 酸酐，攪拌反應(yīng)15分鐘，得到混合物。
[0058] 實(shí)施例4
[0059] 配方見(jiàn)表1(份為重量份），取雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在160 °C，攪拌0.75小時(shí);將溫度調(diào)節(jié)至120°C，加入二元醇和端羥基聚丁二烯，攪拌8分鐘;加入酸 酐，攪拌反應(yīng)15分鐘，得到混合物。
[0060] 實(shí)施例5
[0061] 配方見(jiàn)表1(份為重量份），取雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和2，6_二叔丁基-4-甲基苯酚在170 °C，攪拌0.5小時(shí);將溫度調(diào)節(jié)至10(TC，加入二元醇和端羥基聚丁二烯，攪拌8分鐘；加入酸 酐，攪拌反應(yīng)20分鐘，得到混合物。
[0062] 實(shí)施例6
[0063] 配方見(jiàn)表1(份為重量份），取雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在180 °C，攪拌0.5小時(shí);將溫度調(diào)節(jié)至130°C，加入二元醇和端羥基聚丁二烯，攪拌5分鐘；加入酸 酐，攪拌反應(yīng)40分鐘，得到混合物。
[0064] 實(shí)施例7
[0065] 配方見(jiàn)表1(份為重量份），取雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在180 °C，攪拌0.5小時(shí);將溫度調(diào)節(jié)至130°C，加入二元醇和端羥基聚丁二烯，攪拌5分鐘；加入酸 酐，攪拌反應(yīng)10分鐘，得到混合物。
[0066] 實(shí)施例8
[0067] 配方見(jiàn)表1(份為重量份），取雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在130 °C，攪拌0.5小時(shí);將溫度調(diào)節(jié)至10(TC，加入二元醇和端羥基聚丁二烯，攪拌10分鐘;加入酸 酐，攪拌反應(yīng)40分鐘，得到混合物。
[0068]表1按照權(quán)利要求1中步驟(1)制備的混合物(份為重量份）
[0069]
[0070] 實(shí)驗(yàn)證明，分別用重量份為 100份的NPES-905L、NPES-907、NPES-909和NPES-909H 替代實(shí)施例1中的100份NPES-301，其它同實(shí)施例1，得到的混合物，可以用于制備含有熒光 粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0071] 實(shí)驗(yàn)證明，分別用重量份為1份的桐油酸酐、十二烯基丁二酸酐、納迪克酸酐、甲基 納迪克酸酐、戊二酸酐、氫化甲基納迪克酸酐、甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、聚壬二酸酐、聚癸二 酸酐和1，4,5,6_四溴苯二甲酸酐替代實(shí)施例1中的1份鄰苯二甲酸酐，其它同實(shí)施例1，得到 改性LED熒光粉，可以用于制備含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0072] 實(shí)施例9
[0073] 按重量，取鋁酸鹽熒光粉(YAG-04熒光粉，球形平均粒徑為13.5微米)2份和γ-甲 基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷〇. 05份攪拌混合均勻，室溫反應(yīng)0.5小時(shí)，得到改性LED熒 光粉。
[0074] 實(shí)施例10
[0075] 按重量，取鋁酸鹽熒光粉(YAG-05熒光粉，球形平均粒徑為13微米)20份和γ-甲基 丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷5份攪拌混合均勻，室溫反應(yīng)2小時(shí)，得到改性LED熒光 粉。
[0076] 實(shí)施例11
[0077]按重量，取鋁酸鹽熒光粉(熒光粉YG538，球形平均粒徑為16.5微米）10份，鋁酸鹽 熒光粉(G-39F2，球形平均粒徑為7.7微米)8.5份，硅酸鹽熒光粉LMS-1858(球形平均粒徑為 10微米)0.5份，硅酸鹽熒光粉LMS-1858 (球形平均粒徑為15微米)0.5份，硅酸鹽熒光粉LMS-1858(球形平均粒徑為20微米)0.5份，和γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷2份， γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷3份，攪拌混合均勻，室溫反應(yīng)1小時(shí)，得到改性LED熒 光粉。
[0078] 實(shí)施例12
[0079] 按重量，取鋁酸鹽熒光粉(YG-42熒光粉，球形平均粒徑為17微米）1份，鋁酸鹽熒光 粉(YG538,球形平均粒徑為16.5微米)1份，鋁酸鹽熒光粉(51?)-1]，球形平均粒徑為9.5微米） 5份，氮化物熒光粉(0763L，中心粒徑9微米）1份，γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅 烷2份，β-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基）乙基三甲氧基硅烷2份，攪拌混合均勻，室溫反應(yīng)2小時(shí)，得到改 性LED熒光粉。
[0080] 實(shí)施例13
[00811按重量，取鋁酸鹽熒光粉(0753LF/S熒光粉，球形平均粒徑為16微米）10份，氮化物 熒光粉0763PG (中心粒徑為11微米）1份，氮化物熒光粉(HR-01J2熒光粉，中心粒徑為15.5微 米)0.5份，硅酸鹽熒光粉(LMS-2564,球形平均粒徑為20微米)0.5份，和3-巰丙基三甲氧基 硅烷1份，3-巰丙基三乙氧基硅烷1份，3-氨丙基三乙氧基硅烷1份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷 1份，攪拌混合均勻，室溫反應(yīng)1小時(shí)，得到改性LED熒光粉。
[0082] 實(shí)施例14
[0083] 按重量，取鋁酸鹽熒光粉(YG-42熒光粉，球形平均粒徑為17微米)5份，鋁酸鹽熒光 粉(SMD-A，球形平均粒徑為11微米)3份，氮化物熒光粉(0764B，中心粒徑為12微米)2份，硅 酸鹽熒光粉(LMS-2762,球形平均粒徑為10微米)2份，2,4,6,8_四[2-(3,4_環(huán)氧環(huán)己基乙 基）]四甲基環(huán)四硅氧烷1份，2,4,6,8_四甲基_2,4,6,8_四[3-(環(huán)氧乙烷基甲氧基)丙基]環(huán) 四硅氧烷1份，γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷1份，攪拌混合均勻，室溫反應(yīng)1小 時(shí)，得到改性LED熒光粉。
[0084] 用硅酸鹽熒光粉 LMS-3560，LMS-3975，LMS-4056，LMS-4254，LMS-4453，LMS-4949， LMS-5445，LMS-5444，LMS-5544，LMS-5742，LMS-5841，LMS-5940，球形平均粒徑為 10-20微 米，分別替代實(shí)施例13的硅酸鹽熒光粉LMS-2564熒光粉，其它同實(shí)施例13，可以分別獲得改 性LED熒光粉。
[0085] 本發(fā)明實(shí)施例9-實(shí)施例14的所用熒光粉，也可以用其他廠家的與實(shí)施例9-實(shí)施例 14中的熒光粉性質(zhì)相近似的其他型號(hào)熒光粉替代，其它步驟同各自實(shí)施例，得到改性LED熒 光粉。
[0086] 實(shí)施例15
[0087] 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，包括如下步驟：
[0088] 按表2中重量取粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑，與實(shí)施例1獲得的混合物、實(shí)施例 9獲得的改性LED熒光粉，調(diào)節(jié)溫度至80 °C，攪拌反應(yīng)10分鐘;再調(diào)節(jié)溫度至100 °C，加入鄰苯 二甲酸酐20份，加入三苯基膦0.1份，攪拌，引發(fā)B-stage預(yù)交聯(lián)反應(yīng)20分鐘，出料，冷卻，粉 碎，得到粉料;經(jīng)過(guò)打餅(打餅壓力13頓，壓縮比93%)，得到含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封 料(圖1)。
[0089] 實(shí)施例16
[0090] 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，包括如下步驟：
[0091 ]按表2中重量取粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑，與實(shí)施例2獲得的混合物、實(shí)施例 10獲得的改性LED熒光粉，調(diào)節(jié)溫度至80 °C，攪拌反應(yīng)10分鐘;再調(diào)節(jié)溫度至100°C，加入氫 化均苯四甲酸二酐10份，四氫苯二甲酸酐10份，甲基四氫苯二甲酸酐10份，加入2-苯基咪唑 0.5份，2-乙基咪唑0.5份，攪拌，引發(fā)B-stage預(yù)交聯(lián)反應(yīng)10分鐘，出料，冷卻，粉碎，得到粉 料;經(jīng)過(guò)打餅(打餅壓力13頓，壓縮比95%)，得到含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0092] 實(shí)施例17
[0093] 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，包括如下步驟：
[0094] 按表2中重量取粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑，與實(shí)施例3獲得的混合物、實(shí)施例 11獲得的改性LED熒光粉，調(diào)節(jié)溫度至100 °C，攪拌反應(yīng)10分鐘;再調(diào)節(jié)溫度至120 °C，加入六 氫苯二甲酸酐10份，甲基六氫苯二甲酸酐20份，偏苯三甲酸酐10份，加入2-乙基-4-甲基咪 P坐0.5份，四丁基鱗氯化物0.5份，苯并咪唑0.5份，2-甲基咪唑0.5份，攪拌，引發(fā)B-stage預(yù) 交聯(lián)反應(yīng)5分鐘，出料，冷卻，粉碎，得到粉料;經(jīng)過(guò)打餅(打餅壓力15頓，壓縮比95%)，得到 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0095] 實(shí)施例18
[0096] 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，包括如下步驟：
[0097] 按表2中重量取粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑，與實(shí)施例4獲得的混合物、實(shí)施例 12獲得的改性LED熒光粉，調(diào)節(jié)溫度至100°C，攪拌反應(yīng)8分鐘;再調(diào)節(jié)溫度至80°C，加入順丁 烯二酸酐10份，桐油酸酐10份，十二烯基丁二酸酐5份，納迪克酸酐5份，戊二酸酐10份，加入 四丁基鱗乙酸鹽0.5份，甲基三丁基鱗二甲基磷酸鹽0.5份，甲基三辛基鱗二甲基磷酸鹽0.5 份，攪拌，引發(fā)B-stage預(yù)交聯(lián)反應(yīng)20分鐘，出料，冷卻，粉碎，得到粉料;經(jīng)過(guò)打餅(打餅壓力 13頓，壓縮比93 % )，得到含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0098] 實(shí)施例19
[0099] 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，包括如下步驟：
[0100] 按表2中重量取粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑，與實(shí)施例5獲得的混合物、實(shí)施例 13獲得的改性LED熒光粉，調(diào)節(jié)溫度至120 °C，攪拌反應(yīng)8分鐘;再調(diào)節(jié)溫度至80 °C，加入氫化 甲基納迪克酸酐5份，甲基環(huán)己烯四羧酸二酐5份，聚壬二酸酐5份，聚癸二酸酐5份，1，4,5， 6-四溴苯二甲酸酐5份，加入芐基三苯基鱗氯化物0.5份，攪拌，引發(fā)B-stage預(yù)交聯(lián)反應(yīng)15 分鐘，出料，冷卻，粉碎，得到粉料;經(jīng)過(guò)打餅(打餅壓力13頓，壓縮比94 % )，得到含有熒光粉 的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0101] 實(shí)施例20
[0102] 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，包括如下步驟：
[0103 ]按表2中重量取粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑，與實(shí)施例6獲得的混合物、實(shí)施例 14獲得的改性LED熒光粉，調(diào)節(jié)溫度至120°C，攪拌反應(yīng)8分鐘;再調(diào)節(jié)溫度至100°C，加入均 苯四甲酸二酐10份，四氫苯二甲酸酐10份，甲基四氫苯二甲酸酐10份，加入2-苯基咪唑0.5 份，2-乙基咪唑0.5份，攪拌，引發(fā)B-stage預(yù)交聯(lián)反應(yīng)10分鐘，出料，冷卻，粉碎，得到粉料； 經(jīng)過(guò)打餅(打餅壓力13頓，壓縮比95% )，得到含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0104] 實(shí)施例21
[0105] 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，包括如下步驟：
[0106] 按表2中重量取粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑，與實(shí)施例7獲得的混合物、實(shí)施例 11獲得的改性LED熒光粉，調(diào)節(jié)溫度至120°C，攪拌反應(yīng)6分鐘;再調(diào)節(jié)溫度至100°C，加入氫 化均苯四甲酸二酐10份，四氫苯二甲酸酐10份，甲基四氫苯二甲酸酐10份，加入2-苯基咪唑 0.5份，2-乙基咪唑0.5份，攪拌，引發(fā)B-stage預(yù)交聯(lián)反應(yīng)10分鐘，出料，冷卻，粉碎，得到粉 料;經(jīng)過(guò)打餅(打餅壓力13頓，壓縮比95%)，得到含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0107] 實(shí)施例22
[0108] 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，包括如下步驟：
[0109 ]按表2中重量取粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑，與實(shí)施例8獲得的混合物、實(shí)施例 11獲得的改性LED熒光粉，調(diào)節(jié)溫度至180°C，攪拌反應(yīng)5分鐘;再調(diào)節(jié)溫度至100°C，加入氫 化均苯四甲酸二酐10份，四氫苯二甲酸酐10份，甲基四氫苯二甲酸酐10份，加入2-苯基咪唑 0.5份，2-乙基咪唑0.5份，攪拌，引發(fā)B-stage預(yù)交聯(lián)反應(yīng)10分鐘，出料，冷卻，粉碎，得到粉 料;經(jīng)過(guò)打餅(打餅壓力13頓，壓縮比95%)，得到含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0110] 實(shí)施例15-22中粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑的重量份數(shù)按照表2。
[0111] 表2按照權(quán)利要求1中步驟(3)中粘合力促進(jìn)劑、抗氧劑和分散劑的重量份數(shù)
[0112]
[0113]大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明在實(shí)施例1-8和實(shí)施例9-14中分別各選擇一個(gè)實(shí)施例，然后按 照實(shí)施例15的條件，可以得到含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。用其封裝LED芯片，得到高 落Bin率的LED白光芯片。
[0m] 實(shí)施例23
[0115] 將實(shí)施例15所制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)熱和擠壓入模腔，將發(fā)光 二極管芯片包埋，在150°C固化300秒，得到封裝的落Bin率大于98%的LED白光芯片（圖4)。
[0116] 實(shí)施例24
[0117] 將實(shí)施例16所制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)熱和擠壓入模腔，將發(fā)光 二極管芯片包埋，在170 °C固化100秒，得到封裝的落B in率大于99 %的LED白光芯片。
[0118] 實(shí)施例25
[0119] 將實(shí)施例17所制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)熱和擠壓入模腔，將發(fā)光 二極管芯片包埋，在160°C固化200秒，得到封裝的落Bin率大于99%的LED白光芯片。
[0120] 實(shí)施例26
[0121] 將實(shí)施例18所制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)熱和擠壓入模腔，將發(fā)光 二極管芯片包埋，在170 °C固化150秒，得到封裝的落B in率大于98 %的LED白光芯片。
[0122] 實(shí)施例27
[0123] 將實(shí)施例19所制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)熱和擠壓入模腔，將發(fā)光 二極管芯片包埋，在160°C固化200秒，得到封裝的落Bin率大于98%的LED白光芯片。
[0124] 實(shí)施例28
[0125] 將實(shí)施例20所制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)熱和擠壓入模腔，將發(fā)光 二極管芯片包埋，在170 °C固化150秒，得到封裝的落B in率大于98 %的LED白光芯片。
[0126] 實(shí)施例29
[0127] 將實(shí)施例21所制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)熱和擠壓入模腔，將發(fā)光 二極管芯片包埋，在170 °C固化150秒，得到封裝的落B in率大于98 %的LED白光芯片。
[0128] 實(shí)施例30
[0129] 將實(shí)施例22所制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)熱和擠壓入模腔，將發(fā)光 二極管芯片包埋，在170 °C固化150秒，得到封裝的落B in率大于98 %的LED白光芯片。
[0130] 實(shí)施例1-8和實(shí)施例9-14中分別各選擇一個(gè)實(shí)施例，然后按照實(shí)施例15的條件，可 以得到含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。實(shí)驗(yàn)證明：將發(fā)光二極管芯片包埋，在150°C_170 。(:固化100-300秒，得到封裝的落Bin率大于98%的LED白光芯片。
[0131] 對(duì)照實(shí)驗(yàn)1:在制備實(shí)施例1時(shí)，不添加粘度為10泊的端羥基聚丁二烯，其余同實(shí)施 例1。然后按照實(shí)施例15,得到對(duì)照實(shí)驗(yàn)1環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。
[0132] 經(jīng)封裝芯片測(cè)試，發(fā)現(xiàn)應(yīng)力大，冷熱沖擊不好，有5%的芯片不能點(diǎn)亮，和實(shí)施例15 封裝的芯片相比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明添加端羥基聚丁二烯具有增韌，提高抗沖擊作用。（在表3 中體現(xiàn)）
[0133] 對(duì)照實(shí)驗(yàn)2:在制備含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料過(guò)程中，不使用實(shí)施例9-14制 備的改性LED熒光粉，而是使用原始LED熒光粉，所得到的對(duì)照實(shí)驗(yàn)2的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料， 經(jīng)封裝芯片測(cè)試，發(fā)現(xiàn)熒光粉分散不均勻，導(dǎo)致落Bin率低于90%。
[0134] 封裝方法評(píng)價(jià)含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在LED芯片的封裝應(yīng)用性能，首先 評(píng)價(jià)操作性能，如果含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料不能對(duì)芯片包封，或者熔融粘度過(guò)大， 則操作性能不好，填充不良。這項(xiàng)評(píng)價(jià)結(jié)果按照：良好〉較好〉不好的順序評(píng)價(jià)。
[0135] 對(duì)熱固化評(píng)價(jià)，觀察固化是否完全，如果固化不完全，熱硬度偏低，容易粘模，評(píng)價(jià) 熱固化性能。
[0136] 對(duì)含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料封裝LED芯片外觀進(jìn)行評(píng)價(jià)，通過(guò)顯微鏡觀察 評(píng)價(jià)表面光滑程度、統(tǒng)計(jì)分析封裝材料和芯片間有無(wú)封裝膠開(kāi)裂。如果表面光滑、無(wú)開(kāi)裂說(shuō) 明封裝效果良好。
[0137] 對(duì)熱固化后本發(fā)明的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料封裝LED芯片經(jīng)行紅墨水實(shí) 驗(yàn)，煮沸24小時(shí)，評(píng)價(jià)其粘附性能。如果有紅墨水滲漏，則不合格。
[0138] 冷熱沖擊采用冷熱沖擊實(shí)驗(yàn)箱，溫度范圍為-40°C~200°C，經(jīng)過(guò)50個(gè)高低溫循環(huán) 后，觀察封裝樹(shù)脂和芯片是否有開(kāi)裂，如果沒(méi)有就為通過(guò)。
[0139] 死燈率是指封裝后的Led芯片通電點(diǎn)亮，每百個(gè)芯片中不能點(diǎn)亮的比例為死燈率。
[0140] 封裝芯片點(diǎn)亮1000小時(shí)，觀察含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂封裝層的顏色變化，評(píng)價(jià)抗 黃變性能。
[0141] 實(shí)施例所制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料室溫下存放3個(gè)月，然后封裝芯 片，發(fā)現(xiàn)操作性能良好，封裝效果好，證明含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料室溫儲(chǔ)存性能 好。如果在_18°C冰箱儲(chǔ)存6個(gè)月后，發(fā)現(xiàn)操作性能良好，封裝效果好，證明含有熒光粉的環(huán) 氧樹(shù)脂基塑封料低溫儲(chǔ)存性能好。
[0142] 實(shí)驗(yàn)證明：本發(fā)明的一種含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備工藝參數(shù)容易控 制，制作過(guò)程中不使用溶劑，是一種綠色環(huán)保的生產(chǎn)制備工藝。所得到的含有熒光粉的環(huán)氧 樹(shù)脂基塑封料儲(chǔ)存期長(zhǎng)，室溫下存儲(chǔ)3個(gè)月后，該含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料凝膠化時(shí) 間沒(méi)有明顯變化，而且封裝效果良好。所得到的一種含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料可以 通過(guò)塑封工藝對(duì)平面式基板上的芯片封裝，得到封裝的落Bin率大于98%的LED白光芯片 (圖4)，為L(zhǎng)ED芯片封裝提供了新材料和新方法，該方法適合于大規(guī)?？焖俜庋b（圖2,圖3)， 而且封裝芯片色溫相同，落Bin率高，相比傳統(tǒng)點(diǎn)膠工藝（點(diǎn)膠工藝封裝的落Bin率低于 92%)，這將大大節(jié)約成本，提高生產(chǎn)效率。封裝的LED芯片其芯片和封裝層的粘結(jié)強(qiáng)，耐高 低溫沖擊，耐回流焊，長(zhǎng)時(shí)間使用不老化也不變黃。
[0143] 本發(fā)明的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在制備過(guò)程中，如果采用非球的鋁酸鹽 熒光粉和硅酸鹽系熒光粉，所得到的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料封裝芯片后，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)熔融流 長(zhǎng)比較球形熒光粉制備的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的流長(zhǎng)短，封裝效果略差。
[0144] 本發(fā)明的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在制備過(guò)程中，如果不加入抗氧劑，所 得到的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料封裝芯片后，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)封裝芯片點(diǎn)亮1000小時(shí)后，容易變黃。
[0145] 本發(fā)明的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在制備過(guò)程中，如果不加入分散劑，則 封裝芯片后，發(fā)現(xiàn)熒光粉分布不均勻，導(dǎo)致落Bin率降低。
[0146] 本發(fā)明的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在制備過(guò)程中，如果催化劑含量大于2 份，發(fā)現(xiàn)含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料儲(chǔ)存期明顯縮短，而且流長(zhǎng)明顯縮短。在封裝中， 發(fā)現(xiàn)塑封料快速固化，導(dǎo)致填充不良，不合格芯片增多。
[0147] 本發(fā)明的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在制備過(guò)程中，如果催化劑含量小于 0.1份，發(fā)現(xiàn)在封裝中，發(fā)現(xiàn)塑封料快速固化不完全，導(dǎo)致塑封料溢流，也有些填充不良，不 合格芯片增多。
[0148] 本發(fā)明中在80°C_120°C溫度下，引發(fā)B-stage預(yù)交聯(lián)反應(yīng)5-20分鐘，必須嚴(yán)格控制 反應(yīng)條件。如果溫度高于120°C或者反應(yīng)時(shí)間大于20分鐘，導(dǎo)致含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑 封料預(yù)交聯(lián)程度過(guò)高，對(duì)LED芯片封裝不完全，不合格芯片增多。如果低于反應(yīng)溫度80°C或 者反應(yīng)時(shí)間小于5分鐘，導(dǎo)致含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)交聯(lián)程度不夠，封裝性能降 低，不合格芯片也增多。
[0149] 本發(fā)明的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在芯片封裝中的應(yīng)用，簡(jiǎn)化了工藝流 程，避免了原有工藝中混膠和點(diǎn)膠工藝，可以大大地提高生產(chǎn)效率，同時(shí)提高成品率和大幅 度降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在芯片封裝中，連續(xù)使用200 次，也不需要清洗模具，也不需要潤(rùn)模，這實(shí)現(xiàn)了封裝的連續(xù)化封裝生產(chǎn)。
[0150] 表3含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在LED芯片的封裝應(yīng)用結(jié)果表
[0151]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料的制備方法，其特征是包括如下步驟： (1) 按重量，取雙酸A環(huán)氧樹(shù)脂100份和2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.5-2份在130 °C -180 °C，攪拌0.5-1小時(shí);將溫度調(diào)節(jié)至100°C-13(rC，加入二元醇10-30份和端羥基聚丁二烯1-2 份，攪拌5-10分鐘;加入酸酐1-5份，攪拌反應(yīng)10-40分鐘，得到混合物； (2) 按重量，取LED熒光粉2-20份和硅烷偶聯(lián)劑0.05-5份攪拌混合均勻，室溫反應(yīng)0.5-2 小時(shí)，得到改性LED熒光粉； (3) 按重量取粘合力促進(jìn)劑0 · 05-3份、抗氧劑0 · 05-0 · 3份和分散劑0 · 01-0 · 5份，與步驟 (1)獲得的混合物、步驟(2)獲得的改性LED熒光粉，調(diào)節(jié)溫度至80 °C-180°C，攪拌反應(yīng)5-10 分鐘；再調(diào)節(jié)溫度至80°C-12(TC，加入酸酐20-40份，加入催化劑0.1-2份，攪拌，引發(fā)B-stage預(yù)交聯(lián)反應(yīng)5-20分鐘，出料，冷卻，粉碎，得到粉料;經(jīng)過(guò)打餅，得到含有熒光粉的環(huán)氧 樹(shù)脂基塑封料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂型號(hào)為NPES-301、NPES-302、NPES-303、NPES-303L、NPES-304、NPES-901、NPES-902、NPES-903、NPES-904、NPES-905、 NPES-905H、NPES-905L、NPES-907、NPES-909和NPES-909H中的至少一種； 所述二元醇為乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，2-己二 醇、1，8-辛二醇和1，2-辛二醇中的至少一種； 所述端羥基聚丁二烯的粘度為10泊、100泊或220泊。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述LED熒光粉為鋁酸鹽熒光粉、氮化物熒光 粉和娃酸鹽焚光粉中的至少一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是所述鋁酸鹽熒光粉為平均粒徑7.7微米-17微 米的球形熒光粉;所述氮化物熒光粉為中心粒徑9微米-15.5微米的熒光粉;所述硅酸鹽熒 光粉為平均粒徑10微米-20微米的球形熒光粉。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述硅烷偶聯(lián)劑為γ -甲基丙烯酰氧基丙基三 甲氧基硅烷、γ -甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ -甲基丙烯酰氧基丙基甲基二 乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧）丙基甲基二甲氧 基硅烷、β-( 3,4-環(huán)氧環(huán)己基）乙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧 基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2，4,6，8_四[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己 基乙基）]四甲基環(huán)四硅氧烷和2,4,6,8_四甲基_2,4,6,8_四[3-(環(huán)氧乙烷基甲氧基)丙基] 環(huán)四硅氧烷中的至少一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述粘合力促進(jìn)劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基 三甲氧基硅烷、γ -甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ -甲基丙烯酰氧基丙基甲基 二乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧）丙基甲基二甲 氧基硅烷、β-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基）乙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙 氧基硅烷、2,4,6,8_四[2-(3,4_環(huán)氧環(huán)己基乙基）]四甲基環(huán)四硅氧烷、2,4,6三[2-(3,4_環(huán) 氧環(huán)己基乙基）]四甲基環(huán)四硅氧烷、二[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基）]四甲基環(huán)四硅氧烷、2， 4,6,8-四甲基-[2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基乙基）]環(huán)四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(環(huán)氧乙烷基甲氧基)丙基]環(huán)四硅氧烷、2,4,6,8_四甲基-2-[3-(環(huán)氧乙烷基甲氧基)丙基] 環(huán)四硅氧烷中的至少一種； 所述抗氧劑型號(hào)為V72-P、V73-P和V78-P中的至少一種； 所述分散劑型號(hào)為 8￥1(-110、8￥1(-161、8￥1(-162、8￥1(-163、8￥1(-170或1045中的至少一 種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述催化劑為三苯基膦、甲基三辛基鱗二甲基 磷酸鹽、四丁基鱗乙酸鹽、甲基三丁基鱗二甲基磷酸鹽、芐基三苯基鱗氯化物、四丁基鱗氯 化物、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑和苯并咪唑中的至少一 種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述酸酐為鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均 苯四甲酸二酐、氫化均苯四甲酸二酐、順丁烯二酸酐、四氫苯二甲酸酐、甲基四氫苯二甲酸 酐、六氫苯二甲酸酐、甲基六氫苯二甲酸酐、桐油酸酐、十二烯基丁二酸酐、納迪克酸酐、甲 基納迪克酸酐、戊二酸酐、氫化甲基納迪克酸酐、甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、聚壬二酸酐、聚癸 二酸酐和1，4，5，6-四溴苯二甲酸酐中至少一種。9. 權(quán)利要求1 _8之一的方法制備的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料。10. 權(quán)利要求9的含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料在提高LED白光芯片落Bin率的應(yīng)用， 其特征是包括如下步驟:將含有熒光粉的環(huán)氧樹(shù)脂基塑封料預(yù)熱和擠壓入模腔，將發(fā)光二 極管芯片包埋，在150-170°C固化100秒-300秒，得到封裝的高落Bin率的LED白光芯片。
【文檔編號(hào)】H01L33/56GK106085317SQ201610408899
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】譚曉華, 單秋菊, 馮亞凱, 韓穎
【申請(qǐng)人】天津德高化成光電科技有限責(zé)任公司