一種led光源用紅色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種LED光源用紅色熒光粉及其制備方法，屬于發(fā)光技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的熒光粉化學(xué)穩(wěn)定性好，激發(fā)效率高，可與近紫外和藍光LED匹配，是一種新型的白光LED用紅色熒光粉。
【專利說明】
一種LED光源用紅色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種熒光粉及其制備方法，具體涉及一種LED光源用紅色熒光粉及其 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] LED產(chǎn)業(yè)近年來取得了快速的發(fā)展，目前LED產(chǎn)業(yè)的應(yīng)用領(lǐng)域主要在在廣告牌、指 示燈、手電背光板以及裝飾等行業(yè)、白光LED作為新一代的固態(tài)照明光源，與傳統(tǒng)照明光源 比，具有節(jié)能、環(huán)保、長壽命、發(fā)光效率高和可靠性高等優(yōu)點。近年來，能夠發(fā)藍光和綠光的 熒光材料已經(jīng)有比較成熟的研究方法和制備工藝，有些已經(jīng)投入了工業(yè)生產(chǎn)，獲得了一定 的經(jīng)濟效益。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，實現(xiàn)白光LED最普遍的方法是藍色LED芯片和黃色熒光粉的組合，但 由于缺乏紅光成分，導(dǎo)致該方案獲得的白光顯色性較差，紅色熒光粉性能對白光LED的顯色 指數(shù)及色溫的影響極其顯著。目前，限制紅色熒光粉使用的技術(shù)缺陷主要在于紅色熒光粉 的發(fā)光效果不穩(wěn)定，這也是白光LED發(fā)展的瓶頸所在。
[0004] 因此，研發(fā)出一種LED光源用紅色熒光粉及其制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中，紅 色熒光粉發(fā)光效果不穩(wěn)定的技術(shù)缺陷，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明公開一種發(fā)光穩(wěn)定性高的紅色熒光粉。
[0006] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):一種LED光源用紅色熒光粉，其特征在于， 其原料包括按重量計30-40份的熒光粉本體以及0.5-1份的穩(wěn)定劑;所述熒光粉本體化學(xué)通 式為A 3-2xBxCxD06,其中A為Ca，B為K，C為Eu，D為W，0〈x彡0.6;所述穩(wěn)定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0007] 本發(fā)明特別在紅色熒光粉中添加適量的穩(wěn)定劑。其中，3-吡啶磺酸分子式是 C5H5NO3S，可選用任一種現(xiàn)有技術(shù)實現(xiàn)。梓檬酸金鉀分子式是KA112N4C12H11O8，應(yīng)用于鍍金行 業(yè)的生產(chǎn)，包括電子元器件的鍍金、線路板、五金、景泰藍、首飾、工藝品、獎杯等鍍金行業(yè)的 使用，可選用任一種現(xiàn)有技術(shù)實現(xiàn)。所述鎢酸鈉無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末。在干燥空氣中 風(fēng)化，100°C時失去結(jié)晶水。溶于水，不溶于乙醇。相對密度3.23~3.25。熔點698°C(無水 品），可選用任一種現(xiàn)有技術(shù)實現(xiàn)。發(fā)明人在試驗中驗證出，在3-吡啶磺酸和檸檬酸金鉀的 協(xié)效下，由本發(fā)明紅色熒光粉制成的LED光源其通光量長期使用仍不發(fā)生明顯下降，而鎢酸 鈉更可與二者協(xié)效維持LED光源色溫的穩(wěn)定性。
[0008] -種所述LED光源用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟： (1) 按化學(xué)通式中的配比稱取以下原料：A的碳酸鹽、B的碳酸鹽、C的氧化物和D 的氧化物； (2) 將步驟（1)稱取的原料研磨并混勻； (3 )將混勻的原料在1300 °C煅燒1 Oh，然后冷卻至室溫，研磨后再在1200 °C煅燒15h; 研磨后再加入所述穩(wěn)定劑在500-700 °C煅燒2h; (4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物冷卻后研碎，即得；步驟(2)中研磨時往原料中加入原料總 質(zhì)量3-4倍的乙醇。
[0009]上述制備方法為固相合成法，本發(fā)明的熒光粉還可采用化學(xué)合成法，例如可采用 沉淀法或溶膠凝膠法進行化學(xué)合成。
[0010]本發(fā)明的紅色熒光粉化學(xué)穩(wěn)定性好，激發(fā)效率高，能在紫外光（300nm)、近紫外 (395nm)、藍光(466nm)激發(fā)下獲得位于618nm左右的紅色發(fā)光，可與近紫外和藍光LED 匹配，是一種新型的白光LED用紅色熒光粉。
【具體實施方式】
[0011]為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述： 實施例1 本實施例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計35份的熒光粉本體以 及〇. 9份的穩(wěn)定劑;所述熒光粉本體化學(xué)通式為Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述穩(wěn)定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0012] 取CaC03(分析純）、K2C03(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質(zhì)量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩(wěn)定劑在500-700°C煅燒2h;產(chǎn)物冷卻后研碎，即得。
[0013] 實施例2 本實施例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計40份的熒光粉本體以 及0.5份的穩(wěn)定劑;所述熒光粉本體化學(xué)通式為Ca2KQ.5Eu Q.5W06。所述穩(wěn)定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0014] 取CaC〇3(分析純）、K2C〇3(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質(zhì)量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩(wěn)定劑在500-700°C煅燒2h;產(chǎn)物冷卻后研碎，即得。
[0015] 實施例3 本實施例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計30份的熒光粉本體以 及1份的穩(wěn)定劑;所述熒光粉本體化學(xué)通式為Ca2KQ.5EuQ. 5W06。所述穩(wěn)定劑包括按重量計20% 的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0016] 取CaC03(分析純）、K2C03(分析純）、Eu 2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質(zhì)量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩(wěn)定劑在500-700°C煅燒2h;產(chǎn)物冷卻后研碎，即得。
[0017] 實施例4 本實施例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計38份的熒光粉本體以 及0.7份的穩(wěn)定劑;所述熒光粉本體化學(xué)通式為Ca2KQ.5Eu Q.5W06。所述穩(wěn)定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0018] 取CaC〇3(分析純）、K2C〇3(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質(zhì)量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩(wěn)定劑在500-700°C煅燒2h;產(chǎn)物冷卻后研碎，即得。
[0019] 對比例1 本對比例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其化學(xué)通式為Ca2KQ.5Eu Q.5W06。
[0020] 取CaC〇3(分析純）、K2C〇3(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質(zhì)量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩(wěn)定劑在500-700°C煅燒2h;產(chǎn)物冷卻后研碎，即得。
[0021] 對比例2 本對比例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計35份的熒光粉本體以 及〇. 9份的穩(wěn)定劑;所述熒光粉本體化學(xué)通式為Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述穩(wěn)定劑包括按重量計 35%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0022] 取CaC03(分析純）、K2C03(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質(zhì)量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩(wěn)定劑在500-700°C煅燒2h;產(chǎn)物冷卻后研碎，即得。
[0023] 對比例3 本對比例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計35份的熒光粉本體以 及〇. 9份的穩(wěn)定劑;所述熒光粉本體化學(xué)通式為Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述穩(wěn)定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的碳酸鈉。
[0024] 取CaC03(分析純）、K2C03(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質(zhì)量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩(wěn)定劑在500-700°C煅燒2h;產(chǎn)物冷卻后研碎，即得。
[0025] 對比例4 本對比例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計35份的熒光粉本體以 及〇. 9份的穩(wěn)定劑;所述熒光粉本體化學(xué)通式為Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述穩(wěn)定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0026] 取CaC03(分析純）、K2C03(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質(zhì)量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩(wěn)定劑在500-700°C煅燒2h;產(chǎn)物冷卻后研碎，即得。
[0027] 實驗例 采用現(xiàn)有的C0B技術(shù)利用實施例和對比例所提供的熒光粉封裝出5W的白光LED光源模 組。通電點亮后，10小時后測試一次其光通量殘留率、色溫和光源光效。其結(jié)果如下表所 7Jn 〇
[0028] 以上為本發(fā)明的其中具體實現(xiàn)方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為 對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā) 明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些顯而易見的替換形式均屬于本發(fā)明的 保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種LED光源用紅色熒光粉，其特征在于，其原料包括按重量計30-40份的熒光粉本 體以及0.5-1份的穩(wěn)定劑;所述熒光粉本體化學(xué)通式為A 3-2xBxCxD06，其中A為Ca，B為K，C為 Eu，D為W，0〈x< 0.6;所述穩(wěn)定劑包括按重量計20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及 65%的鎢酸鈉。2. 權(quán)利要求1所述LED光源用紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 按化學(xué)通式中的配比稱取以下原料：A的碳酸鹽、B的碳酸鹽、C的氧化物和D 的氧化物； (2) 將步驟（1)稱取的原料研磨并混勻； (3 )將混勻的原料在1300 °C煅燒1 Oh，然后冷卻至室溫，研磨后再在1200 °C煅燒15h; 研磨后再加入所述穩(wěn)定劑在500-700 °C煅燒2h; (4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物冷卻后研碎，即得；步驟(2)中研磨時往原料中加入原料總 質(zhì)量3-4倍的乙醇。
【文檔編號】C09K11/78GK105969352SQ201610387031
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月4日
【發(fā)明人】王穎暢
【申請人】王穎暢