農(nóng)用沼液中銨態(tài)氮濃度的半定量測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定方法，尤其是一種農(nóng)用沼液中銨態(tài)氮濃度的半定量測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]生態(tài)循環(huán)農(nóng)業(yè)是我國政府當(dāng)前所大力提倡的農(nóng)業(yè)發(fā)展模式，此模式兼顧農(nóng)業(yè)發(fā)展的經(jīng)濟(jì)效益、社會效益和生態(tài)效益，是關(guān)系我國農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展，生態(tài)環(huán)境保護(hù)的重要舉措。沼液是畜禽養(yǎng)殖或種植業(yè)廢棄物厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣后的附屬產(chǎn)物，是一種優(yōu)質(zhì)的營養(yǎng)物料，通常呈中偏弱堿性，除碳素?fù)p失較大外，仍保留了 90%原料營養(yǎng)成分，保氮率高達(dá)90%以上，同時(shí)含有豐富的磷和鉀養(yǎng)分和豐富的中微量元素以及多種植物生長素、B族維生素和某些抗菌素等有機(jī)質(zhì)、腐殖酸等營養(yǎng)物質(zhì)。因此，完全能夠滿足作物生長的養(yǎng)分需求。因此，將沼液施用于農(nóng)田無益是一種值得大力推廣的生態(tài)循環(huán)農(nóng)業(yè)模式。然而，在農(nóng)田實(shí)際施用當(dāng)中卻存在問題。沼液中的氮濃度較高，變異較大，且銨態(tài)氮(即NH/-N)為最主要的氮素形態(tài)。通過采集分析嘉興地區(qū)9個(gè)生豬養(yǎng)殖廠沼液中的總氮深度，發(fā)現(xiàn)總氮濃度變化幅度為203?1720 mg/L，其中78.7%?92.3%為NH/-N，在研究論文中報(bào)道多次施用同一養(yǎng)殖廠沼液中的總氮濃度最低為530.6 11^凡，最高為1117.3 mg/L，其中NH4+-N最低濃度為491.6 mg/L，最高為733.2 mg/L[ I ]，ΝΗ4+_Ν是作物生長最主要的無機(jī)形態(tài)氮之一，且植物吸收ΝΗ/-Ν后可以直接參與體內(nèi)的氮素循環(huán)和物質(zhì)代謝，而硝態(tài)氮(Ν03—-Ν)則首先要被還原轉(zhuǎn)化為ΝΗ4+-Ν才能參與植物體內(nèi)循環(huán)代謝。然而，高濃度的ΝΗ/-Ν容易使作物遭受毒害，輕者生長遲緩，重者則造成作物死亡。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)水培體系中，即使在其它養(yǎng)分充足和條件下，5 mmol/L(BP90mg/L)NH4+-N濃度就可以使很多植物產(chǎn)生銨毒害作用。在實(shí)際沼液施用農(nóng)田(水田和旱地)過程中，農(nóng)戶和大的種植基地很難知曉所澆灌沼液中的氮濃度，澆灌量很難把撐，沼液或其它水樣中的氮濃度測定一般需要在實(shí)驗(yàn)室通過化學(xué)方法進(jìn)行測定，且程序相當(dāng)繁瑣，如總氮要通過堿性過硫酸鉀消解后，在紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行紫外比色。如果，所測樣品濃度過高還要進(jìn)行稀釋處理后進(jìn)行比色，然后根據(jù)已測定的濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算總氮含量;NH/-N則是通過靛酚藍(lán)顯色法，在可見分光光度計(jì)上進(jìn)行比色，然后根據(jù)已測定的濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算NH/-N含量，在實(shí)驗(yàn)室中總氮測定方法要比NH/-N的測定方法繁瑣，且不能通過顏色辨別濃度高低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的正是針對沼液農(nóng)用中存在的沼液氮濃度不明確，盲目施用易造成銨毒害的技術(shù)問題，提出一種簡單有效、操作便捷的農(nóng)用沼液中銨態(tài)氮(即NH4+-N)濃度的半定量測定方法。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的所設(shè)計(jì)的一種農(nóng)用沼液中銨態(tài)氮(即NH/-N)濃度的半定量測定方法，步驟如下:
第一步，原材料的選擇:裝有20 ml去離子水的圓柱體透明玻璃管，裝有2.5 ml堿性次氯酸鈉溶液的深色塑料管，裝有2.5 ml酚溶液的深色塑料管，滴液量為0.01 ml的塑料滴管和比色卡；
第二步，測定方法:用0.01 ml塑料滴管吸取沼液樣品，滴加一滴至裝有20 ml去離子水的圓柱體透明玻璃管，確保所滴加一滴沼液中無氣泡;然后將塑料管中的2.5 ml堿性次氯酸鈉和2.5 ml酚溶液加入圓柱體透明玻璃管中，稍晃動使所加溶液與原20 ml去離子混勻后，將其放置I小時(shí)后即顯色完畢；
第三步，與比色卡進(jìn)行對比:把圓柱體透明玻璃管中液體所顯示的藍(lán)色與比色卡上不同深淺藍(lán)色的色塊進(jìn)行對比，選擇與其顏色最為接近的色塊，查看此色塊對應(yīng)的NH/-N濃度值，則所測沼液中NH4+-N濃度可能與此濃度相接近。如果，其顏色介于相鄰兩個(gè)色塊之間，則所測沼液中NH4+-N濃度介于兩色塊對應(yīng)濃度之間。
[0005]本方法中的堿性次氯酸鈉溶液和酚溶液的配制方法如魯如坤主編《土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法》中12.4節(jié)靛酚藍(lán)比色法測定水樣品中NH4+-N方法中溶液配制方法一致，所顯藍(lán)色的原理為水中NH4+在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與次氯酸鹽和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚藍(lán)《土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法》。
[0006]本方法中的比色卡有7色塊色卡和10色塊色卡兩種;在7色塊色卡中，色塊中顯著藍(lán)色由淺至深，對應(yīng)冊4+-咐農(nóng)度分別為100、400、700、1000、1300、1600和1900 mg/L; 10色塊色卡中，由淺至深各色塊對應(yīng)NH/-N濃度分別為100、300、500、700、900、1100、1300、1500、1700,1900 mg/L。比色卡制作過程為:取200支25 ml玻璃比色管，20支為一組，共10組。在各組比色管中先加入20 ml去離子水，用可準(zhǔn)確滴加0.01 ml —滴的標(biāo)準(zhǔn)塑料滴管分別吸取NH4+-N 濃度為 100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900、2000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次加入各組對應(yīng)玻璃比色管，向各組玻璃比色管分別加入2.5 ml酚溶液和2.5 ml次氯酸鈉溶液，搖勻后分別放入5°C、10°C、20°C、301和401的恒溫箱中，每個(gè)設(shè)定溫度恒溫箱中放置兩組玻璃比色管，顯色I(xiàn) h后，對每個(gè)顯色玻璃比色管進(jìn)行拍照，并在可見分光光度計(jì)625 nm波長下測定吸光度值，拍照后在圖片處理軟件中提取出從低NH/-N濃度到高濃度的藍(lán)色色塊，組成一系列，由低到高的色塊組合，各色塊對應(yīng)相應(yīng)的NH4+-N濃度，在不同溫度下5°C、10°C、20°C、30°C和40°C顯色目的是明確不同溫度對顯色效果的影響，通過測定發(fā)現(xiàn)，不同溫度對藍(lán)色顯色效果的影響不大，同一NH4+-N濃度在不同溫度下比色值的變異系數(shù)均小于10%，說明在不同溫度條件下通過比色卡半定量沼液中NH/-N濃度是可行的；另外，從所顯色藍(lán)色肉眼辨識度來看，相鄰濃度間的差異很小，在高濃度下尤其明顯。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)NH/-N濃度梯度差由100 mg/L調(diào)整為200 mg/L時(shí)或300 mg/L時(shí)，所顯色藍(lán)色肉眼辨識度增強(qiáng)，隨濃度梯度差增加顯色藍(lán)色肉眼辨識度逐漸增強(qiáng)，但考慮到半定量沼液中NH/-N濃度的效果，設(shè)計(jì)比色卡色塊間NH/-N差為200 mg/L(即100、300、500、700、900、1100、1300、1500、1700、1900 mg/L 的 10色塊比色卡)和300 mg/L(即100、400、700、1000、1300、1600、1900 mg/L的7色塊比色卡)時(shí)的效果較好。
[0007]本方法中的圓柱體透明玻璃管體積略大于25ml，深色塑料管略大于2