中空纖維膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及膜技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種規(guī)?；苽鋑-C3N4中空纖維膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]膜具有分離、濃縮和純化的功能，并且膜分離過程簡單，易于控制。目前膜分離技術(shù)已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、生物、環(huán)保、化工、冶金、能源、石油、水處理等領(lǐng)域。
[0003]中空纖維膜具有成本低、通量大、制備方法簡單等優(yōu)點。但是，由于膜在使用過程中存在功能單一、膜表面易污染的情況。因此傳統(tǒng)上會在膜的表面復(fù)合光催化劑，利用光催化氧化反應(yīng)去除膜表面的污染物，能夠有效緩解膜污染。
[0004]g-C3N4是一種新型的不含金屬元素且具有可見光響應(yīng)的半導(dǎo)體光催化劑。自然界豐富的C、N元素使g-C3N4成為一種廉價的半導(dǎo)體光催化材料。但目前業(yè)內(nèi)所制備出的g-C3N4膜在運行過程中必須有支撐體，這就對膜組件的簡單化、小型化、集約化不利，因此也難以實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述不足，提出一種工藝簡單，操作靈活，成本低廉，產(chǎn)出率高的規(guī)?；苽鋑_C3N4中空纖維膜的方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種規(guī)?；苽鋑-C3N4中空纖維膜的方法，其特征在于:所述的方法按照以下步驟進行:
a.將三聚氰胺或尿素或三聚氰胺和尿素的混合物放入馬弗爐中，在450-600°C的溫度下灼燒l_4h，獲得黃色的g-C3N4塊體，
b.將g_C3N4塊體均勻研磨，形成g_C3N4粉體，
c.將g_C3N4粉體放入馬弗爐中，在400-7000C的溫度下灼燒l_4h，獲得g_C3N4納米片，
d.將g_C3N4納米片和聚合物分散在有機溶劑中制成鑄膜液，其中g(shù)_C3N4納米片、聚合物和有機溶劑的質(zhì)量比為1:0.2-1:4-10，以鑄膜液作為殼液、水作為芯液，將殼液與芯液同時通過紡絲機的紡絲頭，以殼液流速:芯液流速=0.5-5:1的比例紡進水凝固浴中，獲得g-C3N4中空纖維膜。
[0007]所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N，N_ 二甲基甲酰胺、N，N_ 二甲基乙酰胺中的一種或任意幾種的混合物。
[0008]所述的聚合物為聚乙烯醇縮丁醛、聚苯醚砜或聚乙烯醇。
[0009]本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點:
傳統(tǒng)的g_C3N4中空纖維膜，其結(jié)構(gòu)單一，運行時需要支撐體，導(dǎo)致其難以實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。而針對上述問題，本申請?zhí)岢鲆环N新的方法來進行g(shù)_C3N4中空纖維膜的制備，該方法工藝簡單，操作靈活，且無需昂貴的設(shè)備，能夠很好地控制成本，且對所有類型的g_C3N4都適合;利用該方法獲得的g_C3N4中空纖維膜其結(jié)構(gòu)可控，具有可見光響應(yīng)，可利用太陽能，且孔隙率大，通量高，具有獨立的支撐能力。因此可以說這種制備方法具有多種優(yōu)點，特別適合于在本領(lǐng)域中推廣應(yīng)用，其市場前景十分廣闊。
【附圖說明】
[0010]
圖1是利用本發(fā)明所述方法制備的g-C3N沖空纖維膜的截面掃描電鏡圖片(圖中g(shù)-C3N4中空纖維膜的內(nèi)徑和外徑分別為500μηι和850μπι)。
[0011]圖2是利用本發(fā)明所述方法制備的g_C3N4中空纖維膜的側(cè)面掃描電鏡圖片(采用Hitachi S-4800型掃描電鏡，在加速電壓為10 kV的條件下拍攝)。
【具體實施方式】
[0012]下面將結(jié)合【附圖說明】本發(fā)明的【具體實施方式】。如圖1、圖2所示:一種規(guī)模化制備g-C3N4中空纖維膜的方法，按照以下步驟進行:
將三聚氰胺或尿素或三聚氰胺和尿素的混合物放入馬弗爐中，在450-600°C的溫度下灼燒l-4h，獲得黃色的g_C3N4塊體，將g_C3N4塊體均勻研磨，形成g_C3N4粉體，將g_C3N4粉體放入馬弗爐中，在400-7000C的溫度下灼燒l_4h，獲得g_C3N4納米片，將g_C3N4納米片和聚合物分散在有機溶劑中制成鑄膜液，其中g(shù)_C3N4納米片、聚合物和有機溶劑的質(zhì)量比為1: 0.2-1:4-10，以鑄膜液作為殼液、水作為芯液，將殼液與芯液同時通過紡絲機的紡絲頭，以殼液流速:芯液流速=0.5-5:1的比例紡進水凝固浴中，獲得g_C3N4中空纖維膜;上述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一種或任意幾種的混合物，上述的聚合物為聚乙烯醇縮丁醛、聚苯醚砜或聚乙烯醇。
[0013]實施例:
第一步:稱取10 g三聚氰胺放入坩禍中，將坩禍放入馬弗爐中，在500°C的溫度下、空氣中灼燒3小時，自然冷卻至室溫，得到g_C3N4塊體；
第二步:取出5g的g-C3N4塊體，均勻研磨，得到g_C3N4粉體；
第三步:將5g的g-C3N4粉體放入馬弗爐中，在550 0C的溫度下、空氣中灼燒2小時，自然冷卻至室溫，得到g_C3N4納米片；
第四步:稱取Ig的g_C3N4納米片，分散在10 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，持續(xù)攪拌3個小時，直至均勻分散，然后向分散溶液中加入0.5 g的聚乙烯醇縮丁醛，在強力攪拌器上持續(xù)攪拌6個小時，直至分散均勻，得到g_C3N4鑄膜液；
第五步:將鑄膜液以25 mL/h，水以15 mL/h的速度通過紡絲頭，濕紡到水中，多次換水去除N，N-二甲基甲酰胺后，得到g_C3N4中空纖維膜。
[0014]第六步:將得到的g-C3N4中空纖維膜從水里取出，室溫干燥。
[0015]掃描電鏡照片表明:制備的g-C3N4中空纖維膜表面無開裂，且光滑勻稱，內(nèi)徑為500Mi，外徑850ymo
【主權(quán)項】
1.一種規(guī)?；苽鋑-C3N4中空纖維膜的方法，其特征在于:所述的方法按照以下步驟進行: a.將三聚氰胺或尿素或三聚氰胺和尿素的混合物放入馬弗爐中，在450-600V的溫度下灼燒l_4h，獲得黃色的g_C3N4塊體， b.將g_C3N4塊體均勻研磨，形成g_C3N4粉體， c.將g_C3N4粉體放入馬弗爐中，在400-700°C的溫度下灼燒l_4h，獲得g_C3N4納米片， d.將g_C3N4納米片和聚合物分散在有機溶劑中制成鑄膜液，其中g(shù)_C3N4納米片、聚合物和有機溶劑的質(zhì)量比為1:0.2-1:4-10，以鑄膜液作為殼液、水作為芯液，將殼液與芯液同時通過紡絲機的紡絲頭，以殼液流速:芯液流速=0.5-5:1的比例紡進水凝固浴中，獲得g-C3N4中空纖維膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的規(guī)模化制備g_C3N4中空纖維膜的方法，其特征在于:所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一種或任意幾種的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的規(guī)?；苽鋑_C3N4中空纖維膜的方法，其特征在于:所述的聚合物為聚乙烯醇縮丁醛、聚苯醚砜或聚乙烯醇。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種規(guī)模化制備g-C3N4中空纖維膜的方法，按照以下步驟進行：將三聚氰胺或尿素或三聚氰胺和尿素的混合物放入馬弗爐中，在450-600℃的溫度下灼燒1-4h，獲得黃色的g-C3N4塊體，將g-C3N4塊體均勻研磨，形成g-C3N4粉體，將g-C3N4粉體放入馬弗爐中，在400-700℃的溫度下灼燒1-4h，獲得g-C3N4納米片，將g-C3N4納米片和聚合物分散在有機溶劑中制成鑄膜液，其中g(shù)-C3N4納米片、聚合物和有機溶劑的質(zhì)量比為1:0.2-1:4-10，以鑄膜液作為殼液、水作為芯液，將殼液與芯液同時通過紡絲機的紡絲頭，以殼液流速：芯液流速=0.5-5:1的比例紡進水凝固浴中，獲得g-C3N4中空纖維膜。
【IPC分類】B01D71/02, B01D69/08, B01D67/00
【公開號】CN105561806
【申請?zhí)枴緾N201610096782
【發(fā)明人】王 華, 張奇, 劉萱, 呂豐訸, 劉璐
【申請人】大連海洋大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年2月23日