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一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法

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一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯乙酮作為一種最簡(jiǎn)單的芳香酮,常作為只要及其他有機(jī)合成的原料,也用于配制香料。工業(yè)上生產(chǎn)苯乙酮的工藝主要為傅克反應(yīng),即三氯化鋁催化下由苯與乙酰氯、乙酸酐與乙酸反應(yīng)制取。伴隨而來(lái)的生產(chǎn)廢料(以下簡(jiǎn)稱苯乙酮廢酸)由于含有苯乙酮、氯化鋁和鹽酸而成為一種危廢,委外處置苯乙酮廢酸不僅耗費(fèi)金錢,且處理工藝繁雜,增加了苯乙酮的生產(chǎn)成本。因此,一方面,從去除苯乙酮等有機(jī)有害物質(zhì)的角度來(lái)看,尋找一種合理、有效的方法,將苯乙酮等有機(jī)有害物質(zhì)與無(wú)機(jī)酸分離,有效實(shí)現(xiàn)油水分離,成為處置苯乙酮廢酸的關(guān)鍵步驟;另一方面,針對(duì)苯乙酮廢酸中的氯化鋁和鹽酸成分,經(jīng)處理后的苯乙酮廢酸(以下簡(jiǎn)稱含鋁廢酸)的資源化利用也成為減少苯乙酮生產(chǎn)成本,同時(shí)實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)、循環(huán)經(jīng)濟(jì)的有效途徑。
[0003]針對(duì)以上提出的苯乙酮廢酸除油問(wèn)題,本發(fā)明提出了一種去除苯乙酮廢酸中苯乙酮和其他有機(jī)有害物質(zhì)的方法,即采用一種廢水專用的大孔吸附樹脂,用于吸附苯乙酮廢酸中的苯乙酮其他有害物質(zhì)。本發(fā)明使用的大孔吸附樹脂對(duì)苯乙酮等有機(jī)物質(zhì)吸附性能佳、可重復(fù)使用、再生性能良好,處理后的含鋁廢酸中有機(jī)污染物的去除率達(dá)99%以上。針對(duì)含鋁鹽酸的資源綜合利用問(wèn)題,本發(fā)明提出了一種利用苯乙酮廢酸除油后制備聚合氯化鋁的方法。與當(dāng)前凈水材料行業(yè)盛行的利用含鋁污泥制備的聚合氯化鋁相比,該產(chǎn)品無(wú)重金屬超標(biāo)、底渣較多等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是:基于上述問(wèn)題,本發(fā)明提供一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的一個(gè)技術(shù)方案是:一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法,包括以下步驟:
[0006](I)填料裝填:將大孔吸附樹脂填充在吸附塔內(nèi),組成大孔吸附樹脂塔;
[0007](2)活化:大孔吸附樹脂塔采用乙醇或甲醇過(guò)柱,用蒸餾水淋洗去除乙醇或甲醇;
[0008](3)吸附:將苯乙酮廢酸流經(jīng)大孔吸附樹脂塔,大孔吸附樹脂吸附苯乙酮廢酸中的苯乙酮和有機(jī)雜質(zhì);
[0009](4)聚合物氯化鋁的制備:將步驟(3)中經(jīng)過(guò)吸附處理的苯乙酮廢酸與鋁酸鈣粉混合,投入反應(yīng)釜中攪拌,95?100°C反應(yīng)lh,液料溫度降至60?80°C時(shí)通過(guò)壓濾機(jī)壓濾,打入成品池,靜置,待用。
[0010]進(jìn)一步地,步驟(I)中大孔吸附樹脂是型號(hào)為L(zhǎng)S-106的非極性大孔吸附樹脂,大孔吸附樹脂的粒徑為0.3?1.25mm,10g大孔吸附樹脂的樹脂體積為140?150mL,含水率為55?65%,比表面積為1000?1200m2/g,孔隙率為42?46%。
[0011]進(jìn)一步地,步驟(I)中大孔吸附樹脂均勻填充在罐式吸附塔內(nèi),成為處理苯乙酮廢酸的吸附單元,三個(gè)吸附單元串聯(lián)為一組,組成大孔吸附樹脂塔。
[0012]進(jìn)一步地,步驟⑵中大孔吸附樹脂采用2?4樹脂體積(BV)、95%以上的乙醇或甲醇以I?2BV/h的速度過(guò)柱,蒸餾水以I?2BV/h的速度淋洗樹脂至流出液在試管中用水稀釋不渾濁或無(wú)明顯乙醇或甲醇?xì)馕稌r(shí)為止。
[0013]進(jìn)一步地,步驟(3)中苯乙酮廢酸以3?10BV/h流經(jīng)大孔吸附樹脂塔,測(cè)定含鋁廢酸出水中的苯乙酮含量,苯乙酮含量< 0.lmg/L,達(dá)標(biāo)后作為制備聚合氯化鋁原料備用。
[0014]進(jìn)一步地,步驟(3)中苯乙酮的設(shè)計(jì)處理量為70?90BV,達(dá)到設(shè)計(jì)處理量后,大孔吸附樹脂需進(jìn)行解吸和再生,才能重新使用。
[0015]解吸:達(dá)到吸附飽和的大孔吸附樹脂采蒸餾水以I?2BV的速度置換出樹脂層中的料液,根據(jù)不同需要可用適量蒸餾水洗滌樹脂層,然后用乙醇或甲醇等有機(jī)溶劑以I?2BV/hr的速度通過(guò)樹脂層,洗脫目的產(chǎn)物,收集洗脫液。
[0016]再生:解吸結(jié)束后,用蒸餾水淋洗樹脂至無(wú)有機(jī)溶劑味,再用2?3BV的4% NaOH溶液以I?2BV/h的流速淋洗樹脂層,最后用蒸餾水洗至中性,即可進(jìn)行下一周期使用。
[0017]進(jìn)一步地,步驟(4)中經(jīng)過(guò)吸附處理的苯乙酮廢酸以Al2O3^計(jì)鋁含量為4.9?9.9%,以HCl %計(jì)酸度為2?4%,鋁酸鈣粉的投加量為經(jīng)過(guò)吸附處理的苯乙酮廢酸質(zhì)量的7.1?20 %,壓濾后成品聚合氯化鋁以Al2O3^計(jì)鋁含量>10 %,鹽基度為65?80 %,水不溶物小于0.5%。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:采用大孔吸附樹脂吸附去除苯乙酮廢酸中的苯乙酮和其他有機(jī)有害物質(zhì),經(jīng)過(guò)除油處理的含鋁廢酸可直接作為聚合氯化鋁的生產(chǎn)原料;為苯乙酮或其他有機(jī)危廢的環(huán)境友好處置提供了具體的實(shí)施辦法和指導(dǎo),同時(shí)也為聚合氯化鋁的生產(chǎn)原料提供更多的可選方案;利用處理后的苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的突出特點(diǎn)是產(chǎn)品清澈透明,底渣較少,且無(wú)重金屬超標(biāo)等問(wèn)題。
【具體實(shí)施方式】
[0019]現(xiàn)在結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明,以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。
[0020]大孔吸附樹脂吸附塔的搭建
[0021]將I噸型號(hào)為L(zhǎng)S-106的非極性大孔吸附樹脂作為吸附填料,以400公斤、300公斤、300公斤的質(zhì)量分別填充在三級(jí)罐式吸附塔中,采用2.Sm3分析純乙醇以1.4m Vh的速度勻速流過(guò)吸附塔,然后用蒸餾水以1.5m3/h的速度淋洗樹脂至流出液在試管中用水稀釋不渾濁或無(wú)明顯乙醇?xì)馕稌r(shí)為止,最終水位要保持在樹脂層面以上,待用。
[0022]實(shí)施例1
[0023]將420公斤苯乙酮廢酸以93L/min的速度勻速流過(guò)吸附塔,第三級(jí)吸附塔出口流出液測(cè)定苯乙酮含量,苯乙酮含量低于0.lmg/L時(shí),出料打出,如苯乙酮含量高于0.lmg/L,則回流至吸附塔中,直到苯乙酮含量達(dá)標(biāo)。處理后的約420公斤苯乙酮廢酸(以下簡(jiǎn)稱含鋁廢酸)鋁含量(以Al2O3計(jì))為5.23%,酸度(以HCl^H+)為2.15%。將420公斤含鋁廢酸與52公斤鋁酸鈣粉(以Al2O3計(jì)鋁含量為52.10%、氧化鈣含量為30.89%)投入反應(yīng)釜中,開(kāi)啟攪拌,并通入蒸汽使反應(yīng)釜內(nèi)溫度保持在95?100°C,反應(yīng)lh,液料溫度降至60?80°C時(shí),通過(guò)壓濾機(jī)壓濾,打入成品池,靜置,待用。成品聚合氯化鋁(PAC)鋁含量(以Al2O3計(jì))為10.17%,鹽基度為68.98%,不溶物0.3%。
[0024]實(shí)施例2
[0025]將280公斤苯乙酮廢酸以90L/min的速度勻速流過(guò)吸附塔,第三級(jí)吸附塔出口流出液測(cè)定苯乙酮含量,苯乙酮含量低于0.lmg/L時(shí),出料打出,如苯乙酮含量高于0.lmg/L,則回流至吸附塔中,直到苯乙酮含量達(dá)標(biāo)。處理后的約280公斤苯乙酮廢酸(以下簡(jiǎn)稱含鋁廢酸)鋁含量(以Al2O3計(jì))為6.79%,酸度(以HCl^H+)為3.28%。將280公斤含鋁廢酸與50公斤鋁酸鈣粉(以Al2O3計(jì)鋁含量為53%、氧化鈣含量為33% )投入反應(yīng)釜中,開(kāi)啟攪拌,并通入蒸汽使反應(yīng)釜內(nèi)溫度保持在95?100°C,反應(yīng)lh,液料溫度降至60?80°C時(shí),通過(guò)壓濾機(jī)壓濾,打入成品池,靜置,待用。成品聚合氯化鋁(PAC)鋁含量(以Al2O3計(jì))為13.79%,鹽基度為70.84%,不溶物0.49%,
[0026]實(shí)施例3
[0027]將250公斤苯乙酮廢酸以95L/min的速度勻速流過(guò)吸附塔,第三級(jí)吸附塔出口流出液測(cè)定苯乙酮含量,苯乙酮含量低于0.lmg/L時(shí),出料打出,如苯乙酮含量高于0.lmg/L,則回流至吸附塔中,直到苯乙酮含量達(dá)標(biāo)。處理后的約250公斤苯乙酮廢酸(以下簡(jiǎn)稱含鋁廢酸)鋁含量(以Al2O3計(jì))為8.60%,酸度(以HCl^H+)為2.31%。將250公斤含鋁廢酸與45公斤鋁酸鈣粉(以Al2O3計(jì)鋁含量為50.11%、氧化鈣含量為33.45% )投入反應(yīng)釜中,開(kāi)啟攪拌,并通入蒸汽使反應(yīng)釜內(nèi)溫度保持在95?100°C,反應(yīng)lh,液料溫度降至60?80°C時(shí),通過(guò)壓濾機(jī)壓濾,打入成品池,靜置,待用。成品聚合氯化鋁(PAC)鋁含量(以Al2O3計(jì))為14.93%,鹽基度為65.83%,不溶物0.48% ο
[0028]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示,通過(guò)上述的說(shuō)明內(nèi)容,相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi),進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說(shuō)明書上的內(nèi)容,必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來(lái)確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法,其特征是:包括以下步驟: (1)填料裝填:將大孔吸附樹脂填充在吸附塔內(nèi),組成大孔吸附樹脂塔; (2)活化:大孔吸附樹脂塔采用乙醇或甲醇過(guò)柱,用蒸餾水淋洗去除乙醇或甲醇; (3)吸附:將苯乙酮廢酸流經(jīng)大孔吸附樹脂塔,大孔吸附樹脂吸附苯乙酮廢酸中的苯乙酮和有機(jī)雜質(zhì); (4)聚合物氯化鋁的制備:將步驟(3)中經(jīng)過(guò)吸附處理的苯乙酮廢酸與鋁酸鈣粉混合,投入反應(yīng)釜中攪拌,95?100°C反應(yīng)lh,液料溫度降至60?80°C時(shí)通過(guò)壓濾機(jī)壓濾,打入成品池,靜置,待用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法,其特征是:所述的步驟(I)中大孔吸附樹脂是型號(hào)為L(zhǎng)S-106的非極性大孔吸附樹脂,大孔吸附樹脂的粒徑為0.3?1.25mm,10g大孔吸附樹脂的樹脂體積為140?150mL,含水率為55?65%,比表面積為1000?1200m2/g,孔隙率為42?46%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法,其特征是:所述的步驟(I)中大孔吸附樹脂均勻填充在罐式吸附塔內(nèi),成為處理苯乙酮廢酸的吸附單元,三個(gè)吸附單元串聯(lián)為一組,組成大孔吸附樹脂塔。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法,其特征是:所述的步驟(2)中大孔吸附樹脂采用2?4樹脂體積(BV)、95%以上的乙醇或甲醇以I?2BV/h的速度過(guò)柱,蒸餾水以I?2BV/h的速度淋洗樹脂至流出液在試管中用水稀釋不渾濁或無(wú)明顯乙醇或甲醇?xì)馕稌r(shí)為止。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法,其特征是:所述的步驟(3)中苯乙酮廢酸以3?10BV/h流經(jīng)大孔吸附樹脂塔,測(cè)定含鋁廢酸出水中的苯乙酮含量,苯乙酮含量< 0.lmg/L,達(dá)標(biāo)后作為制備聚合氯化鋁原料備用。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法,其特征是:所述的步驟(3)中苯乙酮的設(shè)計(jì)處理量為70?90BV,達(dá)到設(shè)計(jì)處理量后,大孔吸附樹脂需進(jìn)行解吸和再生,才能重新使用。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法,其特征是:所述的步驟(4)中經(jīng)過(guò)吸附處理的苯乙酮廢酸以Al2O3^計(jì)鋁含量為4.9?9.9%,以HCl^H+酸度為2?4%,鋁酸鈣粉的投加量為經(jīng)過(guò)吸附處理的苯乙酮廢酸質(zhì)量的7.1?20%,壓濾后成品聚合氯化鋁以Al2O3^Hf鋁含量>10%,鹽基度為65?80%,水不溶物小于0.5%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的方法,包括步驟:填料裝填、活化、吸附和聚合物氯化鋁的制備。本發(fā)明的有益效果是:采用大孔吸附樹脂吸附去除苯乙酮廢酸中的苯乙酮和其他有機(jī)有害物質(zhì),經(jīng)過(guò)除油處理的含鋁廢酸可直接作為聚合氯化鋁的生產(chǎn)原料;為苯乙酮或其他有機(jī)危廢的環(huán)境友好處置提供了具體的實(shí)施辦法和指導(dǎo),同時(shí)也為聚合氯化鋁的生產(chǎn)原料提供更多的可選方案;利用處理后的苯乙酮廢酸制備聚合氯化鋁的突出特點(diǎn)是產(chǎn)品清澈透明,底渣較少,且無(wú)重金屬超標(biāo)等問(wèn)題。
【IPC分類】C01F7/56
【公開(kāi)號(hào)】CN104909397
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510355622
【發(fā)明人】鄭曉冬, 蔣銀峰, 王桂玉
【申請(qǐng)人】江蘇永葆環(huán)??萍脊煞萦邢薰?br>【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年6月24日
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