本發(fā)明涉及一種4-氯二苯甲醇的制備方法。
背景技術(shù)：
4-氯二苯甲醇可作為重要的醫(yī)藥中間體。現(xiàn)常用催化加氫法、鋅粉還原法或NaBH4還原法來制成4-氯二苯甲醇。然而，上述三種方法均存在缺點(diǎn)，具體如下：
(1)用催化加氫法會(huì)同時(shí)還原出大量的副產(chǎn)物，且后續(xù)處理副產(chǎn)物的工序復(fù)雜；
(2)、用鋅粉還原法時(shí)，需先制成粗產(chǎn)品，再將該粗產(chǎn)品與石油醚、水、濃硫酸及活性炭進(jìn)行反應(yīng)，從而制得4-氯二苯甲醇；不但工序復(fù)雜，而且濃硫酸對(duì)環(huán)境及反應(yīng)設(shè)備的污染和損害大；
(3)、NaBH4還原法，需要使用大量的NaBH4，產(chǎn)率低，且反應(yīng)過程中還伴有副產(chǎn)物硼酸酯。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種4-氯二苯甲醇的制備方法，，以解決現(xiàn)有4-氯二苯甲醇的制備中產(chǎn)率低、工序復(fù)雜、污染大且能耗大的技術(shù)問題。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：
一種4-氯二苯甲醇的制備方法，以甲醇、水、氫氧化鈉、4-氯二苯甲酮及鋁粉為原料，且所述4-氯二苯甲酮、鋁粉、氫氧化鈉、甲醇和水的比例關(guān)系為1mol:0.8mol:1.3mol:850ml:150ml。
優(yōu)選地，具體制備方法如下：
(1)將甲醇和水混合，加入氫氧化鈉，溶解完全；加入4-氯二苯甲酮，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，升溫使反?yīng)液為40～45℃；少量分批加入鋁粉，控制反應(yīng)液溫度為40～45℃；鋁粉加入完成后，繼續(xù)在40～45℃下攪拌直至達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)；
(2)趁熱過濾，得到4-氯二苯甲醇晶體，烘干，即得。
本發(fā)明還提供了一種采用上述制備方法制備而成的4-氯二苯甲醇。
本發(fā)明的技術(shù)方案帶來的有益效果是：本發(fā)明的4-氯二苯甲醇的制備方法剩下的渣和堿水通過中和處理，對(duì)環(huán)境的污染較小。且本發(fā)明的4-氯二苯甲醇的制備方法工序簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高、且能耗小。
具體實(shí)施方式
為更好地理解本發(fā)明，以下將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。
以甲醇、水、氫氧化鈉、4-氯二苯甲酮及鋁粉為原料，且所述4-氯二苯甲酮、鋁粉、氫氧化鈉、甲醇和水的比例關(guān)系為1mol:0.8mol:1.3mol:850ml:150ml。具體制備方法如下：
第一步S1：向反應(yīng)釜中加入甲醇及水，并保持溫度在15℃，加入氫氧化鈉，溶解完全。向反應(yīng)釜中投入4-氯二苯甲酮。4-氯二苯甲酮投放完畢后充分?jǐn)噭?，并降溫?0～45℃后保溫5分鐘。在上述溫度40～45℃不變的情況下，分批多次間隔地向反應(yīng)釜中投放鋁粉。每一次投放的鋁粉的重量遞減，且每相鄰兩次投放鋁粉的時(shí)間間隔也遞減。每一次投放鋁粉時(shí)必須一勺一勺的勻速加入。優(yōu)選的，每一次投放鋁粉的時(shí)間為一分鐘。當(dāng)鋁粉投放完畢后，繼續(xù)在40～45℃下攪拌直至達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)。下面以加入40kg鋁粉為例來說明具體的過程，首先，向反應(yīng)釜中投放4kg鋁粉并間隔30分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時(shí)間分3次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉12kg；接著，向反應(yīng)釜中投放鋁粉3kg并間隔15分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時(shí)間分2次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉6kg；再接著，向反應(yīng)釜中投放鋁粉2kg并間隔8分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時(shí)間分2次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉4kg；最后，向反應(yīng)釜中投放鋁粉1kg并間隔5分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時(shí)間分8次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉8kg，鋁粉投放完畢。
第二步S2：取樣測(cè)定反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)上述第一步S1完全反應(yīng)后，在反應(yīng)釜中取少量液體進(jìn)行過濾，并將濾液放置10分鐘。當(dāng)放置10分鐘后的濾液底部有片狀結(jié)晶時(shí)，則說明第一步S1中的氫氧化鈉、4-氯二苯甲酮及鋁粉均反應(yīng)完畢，已經(jīng)到達(dá)了反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)放置10分鐘后的濾液中有油狀物時(shí)，則需要繼續(xù)投放鋁粉，直至取樣測(cè)定已經(jīng)達(dá)到了反應(yīng)終點(diǎn)。
第三步S3：當(dāng)取樣測(cè)定已經(jīng)到達(dá)了反應(yīng)終點(diǎn)后，進(jìn)行熱濾并得到4-氯二苯甲醇晶體。具體地，將濾液的溫度升至60℃后，壓入結(jié)晶釜中；再將結(jié)晶釜中的濾液冷卻，即在結(jié)晶釜中析出4-氯二苯甲醇晶體。
第四步S4：烘干得到4-氯二苯甲醇成品。具體地，先將4-氯二苯甲醇晶體降溫至10℃，并進(jìn)行離心甩料，且在此過程中，用自來水沖洗4-氯二苯甲醇，以4-氯二苯甲醇上附著的氫氧根離子全部沖掉并直至4-氯二苯甲醇呈中性。最后將4-氯二苯甲醇烘干、粉碎、包裝，已獲得4-氯二苯甲醇成品。4-氯二苯甲醇的純度為99.9％，收率為92.3％。
最后，將結(jié)晶釜中的母液抽入蒸餾釜中進(jìn)行常壓蒸餾，以回收甲醇。剩下的渣和堿水通過中和處理，對(duì)環(huán)境的污染較小。由上述敘述和表格數(shù)據(jù)可知：本發(fā)明的4-氯二苯甲醇的制備方法工序簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高、且能耗小。
以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。