專利名稱：制備對(duì)硝基苯乙酮和間硝基苯乙酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硝基苯乙酮，如對(duì)硝基苯乙酮、間硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，特別是利用現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘?jiān)苽湎趸揭彝姆椒ā?br> 背景技術(shù)：
目前，對(duì)硝基苯乙酮的工業(yè)生產(chǎn)方法是向裝有推進(jìn)式攪拌器的不銹鋼或搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)加入95％以上的硫酸，在攪拌及冷卻下以細(xì)流加入水，控制溫度在40--45℃。加畢，降溫至35℃，再加入96％的硝酸，溫度不超過40℃，加畢，冷卻至20℃；然后將乙苯加入硝化釜中，攪拌冷卻至28℃，滴加上述配制的混酸，控制溫度在30--35℃；加畢，升溫至40--45℃，繼續(xù)攪拌保溫1小時(shí)；然后冷卻至20℃，靜置分層，分去下層廢酸；再用水洗去硝化產(chǎn)物中的殘留酸，再用堿液洗去酚類，經(jīng)減壓分餾，得對(duì)硝基乙苯。將對(duì)硝基乙苯加入氧化塔中，再加入硬脂酸鈷及醋酸錳催化劑，向塔內(nèi)通入壓縮空氣，使塔內(nèi)壓力為0.5兆帕左右，升溫至150℃，激發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)開始后放熱，適當(dāng)?shù)叵蚍磻?yīng)塔夾套通水，使反應(yīng)溫度平穩(wěn)下降，使其維持在130--150℃反應(yīng)2小時(shí)；當(dāng)反應(yīng)過程不再生成水時(shí)，即到達(dá)終點(diǎn)。然后將反應(yīng)液加入另一反應(yīng)釜，攪拌，于75--80℃加入碳酸鈉溶液至PH值＝7.5--8；再冷卻至-6℃，過濾；再水洗，甲醇洗，干燥，得對(duì)硝基苯乙桐。在對(duì)硝基苯乙桐生產(chǎn)的過程中產(chǎn)生大量呈粘膠狀的殘?jiān)@些殘?jiān)兄饕朽徬趸冶?、間硝基乙苯、對(duì)硝基乙苯、間硝基苯乙酮、對(duì)硝基苯乙酮和高聚物，殘?jiān)?jīng)加熱后作為噴槍油使用，環(huán)境污染高，資源浪費(fèi)嚴(yán)重，生產(chǎn)成本高。間硝基苯乙酮的工業(yè)生產(chǎn)方法是向反應(yīng)釜中先加入98％的濃硫酸，冷卻至-10℃，于攪拌下緩緩?fù)都颖揭彝瑴囟炔怀^-5℃，加畢，繼續(xù)攪拌降溫至-15℃，慢慢滴加混合酸，溫度不得超過-8℃；加畢，攪拌15分鐘后，將反應(yīng)物傾入大量碎冰中，劇烈攪拌，即有淡黃色固體析出；放置2小時(shí)后，甩干，用水充分洗滌至不帶酸性，以95％乙醇洗滌即得間硝基苯乙酮成品。生產(chǎn)的過程中會(huì)產(chǎn)生大量的工業(yè)廢水，環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)成本低、環(huán)境污染小的對(duì)硝基苯乙酮和間硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的解決方案為對(duì)硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘?jiān)A(yù)熱至30-120℃，經(jīng)真空蒸餾得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再將硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為10-40轉(zhuǎn)每分鐘，在72小時(shí)內(nèi)降溫至-10-40℃，甩干后得到顆粒不均的固體，經(jīng)10-50目篩過篩，篩余物為對(duì)硝基苯乙酮半成品，將對(duì)硝基苯乙酮半成品溶解于有機(jī)溶劑，再經(jīng)冷卻、結(jié)晶、甩干、水洗并烘干即制得對(duì)硝基苯乙酮成品。
間硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘?jiān)A(yù)熱至30-120℃，經(jīng)真空蒸餾得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再將硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為10-40轉(zhuǎn)每分鐘，在72小時(shí)內(nèi)降溫至-10-40℃，甩干后得到顆粒不均的固體，經(jīng)20--60目篩過篩，篩下的粉末為間硝基苯乙酮半成品，將間硝基苯乙酮半成品溶解于鄰硝基乙苯，再經(jīng)冷卻、結(jié)晶、甩干、水洗并烘干即制得間硝基苯乙酮成品。
本發(fā)明由于采用了現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量殘?jiān)鼇砩a(chǎn)對(duì)硝基苯乙酮和間硝基苯乙酮，變廢為寶，且大大降低了生產(chǎn)成本，從根本上解決了環(huán)境污染的問題。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1對(duì)硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的3立方米殘?jiān)斗诺筋A(yù)熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發(fā)出1.8立方米左右的蒸發(fā)物料后，蒸發(fā)量明顯下降，這里的蒸發(fā)物料為硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發(fā)器中流出的重組份再送入短程蒸發(fā)器進(jìn)一步蒸發(fā)，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再得到蒸發(fā)物料0.6立方米左右，將蒸發(fā)物料投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為15轉(zhuǎn)每分鐘，在50小時(shí)內(nèi)降溫至10℃，用離心機(jī)甩干后得到800千克顆粒不均的固體物料，經(jīng)30目篩過篩，得篩余物420千克，為對(duì)硝基苯乙酮半成品，將420千克對(duì)硝基苯乙酮半成品與180千克鄰硝基乙苯投放到結(jié)晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為15轉(zhuǎn)每分鐘，在24小時(shí)內(nèi)降溫至0℃，用離心機(jī)甩干、水洗并烘干即制得360千克對(duì)硝基苯乙酮成品。廢水經(jīng)沉淀過濾后循環(huán)使用，經(jīng)短程蒸發(fā)器不能蒸出的重組份物質(zhì)為聚合物，可將其制成建筑用防水油膏。
實(shí)施例2對(duì)硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的3立方米殘?jiān)斗诺筋A(yù)熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發(fā)出1.8立方米左右的蒸發(fā)物料后，蒸發(fā)量明顯下降，這里的蒸發(fā)物料為硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發(fā)器中流出的重組份再送入短程蒸發(fā)器進(jìn)一步蒸發(fā)，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再得到蒸發(fā)物料0.6立方米左右，將蒸發(fā)物料投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)每分鐘，在40小時(shí)內(nèi)降溫至20℃，用離心機(jī)甩干后得到800千克顆粒不均的固體物料，經(jīng)30目篩過篩，得篩余物420千克，為對(duì)硝基苯乙酮半成品，將420千克對(duì)硝基苯乙酮半成品與180千克乙醇投放到結(jié)晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為18轉(zhuǎn)每分鐘，在24小時(shí)內(nèi)降溫至0℃，用離心機(jī)甩干、水洗并烘干即制得360千克對(duì)硝基苯乙酮成品。廢水經(jīng)沉淀過濾后循環(huán)使用，經(jīng)短程蒸發(fā)器不能蒸出的重組份物質(zhì)為聚合物，可將其制成建筑用防水油膏。
實(shí)施例3間硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的3立方米殘?jiān)斗诺筋A(yù)熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發(fā)出1.8立方米左右的蒸發(fā)物料后，蒸發(fā)量明顯下降，這里的蒸發(fā)物料為硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發(fā)器中流出的重組份再送入短程蒸發(fā)器進(jìn)一步蒸發(fā)，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再得到蒸發(fā)物料0.6立方米左右，將蒸發(fā)物料投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為15轉(zhuǎn)每分鐘，在60小時(shí)內(nèi)降溫至10℃，用離心機(jī)甩干后得到800千克顆粒不均的固體物料，經(jīng)30目篩過篩，篩下粉末380千克，為間硝基苯乙酮半成品，將380千克間硝基苯乙酮半成品與150千克鄰硝基乙苯投放到結(jié)晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為18轉(zhuǎn)每分鐘，在24小時(shí)內(nèi)降溫至0℃，用離心機(jī)甩干、水洗并烘干即制得330千克間硝基苯乙酮成品。剩下的重組份物質(zhì)為聚合物，可將其制成建筑用防水油膏。廢水經(jīng)沉淀、過濾后循環(huán)使用。
實(shí)施例4間硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的3立方米殘?jiān)斗诺筋A(yù)熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發(fā)出1.8立方米左右的蒸發(fā)物料后，蒸發(fā)量明顯下降，這里的蒸發(fā)物料為硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發(fā)器中流出的重組份再送入短程蒸發(fā)器進(jìn)一步蒸發(fā)，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再得到蒸發(fā)物料0.6立方米左右，將蒸發(fā)物料投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)每分鐘，在40小時(shí)內(nèi)降溫至20℃，用離心機(jī)甩干后得到800千克顆粒不均的固體物料，經(jīng)30目篩過篩，篩下粉末380千克，為間硝基苯乙酮半成品，將380千克間硝基苯乙酮半成品與150千克乙醇投放到結(jié)晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為18轉(zhuǎn)每分鐘，在20小時(shí)內(nèi)降溫至0℃，用離心機(jī)甩干、水洗并烘干即制得330千克間硝基苯乙酮成品。剩下的重組份物質(zhì)為聚合物，可將其制成建筑用防水油膏。廢水經(jīng)沉淀、過濾后循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.對(duì)硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，其特征在于將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘?jiān)A(yù)熱至30-120℃，經(jīng)真空蒸餾得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再將硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為10-40轉(zhuǎn)每分鐘，在72小時(shí)內(nèi)降溫至-10-40℃，甩干后得到顆粒不均的固體，經(jīng)10-50目篩過篩，篩余物為對(duì)硝基苯乙酮半成品，將對(duì)硝基苯乙酮半成品溶解于有機(jī)溶劑，再經(jīng)冷卻、結(jié)晶、甩干、水洗并烘干即制得對(duì)硝基苯乙酮成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，其特征在于將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘?jiān)斗诺筋A(yù)熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發(fā)出硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發(fā)器中流出的重組份再送入短程蒸發(fā)器進(jìn)一步蒸發(fā)，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再將得到的蒸發(fā)物料投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為15轉(zhuǎn)每分鐘，在50小時(shí)內(nèi)降溫至10℃，用離心機(jī)甩干后，經(jīng)30目篩過篩，得篩余物為對(duì)硝基苯乙酮半成品，將對(duì)硝基苯乙酮半成品與鄰硝基乙苯投放到結(jié)晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為15轉(zhuǎn)每分鐘，在24小時(shí)內(nèi)降溫至0℃，用離心機(jī)甩干、水洗并烘干即制得對(duì)硝基苯乙酮成品。
3.間硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，其特征在于將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘?jiān)A(yù)熱至30-120℃，經(jīng)真空蒸餾得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再將硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為10-40轉(zhuǎn)每分鐘，在72小時(shí)內(nèi)降溫至-10-40℃，甩干后得到顆粒不均的固體，經(jīng)10-50目篩過篩，篩下的粉末為間硝基苯乙酮半成品，將對(duì)硝基苯乙酮半成品溶解于有機(jī)溶劑，再經(jīng)冷卻、結(jié)晶、甩干、水洗并烘干即制得對(duì)硝基苯乙酮成品。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法，其特征在于將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘?jiān)斗诺筋A(yù)熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發(fā)出硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發(fā)器中流出的重組份再送入短程蒸發(fā)器進(jìn)一步蒸發(fā)，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再將得到的蒸發(fā)物料投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為15轉(zhuǎn)每分鐘，在60小時(shí)內(nèi)降溫至10℃，用離心機(jī)甩干后得到顆粒不均的固體物料，經(jīng)30目篩過篩，篩下粉末為間硝基苯乙酮半成品，將間硝基苯乙酮半成品與乙醇投放到結(jié)晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為18轉(zhuǎn)每分鐘，在24小時(shí)內(nèi)降溫至0℃，用離心機(jī)甩干、水洗并烘干即制得間硝基苯乙酮成品。
全文摘要
對(duì)硝基苯乙酮和間硝基苯乙酮的生產(chǎn)方法。將現(xiàn)有對(duì)硝基苯乙酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘?jiān)A(yù)熱至30－120℃，經(jīng)真空蒸餾得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再將硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到結(jié)晶釜中，控制結(jié)晶釜的轉(zhuǎn)速為10－40轉(zhuǎn)每分鐘，在72小時(shí)內(nèi)降溫至－10－40℃，甩干后得到顆粒不均的固體，經(jīng)10－50目篩過篩，篩余物為對(duì)硝基苯乙酮半成品，篩下的粉末為間硝基苯乙酮半成品，將對(duì)硝基苯乙酮和間硝基苯乙酮半成品分別溶解于有機(jī)溶劑，再經(jīng)冷卻、結(jié)晶、甩干、水洗并烘干即可分別制得對(duì)硝基苯乙酮成品和間硝基苯乙酮成品。變廢為寶，大大降低了生產(chǎn)成本，從根本上解決了環(huán)境污染的問題。
文檔編號(hào)C07C201/16GK1824642SQ20051003785
公開日2006年8月30日 申請(qǐng)日期2005年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月25日
發(fā)明者徐杰武, 潘時(shí)勇, 吳春 申請(qǐng)人:阜寧縣安勤化學(xué)有限公司