專利名稱：二苯乙烯或其衍生物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二苯乙烯或其衍生物的制備方法。
背景技術(shù)：
如式I所示的二苯乙烯及其衍生物是一種化學(xué)合成中間體，它們不但可用于制 備聚酯纖維、醋酸纖維、錦綸等紡織品及聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯的增白劑，還 有很高的生理活性，可以用作制備預(yù)防心臟病、抑制血小板凝聚、調(diào)控脂質(zhì)和脂蛋白代 謝、抗氧化及對(duì)腫瘤有治療作用藥物的載體。二苯乙烯及其衍生物的制備主要有以下 兩類方法其一是苯乙烯等與溴苯或碘苯反應(yīng)(如Applied Organometallic Chemistry, 23(11)，467-475，2009),此反應(yīng)所用原料價(jià)格較高，且反應(yīng)溫度一般較高，能耗較 高另外一類是苯甲醛等在四氯化鈦/三氯化鈦和還原物的存在下自身縮合生成二苯 乙烯等(如 SyntheticCommunications, 39 85—92, 2009 ； Tetrahedron Letters, 46, 5491-5494，2005等)，文獻(xiàn)報(bào)道的此類反應(yīng)均在無水條件下進(jìn)行，要用到四氫呋喃、乙 腈等有機(jī)溶劑，不僅反應(yīng)及后處理操作過程復(fù)雜，而且成本較高。后處理過程復(fù)雜體現(xiàn) 在1，增加了有機(jī)溶劑的回收操作；2，從有機(jī)溶劑中分離產(chǎn)物較復(fù)雜。
權(quán)利要求
1. 一種二苯乙烯或其衍生物的制備方法，其特征是包括以下步驟1)、在反應(yīng)釜中以水為溶劑并加入鋅與式II所示化合物，在冰水浴中向反應(yīng)釜內(nèi)加 入三氯化鈦的稀鹽酸溶液；然后先在冰水浴下反應(yīng)05 15小時(shí)，再升溫至60 80°C反 應(yīng)10 20小時(shí)；所述式II所示化合物與三氯化鈦、鋅的摩爾比為1 3 4 6 8;2)、將步驟1)所得的反應(yīng)產(chǎn)物過濾，將濾出物用乙醇洗滌，再將所得的洗脫液減壓 脫除乙醇，得式I所示二苯乙烯或其衍生物；R4式I式II式I和式II中，Rl、R2、R3、R4、R5、R6均為氫、烴基、烷氧基、硝基或腈基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯乙烯或其衍生物的制備方法，其特征是所述三氯化 鈦在三氯化鈦的稀鹽酸溶液中的質(zhì)量濃度為10 20%，稀鹽酸溶液是指鹽酸在稀鹽酸溶 液中的質(zhì)量濃度為10 20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二苯乙烯及其衍生物的制備方法，其特征是所述式II 所示化合物為苯甲醛、對(duì)甲氧基苯甲醛、間乙氧基苯甲醛、對(duì)甲基苯甲醛、對(duì)乙基苯甲 醛、對(duì)硝基苯甲醛、對(duì)腈基苯甲醛、鄰甲基苯甲醛、苯乙酮、對(duì)甲氧基苯乙酮、對(duì)甲基 苯乙酮、苯丙酮或?qū)θ谆郊兹?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了一種二苯乙烯或其衍生物的制備方法，包括以下步驟1)在反應(yīng)釜中以水為溶劑并加入鋅與式II所示化合物，在冰水浴中向反應(yīng)釜內(nèi)加入三氯化鈦的稀鹽酸溶液；然后先在冰水浴下反應(yīng)05～15小時(shí)，再升溫至60～80℃反應(yīng)10～20小時(shí)；2)將步驟1)所得的反應(yīng)產(chǎn)物過濾，將濾出物用乙醇洗滌，再將所得的洗脫液減壓脫除乙醇，得式I所示二苯乙烯或其衍生物。
文檔編號(hào)C07C205/06GK102010278SQ201010503810
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月12日
發(fā)明者周少東, 錢超, 陳新志 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)