專(zhuān)利名稱(chēng)：連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備對(duì)傘花烴的生產(chǎn)方法及其裝置，尤其涉及一種由松節(jié)油衍生物連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法及其裝置。
背景技術(shù)：
對(duì)傘花烴即對(duì)異丙基甲苯，是一種重要的化工產(chǎn)品和用途廣泛的有機(jī)合成中間體。對(duì)傘花烴可由工業(yè)雙戊烯經(jīng)催化脫氫反應(yīng)得到。對(duì)傘花烴可以直接用于軟飲料、水制食品、糖果、口香糖、調(diào)味料中，用于調(diào)配化妝品、皂用和洗滌劑用
香精；可用于制成軟膠嚢，用作鎮(zhèn)咳、祛痰藥、治療慢性氣管炎；同時(shí)還可用于合成多種多環(huán)麝香型香料，和其他含芳環(huán)香料，藥物，除草劑，殺菌劑等；還可以用于合成對(duì)曱酚及其下游系列產(chǎn)品等；它還可以作為配制油漆的稀釋劑和其它類(lèi)似用途。用途較為廣泛，附加值較高。
目前已知制備對(duì)傘花烴的方法，主要有3類(lèi)，分別為(l)天然原料直接制取法；(2)石化原料化學(xué)合成法；(3)松節(jié)油及其衍生物合成法。
方法1是直接從含有對(duì)傘花烴的植物精油中，如檸檬油、葛螻子油、肉桂油、柏木油、茴香油、肉豆蔻油、芫荽油和香紫蘇油中，但通常對(duì)傘花烴含量較4氐，如檸檬油中含量0.40 %,柏木油中含量1.51 %,且成分復(fù)雜，沒(méi)有單獨(dú)提取分離利用的價(jià)值；方法2主要是由曱苯和丙烯或異丙醇通過(guò)Friedel-Crafts烷基化反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，所得產(chǎn)物是對(duì)傘花烴、鄰傘花烴和間傘花烴的混合物。若要得到高純度的對(duì)傘花烴，除了要有高選擇性的對(duì)位催化劑外，還要在后步分離提純過(guò)程中通過(guò)物理或者化學(xué)手段，使對(duì)傘花烴與鄰、間位傘花烴分開(kāi)。而由于三種異構(gòu)體的沸點(diǎn)極為相近，分離純化困難，幾乎不可能得到能滿(mǎn)足醫(yī)藥要求的異構(gòu)體純度；方法3是由松節(jié)油衍生物一一工業(yè)雙戊烯為原料經(jīng)催化劑催化脫氫作用生成對(duì)傘花烴，使用該方法生產(chǎn)的對(duì)傘花烴基本不含鄰傘花烴和間傘花烴等異構(gòu)體，可保證某些高純度和原料天然度等特殊需求的高品質(zhì)產(chǎn)品的需要；并且我國(guó)松節(jié)油資源豐富，可以有大量的原料來(lái)源，減
少了對(duì)石化原料的需求和依賴(lài)。因此，該方法合成對(duì)傘花烴具有非常廣闊的應(yīng)
用前景，也受到廣泛的關(guān)注和研究。例如1924年有英國(guó)專(zhuān)利報(bào)道(AusterwellG.GB 206848)，將雙戊烯與硫及對(duì)稱(chēng)二苯辟u(mài)脲一起回流加熱，可以得到對(duì)傘花烴；有人使用Pt/Y-Al203催化劑實(shí)現(xiàn)雙戊烯脫氫制備對(duì)傘花烴；胡貴賢等(胡貴賢等.林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，1993， 13(4): 305-310.)分別研究過(guò)雙戊烯的液相和氣相脫氫反應(yīng)，采用高活性鎳催化劑液相催化脫氫，雙戊烯的轉(zhuǎn)化率為81.00 %,采用催化劑905氣相催化脫氫，雙戊烯的轉(zhuǎn)化率為85.00 %;劉德臣等(劉德臣等.精細(xì)化工，1998， 15(6) : 42-45.)采用自制的PdO-S/C催化劑,研究工業(yè)雙戊烯的氣相脫氫反應(yīng)，在進(jìn)樣量lmL'min"時(shí)，對(duì)傘花烴含量為85.70 %;張慶等(張慶等.林產(chǎn)化工通訊，2001,35(2) : 14-17.)研究了雙戊烯液相固體酸催化脫氫反應(yīng)工藝；吳志平等(吳志平等.中南林學(xué)院學(xué)^J艮，2001， 21(1):48-50.)采用自制催化劑(未說(shuō)明催化劑種類(lèi))，可以使雙戊烯脫氳產(chǎn)物中對(duì)傘花烴含量為79.60 % ;李凝(李凝.精細(xì)化工，2002， 19(8) : 477-478, 481.)研究了雙戊烯在固定床積分反應(yīng)器中Ni-Cu催化脫氫的情況，對(duì)傘花烴收率為56.00 % ~ 58.00 %;朱昌朋等(朱昌朋等.CJV1292371A)采用Pd/Si02催化劑，雙戊烯氣相脫氫制備對(duì)傘花烴的得率為74.00 %。上述報(bào)道大多為實(shí)驗(yàn)室研究，反應(yīng)規(guī)模小，較難放大，并且所用催化劑的制備、預(yù)處理、或后處理操作過(guò)程比較復(fù)雜。難以適應(yīng)工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)的需要。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的反應(yīng)規(guī)模小、無(wú)法工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)，處理過(guò)程復(fù)雜的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法及其裝置，具有連續(xù)化生產(chǎn)、操作簡(jiǎn)單，無(wú)廢棄物，不需溶劑和其它反應(yīng)試劑，催化劑簡(jiǎn)單且可回收利用的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明提供如下技術(shù)方案 一種連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法，在反應(yīng)器中裝入0.1 kg ~ 50.0 kg的Pd/C催化劑，按0.01 L/min ~ 5.00 L/min的速度通入惰性載氣如氮?dú)猓蜷_(kāi)加熱裝置，在反應(yīng)器溫度達(dá)到150 °C-400 。C時(shí)，打開(kāi)計(jì)量泵，并按相當(dāng)于空速0.5h" 5.0h"的速度連續(xù)通入工業(yè)雙戊烯原料，經(jīng)預(yù)熱、氣化，并與催化劑進(jìn)行接觸反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)進(jìn)入與反應(yīng)
4器底部相連的冷凝器，待冷凝后，由冷凝器直接收集至產(chǎn)物貯槽。得到的產(chǎn)物為對(duì)傘花烴產(chǎn)品。其中，所述的空速是指一種不受反應(yīng)器大小影響而表示進(jìn)料
速度的參數(shù)。上述Pd/C催化劑的鈀含量在0.1 %wt~10.0 y。wt之間。
本發(fā)明所述的用于實(shí)施上述方法的裝置，即 一種用于實(shí)施由工業(yè)雙戊烯連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法裝置，主要由原料貯槽、計(jì)量泵、預(yù)熱器、氣化器、反應(yīng)器、冷凝器、產(chǎn)品l&槽和加熱裝置組成，在預(yù)熱器和原料貯槽之間設(shè)有可連續(xù)恒流進(jìn)料的計(jì)量泵，且計(jì)量泵的進(jìn)口與原料貯槽出口連通，計(jì)量泵的出口與預(yù)熱器進(jìn)口相連，然后預(yù)熱器出口和氣化器進(jìn)口連接，氣化器出口與反應(yīng)器頂部的進(jìn)口連接，反應(yīng)器底部的出口和冷凝器進(jìn)口連接，冷凝器出口與產(chǎn)品貯槽進(jìn)口連接，預(yù)熱器、氣化器、反應(yīng)器和加熱裝置相連。氣化器內(nèi)安裝有內(nèi)徑為0.05 mm ~ 1.00 mm的噴頭。反應(yīng)器為列管式反應(yīng)器，列管內(nèi)裝載反應(yīng)催化劑，反應(yīng)器上設(shè)有溫度傳感器，列管式反應(yīng)器設(shè)有夾套。反應(yīng)器為列管式多管反應(yīng)床，反應(yīng)器夾套可控制溫度。反應(yīng)器的進(jìn)料口位于反應(yīng)器的頂部，原料經(jīng)預(yù)熱，噴頭霧化氣化后，由反應(yīng)器頂部進(jìn)入反應(yīng)床層，反應(yīng)器的出料口在反應(yīng)器的底部，反應(yīng)產(chǎn)物直接進(jìn)入冷凝器，經(jīng)冷凝后直接收集至產(chǎn)物貯槽。加熱裝置包括膨脹器、磁力泵、冷油箱和熱油爐，冷油箱和熱油爐之間設(shè)有磁力泵，磁力泵和預(yù)熱器、氣化器及反應(yīng)器相連，熱油爐一端和膨脹器連接，另一端與預(yù)熱器、氣化器及反應(yīng)器相連，和磁力泵組成閉合加熱回路。
本發(fā)明采用的原料工業(yè)雙戊烯是一類(lèi)具有六元環(huán)結(jié)構(gòu)的單環(huán)萜烯，這類(lèi)單環(huán)碎烯經(jīng)過(guò)催化脫氫即可轉(zhuǎn)化為對(duì)傘花烴。本發(fā)明所指工業(yè)雙戊烯是一類(lèi)分子量相同、結(jié)構(gòu)相似的單環(huán)單碎類(lèi)化合物組成的混合物，通常有很多異構(gòu)體，如芋烯、cr松油烯、a-水芽烯、yS-水芽烯、y-松油烯、異松油歸等。
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與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下技術(shù)效果
(l)操作簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化和自動(dòng)控制，設(shè)備利用率高。本發(fā)明采用的反應(yīng)裝置不需特殊設(shè)備， 一般可以做成多管反應(yīng)器的形式，占地較少，且操作方便，物料可連續(xù)進(jìn)出，可方便地實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。由于物料在本發(fā)明所涉及設(shè)備中停留時(shí)間比間歇生產(chǎn)設(shè)備短，而且生產(chǎn)中不需要頻繁徹底地更換反應(yīng)體系，因此設(shè)備利用率高。由于增加了氣化霧化，經(jīng)氣化器噴頭霧化后再進(jìn)入反應(yīng)器中，可以更充分的與催化劑接觸，反應(yīng)更徹底。
(2) 基本無(wú)廢棄物，不需溶劑和其它反應(yīng)試劑。反應(yīng)過(guò)程中不需添加酸、堿或有機(jī)溶劑，不產(chǎn)生廢水，基本無(wú)固體廢棄物和其他液體廢棄物，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝后基本被全部收集，反應(yīng)尾氣為氮?dú)夂蜕倭坎荒龤獾幕旌衔?，?duì)環(huán)境沒(méi)有影響，亦無(wú)安全隱患，因此是綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。
(3) Pd/C催化劑反應(yīng)活性好，壽命長(zhǎng)，可以實(shí)現(xiàn)回收再生利用，不會(huì)引起環(huán)境污染。
(4) 通用性好和適用面廣，可以不做 文造或較少改造就可以滿(mǎn)足其他許多松節(jié)油類(lèi)衍生物的氣相催化連續(xù)化反應(yīng)和產(chǎn)品制造，使催化反應(yīng)技術(shù)和裝置可以得到最大化的開(kāi)發(fā)和利用。并且本發(fā)明所開(kāi)發(fā)的通用生產(chǎn)裝置，可為其它松節(jié)油類(lèi)衍生物的技術(shù)熟化、工程化和工業(yè)化開(kāi)發(fā)，技術(shù)集成創(chuàng)新，提供一個(gè)很好的平臺(tái)。


圖1對(duì)傘花烴連續(xù)生產(chǎn)流程示意圖。圖2對(duì)傘花烴連續(xù)生產(chǎn)裝置示意圖。圖3連續(xù)法生產(chǎn)對(duì)傘花烴產(chǎn)品的典型氣相色謙圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明所涉及的反應(yīng)原料、反應(yīng)混合物和反應(yīng)產(chǎn)物的分析，均采用相同的氣相色譜分析方法。氣相色譜儀為島津GC-2014型，色譜柱為Rtx-5( 0.25 mmx30mx0.25nm),柱溫控制條件為70 。C保持2min,以3 。C/min的升溫速度升至130 。C，然后以10 。C/min的升溫速度升至280 。C。載氣為氮?dú)?，分流比?0:1;檢測(cè)器為FID，檢測(cè)器溫度為280 。C,進(jìn)樣器溫度為280 。C。
實(shí)施例1一種由工業(yè)雙戊烯連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法，是以工業(yè)雙戊烯為原料，以Pd/C為催化劑，在連續(xù)化反應(yīng)裝置中發(fā)生催化脫氫反應(yīng)，連續(xù)生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法。如圖1所示，具體包括如下步驟
第一步在反應(yīng)器中加入0.1 kg ~ 50.0 kg催化劑，以0.01 L/min ~ 5.00 L/min的速度通入惰性載氣氮?dú)?，打開(kāi)加熱裝置，在反應(yīng)器溫度達(dá)到150 °C~400 °C,打開(kāi)計(jì)量泵，并按相當(dāng)于空速0.5 h" ~ 5.0 h"的速度連續(xù)通入工業(yè)雙戊烯原料，經(jīng)預(yù)熱、氣化，并與催化劑進(jìn)行接觸反應(yīng)。上述催化劑為Pd/C催化劑，其鈀含量在O.l % ~10.0 %之間?？刂品磻?yīng)器溫度可為150 。C、 160 。C、 170 。C、 180。C、 190 。C、 200 。C、 210 。C、 220 。C 、 230 °C 、 240 。C 、 250 。C 、 260 °C 、270 。C、 280 。C、 290 。C、 300 。C、 310 。C、 320 'C、 330 。C、 340 。C 、 350 。C、360 。C、 370 'C、 380 。C、 390 。C或400 。C ，工業(yè)雙戊烯原料的進(jìn)料速度按相當(dāng)于空速0.5h—1、 l.Oh"、 2.0h"、 3.0h"、 4.0h"或5.0h",氮?dú)獾牧魉倏蔀?.01L/min、 0.10L/min、 1.00L/min、 1.50L/min、 2.00 L/min、 3.00L/min、 4.00 L/min或5.00 L/min。
第二步待反應(yīng)器溫度達(dá)到指定溫度時(shí)，打開(kāi)計(jì)量泵，以相當(dāng)于空速0.5 h" ~5.01^速度連續(xù)通入工業(yè)雙戊烯原料，原料經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱，氣化器噴頭噴霧氣化進(jìn)入反應(yīng)器，與催化劑進(jìn)行接觸反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)進(jìn)入冷凝器進(jìn)行冷凝，然后收集至產(chǎn)品貯槽。本實(shí)施例中，分別對(duì)不同溫度、雙戊烯進(jìn)料速度和氮?dú)饬魉贄l件下反應(yīng)產(chǎn)物取樣并進(jìn)行氣相色譜分析，圖譜見(jiàn)圖3 。實(shí)施例2
本發(fā)明所述的用于實(shí)施上述生產(chǎn)方法的裝置，如圖2所示主要由原料貯槽l、計(jì)量泵2、預(yù)熱器3、氣化器4、反應(yīng)器5、冷凝器6、產(chǎn)品貯槽7和加熱裝置組成，在預(yù)熱器3和原料貯槽1之間設(shè)有可連續(xù)恒流進(jìn)料的計(jì)量泵2，且計(jì)量泵2的進(jìn)口與原料l&槽1出口連通，計(jì)量泵2的出口與預(yù)熱器3進(jìn)口相連，然后預(yù)熱器3出口和氣化器4進(jìn)口連接，氣化器4出口與反應(yīng)器5頂部的進(jìn)口連接，反應(yīng)器5底部的出口和冷凝器6進(jìn)口連接，冷凝器6出口與產(chǎn)品貯槽7進(jìn)口連接，加熱裝置和預(yù)熱器3、氣化器4、反應(yīng)器5相連。氣化器4內(nèi)安裝有內(nèi)徑為0.05 mm~1.00 mm的噴頭13。反應(yīng)器5為為列管式多管反應(yīng)床，列管內(nèi)裝栽反應(yīng)催化劑，反應(yīng)器5上設(shè)有溫度傳感器，列管式反應(yīng)器設(shè)有夾套。加熱裝置包括膨脹器11、磁力泵9、冷油箱8和熱油爐10,冷油箱8和熱油爐10之間設(shè)有磁力泵9,磁力泵9和預(yù)熱器3、氣化器4及反應(yīng)器5相連，熱油爐10 一端和膨脹器ll連接，另一端與預(yù)熱器3、氣化器4及反應(yīng)器5相連，和磁力 泵9組成閉合加熱回路。產(chǎn)品貯槽7上可以設(shè)有受器12,產(chǎn)品先進(jìn)入容積較小 的受器12,然后再進(jìn)入容積較大的產(chǎn)品貯槽7，受器12具有冷卻、排尾氣、取 樣、收集產(chǎn)品等功能。
原料從原料貯槽1出來(lái)經(jīng)計(jì)量泵2控制流量進(jìn)入預(yù)熱器3預(yù)熱，經(jīng)預(yù)熱器3 預(yù)熱好的原料經(jīng)過(guò)氣化器4內(nèi)的噴頭13霧化氣化后進(jìn)入反應(yīng)器5與列管式反應(yīng) 器列管內(nèi)裝載的Pd/C催化劑反應(yīng)，反應(yīng)得到的產(chǎn)物持續(xù)不斷的經(jīng)反應(yīng)器5底部 出口進(jìn)入冷凝器6冷凝，冷凝后的產(chǎn)物對(duì)傘花烴進(jìn)入產(chǎn)品貯槽7。
實(shí)施例3~5
260 。C溫度下，由工業(yè)雙戊晞連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的操作步驟 操作步驟與實(shí)施例l相同，只是把反應(yīng)器溫度控制在260。C，分別設(shè)定氮?dú)?流速為0.01L/min、 0.10L/min、 1.00L/min、 1.50L/min、 2.00 L/min、 3.00L/min、 4.00 L/min或5.00 L/min和原料的進(jìn)料速度相當(dāng)于空速0.5 h" ~ 5.0 h"。待反應(yīng) 條件穩(wěn)定，取樣進(jìn)行色譜分析，產(chǎn)品中對(duì)傘花烴含量為87 %~89 %。產(chǎn)品出 液質(zhì)量與原料進(jìn)液質(zhì)量的比值在0.97 ~ 1.00之間。 實(shí)施例6~8
270 。C溫度下，由工業(yè)雙戊烯連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的操作步驟 操作步驟與實(shí)施例l相同，只是把反應(yīng)器溫度控制在270。C,分別設(shè)定氮?dú)?流速為0.01 L/min、 0.10L/min、 1.00L/min、 1.50L/min、 2.00 L/min、 3.00L/min、 4.00 L/min或5.00 L/min和原料的進(jìn)料速度相當(dāng)于空速0.5 h" ~ 5.0 h"。待反應(yīng) 條件穩(wěn)定，取樣進(jìn)行色譜分析，產(chǎn)品中對(duì)傘花烴含量為89 %左右。產(chǎn)品出 量與原料進(jìn)液質(zhì)量的比值在0.97 ~ 1.00之間。 實(shí)施例9~11
280 。C溫度下，由工業(yè)雙戊烯連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的操作步驟 操作步驟與實(shí)施例l相同，只是把反應(yīng)器溫度控制在280 。C,分別設(shè)定氮 氣流速為0.01 L/min、 0.10 L/min、 1.00 L/min、 1.50 L/min、 2.00 L/min、 3.00 L/min、 4.00 L/min或5.00 L/min和原料的進(jìn)料速度相當(dāng)于空速0.5 h" ~ 5.0 h"。特反應(yīng) 條件穩(wěn)定，取樣進(jìn)行色譜分析，產(chǎn)品中對(duì)傘花烴含量在卯％以上。產(chǎn)品出 量與原料進(jìn)液質(zhì)量的比值在0.97 ~ 1.00之間。實(shí)施例12
穩(wěn)定氮?dú)饬魉俸驮线M(jìn)料速度，改變溫度，由工業(yè)雙戊烯連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花 烴的操作步驟
操作步驟與實(shí)施例1相同，設(shè)定氮?dú)饬魉贋?.00 L/min,工業(yè)雙戊烯進(jìn)料速 度相當(dāng)于空速0.9111-1,分別設(shè)定溫度為150 。C、 160 。C、 170 。C、 180 。C、 190 。C、 200 。C、 210 。C、 220 。C、 230 。C、 240 。C、 250 。C、 260 。C、 270 。C、 280 。C、 2卯。C、 300 。C、 310 。C、 320 。C、 330 。C、 340 。C、 350 。C、 360 。C、 370 。C、 380 。C、 390 'C或400 。C中的任意一個(gè)。待反應(yīng)條件穩(wěn)定后，取樣進(jìn)行色 譜分析，產(chǎn)品中對(duì)傘花烴含量在73 %~92 %。產(chǎn)品出液質(zhì)量與原料進(jìn)液質(zhì)量 的比值在0.97 ~ 1.00之間。
實(shí)施例13
一種連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法，在反應(yīng)器中裝入0.1 kg ~ 50.0 kg的Pd/C 催化劑，催化劑的量可以是O.lkg、 21kg、 50kg等數(shù)值，按0.01 L/min - 5.00 L/min 的速度通入惰性載氣如氮?dú)?，速度可以?.01 L/min、 2.01 L/min、 5.00 L/min, 打開(kāi)加熱裝置，在反應(yīng)器溫度達(dá)到150 °C~400 。C時(shí)，反應(yīng)器溫度可以為150 。C、 220。C、 400。C,打開(kāi)計(jì)量泵，并按相當(dāng)于空速0.5 h"-5.0h"的速度連續(xù)通 入工業(yè)雙戊烯原料，速度可以為0.5h"、 3.0h"、 5.0h",經(jīng)預(yù)熱、氣化，并與催 化劑進(jìn)行接觸反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)進(jìn)入與反應(yīng)器底部相連的冷 凝器，待冷凝后，由冷凝器直接收集至產(chǎn)物貯槽。得到的產(chǎn)物為對(duì)傘花烴產(chǎn)品。 其中，所述的空速是指一種不受反應(yīng)器大小影響而表示進(jìn)料速度的參數(shù)。上述 Pd/C催化劑的鈀含量在0.1 % wt ~ 10.0 % wt之間，4巴含量在0.1 % wt、 10.0 % wt、 5.1 %wt。
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權(quán)利要求
1. 一種連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法，其特征在于在反應(yīng)器中裝入0.1kg～50.0kg的Pd/C催化劑，按0.01L/min～5.00L/min的速度通入惰性載氣，在反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到150℃～400℃時(shí)，按相當(dāng)于空速0.5h-1～5.0h-1的速度連續(xù)通入工業(yè)雙戊烯原料，經(jīng)預(yù)熱、氣化，并與Pd/C催化劑連續(xù)進(jìn)行接觸反應(yīng)得到對(duì)傘花烴。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法，其特征在于Pd/C催 化劑中的4巴含量在0.1 %wt~10.0 y。wt之間。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法，其特征在于反應(yīng)器 中惰性載氣為氮?dú)狻?br> 4. 一種用于權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法中的裝置，其特 征在于主要由原料貯槽、計(jì)量泵、預(yù)熱器、氣化器、反應(yīng)器、冷凝器、產(chǎn)品貯 槽和加熱裝置組成，在預(yù)熱器和原料貯槽之間設(shè)有計(jì)量泵，且計(jì)量泵的進(jìn)口與 原料貯槽出口連通，計(jì)量泵的出口與預(yù)熱器進(jìn)口相連，然后預(yù)熱器出口和氣化 器進(jìn)口連接，氣化器出口與反應(yīng)器頂部的進(jìn)口連接，反應(yīng)器底部的出口和冷凝 器進(jìn)口連接，冷凝器出口與產(chǎn)品貯槽進(jìn)口連接，預(yù)熱器、氣化器、反應(yīng)器和加 熱裝置相連。
5. 如權(quán)利要求4所述的用于權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法 中的裝置，其特征在于氣化器內(nèi)設(shè)有內(nèi)徑為0.05mm-1.00mm的噴頭。
6. 如權(quán)利要求4所述的用于權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法 中的裝置，其特征在于反應(yīng)器為列管式反應(yīng)器，列管內(nèi)裝載反應(yīng)催化劑，反應(yīng) 器上設(shè)有溫度傳感器，列管式反應(yīng)器設(shè)有夾套。
7. 如權(quán)利要求4所述的用于權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法 中的裝置，其特征在于所述的加熱裝置包括膨脹器、磁力泵、冷油箱和熱油爐， 冷油箱和熱油爐之間設(shè)有磁力泵，磁力泵和預(yù)熱器、氣化器及反應(yīng)器相連，熱 油爐一端和膨脹器連接，另一端與預(yù)熱器、氣化器及反應(yīng)器相連，和磁力泵組 成閉合加熱回路。
8. 如權(quán)利要求4所述的用于權(quán)利要求1所述的連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法 中的裝置，其特征在于在產(chǎn)品貯槽上設(shè)有受器。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種連續(xù)化生產(chǎn)對(duì)傘花烴的方法及其裝置，方法為在反應(yīng)器中裝入0.1kg～50.0kg催化劑，催化劑為Pd/C催化劑，通入惰性載氣，在反應(yīng)器溫度達(dá)到150℃～400℃，按相當(dāng)于空速0.5h^-1～5.0h^-1的速度連續(xù)通入工業(yè)雙戊烯原料，經(jīng)預(yù)熱、氣化，并與催化劑進(jìn)行接觸反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)進(jìn)入冷凝器，得到對(duì)傘花烴。裝置由原料貯槽、預(yù)熱器、氣化器、反應(yīng)器、冷凝器和產(chǎn)品貯槽組成，在預(yù)熱器和原料貯槽之間設(shè)有可連續(xù)恒流進(jìn)料的計(jì)量泵，且計(jì)量泵的進(jìn)口與原料貯槽連通，計(jì)量泵與預(yù)熱器相連，然后經(jīng)過(guò)氣化器與反應(yīng)器頂部相通，反應(yīng)器底部經(jīng)冷凝器與產(chǎn)品貯槽相連。具有操作簡(jiǎn)單、可控性好，無(wú)廢棄物，不需溶劑和其它反應(yīng)試劑，催化劑可回收利用清潔綠色化等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C15/00GK101462923SQ200910029138
公開(kāi)日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2009年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月7日
發(fā)明者劉先章, 研 古, 張秋格, 李冬梅, 畢良武, 婧 王, 趙振東 申請(qǐng)人:中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所