本實用新型涉及一種重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置。

背景技術：

染料工業(yè)是精細化工產(chǎn)業(yè)中歷史最為悠久的行業(yè)之一。近年來隨著我國輕紡工業(yè)的發(fā)展，染料工業(yè)也得到了快速的發(fā)展；尤其是進入新世紀以來，我國染料工業(yè)發(fā)展更為迅速，產(chǎn)量、出口量及消費量均已躍居世界首位。

目前，染料企業(yè)所采用的重氮鹽合成方法中常采用間歇式反應設備進行間歇式重氮化反應，在重氮化反應中，重氮鹽在高溫下容易分解，而重氮鹽的制備又是一個放熱反應，因此，生產(chǎn)過程對傳熱的要求相當高。在常規(guī)間歇式反應釜中，很難保證反應釜各區(qū)域都攪拌均勻，局部的化學配比偏離，反應釜中溫度不均勻等現(xiàn)象，都會導致重氮鹽分解，發(fā)生各種副反應而致使重氮鹽質量不佳以及染料純度偏低、收率偏少。

針對現(xiàn)有技術存在的上述問題，業(yè)內也相繼開發(fā)出多種用于連續(xù)重氮化反應的方法以及設備。如專利201210355219.4，公開一種芳香胺的連續(xù)重氮化生產(chǎn)工藝；專利CN102078789B，公開了一種重氮化連續(xù)管式反應器；專利CN1162402C，公開了一種連續(xù)化制備伯芳胺重氮鹽的方法和裝置；專利US4246171，公開了一種利用兩只串聯(lián)反應釜進行連續(xù)重氮化的反應流程；專利US4233213，公開了一種芳胺的連續(xù)重氮化過程。

染料行業(yè)作為傳統(tǒng)精細化工產(chǎn)業(yè)，“三廢”(廢水、廢氣、廢渣)排放量大，尤其是廢水污染最為嚴重，制約著整個行業(yè)的發(fā)展。能否有效地減少生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的“三廢”已經(jīng)成為染料行業(yè)能否繼續(xù)發(fā)展的關鍵問題。

上述現(xiàn)有技術報道的連續(xù)化生產(chǎn)中，使用大量硫酸以溶解芳胺類物料，使得后續(xù)生產(chǎn)中會產(chǎn)生大量的低濃度無機酸，環(huán)保治理上成本偏高；另外，反應過程中物料分布的均勻程度仍不理想，依然會出現(xiàn)局部溫度過高等缺陷，大大降低了產(chǎn)品的質量及收率。

浙江閏土研究院有限公司的專利CN105367444A，公開了一種染料的連續(xù)重氮化反應工藝，雖然減少了用于溶解芳胺類物料的酸，降低了酸的用量，但仍存在以下缺陷：(1)該工藝中采用了多個串聯(lián)的回路反應器，每個回路反應器中設有反沖裝置，該反沖裝置類似于間歇操作的反應釜，對于物料的混合效果一般，因此仍存在間歇操作的部分缺點：物料分布不均勻，局部溫度過高等；(2)由于物料混合效果差，導致反應時間延長，需要多個回路反應器串聯(lián)以達到最終反應效果，設備布置相對復雜；(3)該專利使用循環(huán)泵實現(xiàn)物料的循環(huán)，由于在重氮化過程中會產(chǎn)生部分氮氧化物氣體，導致物料產(chǎn)生泡沫，這會使循環(huán)泵產(chǎn)生氣蝕現(xiàn)象，進而使物料循環(huán)不均勻，反應停留時間及進料速度難以穩(wěn)定。

為此，急需開發(fā)一種設備布置簡單、酸用量小，污染小、反應溫度分布均勻，可控、物料混合均勻、反應停留時間穩(wěn)定的重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置。

技術實現(xiàn)要素：

本實用新型為克服現(xiàn)有技術的問題，提供一種設備布置簡單、酸用量小，污染小、反應溫度分布均勻，可控、物料混合均勻、反應停留時間穩(wěn)定，可控的重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置。

本實用新型的重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置包括環(huán)形管式反應器，所述環(huán)形管式反應器設置有進料口A、進料口B、出料口C和放空口，所述環(huán)形管式反應器包括反應管路部分和連通所述反應管路部分上部和下部的連通管路部分，所述反應管路部分內設置有下壓推進式攪拌器。

優(yōu)選地，所述下壓推進式攪拌器安裝有變頻裝置。

優(yōu)選地，所述反應管路部分的外壁設置有冷卻夾套，所述連通管路部分設置有換熱器。

優(yōu)選地，所述連通管路部分的下部設置有排凈口。

優(yōu)選地，所述放空口設置在所述反應管路部分的上部，所述放空口與尾氣處理裝置相連。

優(yōu)選地，所述進料口A、進料口B設置在所述反應管路部分的上部，所述出料口C設置在所述連通管路部分的上部。

優(yōu)選地，所述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置還包括打漿鍋，所述打漿鍋設置有進料口D、進料口E和出料口G，所述出料口G與所述進料口A連通；優(yōu)選地，所述進料口D與所述出料口C連通。

優(yōu)選地，所述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置還包括固體投料裝置，用于投放固體物料；所述固體投料裝置與所述進料口A或進料口E相連。

優(yōu)選地，所述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置還包括漿料輸送泵，所述漿料輸送泵設置在用于連通所述出料口G與所述進料口A的管道上。

優(yōu)選地，所述漿料輸送泵設置有計量裝置和變頻裝置；優(yōu)選地，所述計量裝置為稱重模塊、電磁流量計、渦流流量計、轉子流量計或者質量流量計。

優(yōu)選地，所述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置還包括中轉鍋和檢測裝置，所述中轉鍋設置有進料口H、進料口I和出料口J；所述進料口H與所述出料口C連通；所述檢測裝置用于檢測出料口C的反應物料是否反應完全。

優(yōu)選地，所述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置還包括成品鍋，所述成品鍋設置有進料口K，所述進料口K與出料口C或出料口J相連。

本實用新型的重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置，采用環(huán)形管式反應器進行重氮化反應，并且所述環(huán)形管式反應器設置有下壓推進式攪拌器，一方面下壓推進式攪拌器能夠使反應物料混合均勻，且能更好的控制重氮化反應物料在環(huán)形管式反應器中的停留時間；另一方面采用下壓式攪拌器的下壓推動力實現(xiàn)重氮化反應物料在環(huán)形管式反應器中的出料過程。本實用新型的環(huán)形管式反應器采用下壓推進式攪拌器實現(xiàn)反應物料的混合以及反應液出料的過程，代替了傳統(tǒng)的管式反應器中使用循環(huán)泵進行反應物料的混合以及反應液出料的方式，一方面解決了泵循環(huán)方式使反應物料的混合效果較差的問題，另一方面避免了由于重氮化過程產(chǎn)生的氮氧化物氣體導致環(huán)泵產(chǎn)生氣蝕現(xiàn)象，嚴重影響重氮化反應進程的問題。本實用新型的重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置提高了重氮化反應的穩(wěn)定性，均勻性和可控性，減小批差，提高了產(chǎn)品的質量。

本實用新型的重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置，環(huán)形反應管自帶冷卻夾套和換熱器換熱，達到有效的控溫效果，使用環(huán)形管式反應器大大增加了體系的換熱面積，對反應溫度的可控性更強，提高了重氮化反應的穩(wěn)定性、均勻性，提高了產(chǎn)品的質量。

本實用新型的重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置，設備布置簡單、酸用量小，污染小、反應溫度分布均勻，可控、物料混合均勻、反應停留時間穩(wěn)定，可控。

附圖說明

圖1是本實用新型示例性實施例的重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置的示意圖。

附圖標記說明：1：環(huán)形管式反應器；11：進料口A；12：進料口B；13：出料口C；14：放空口；15：反應管路部分；16：連通管路部分；17：下壓推進式攪拌器；18：冷卻夾套；19：換熱器；110：排凈口；2：打漿鍋；21：進料口D；22：進料口E；23：出料口G；3：中轉鍋；31：進料口H；32：進料口I；33：出料口J；4：成品鍋；41：進料口K；5：固體投料裝置；6：料漿輸送泵；7：檢測裝置。

具體實施方式

以下結合附圖對本實用新型的具體實施方式進行詳細說明。

在本實用新型中，在未作相反說明的情況下，使用的方位詞“上部、下部、”是參考附圖而描述的位置關系，隨著部件擺放方向的不同，方位可以發(fā)生變化。

圖1顯示的是本實用新型示例性實施例的重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置示意圖。

如圖1所示，重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置包括環(huán)形管式反應器1，所述環(huán)形管式反應器1設置有進料口A 11、進料口B 12、出料口C 13和放空口14；所述環(huán)形管式反應器1包括反應管路部分15和連通所述反應管路部分15上部和下部的連通管路部分16；所述反應管路部分15內設置有下壓推進式攪拌器17，所述下壓推進式攪拌器17安裝有變頻裝置，用于更好的控制不同物料在環(huán)形管式反應器內的停留時間，以滿足不同物料達到各自的反應終點；所述進料口A 11和進料口B 12設置在所述反應管路部分15的上部，所述放空口14設置在所述反應管路部分15的上部，所述放空口14與尾氣處理裝置相連，所述尾氣處理裝置用于吸收處理所述重氮化反應過程中產(chǎn)生的氣體；所述反應管路部分15的外壁設置有冷卻夾套18，所述連通管路部分16設置有換熱器19，使所述環(huán)形管式反應器1能夠更好的進行有效控溫；所述連通管路部分16的下部設置有排凈口110，待重氮化反應完畢后，用于方便清潔環(huán)形管式反應器1內壁殘留固體。

作為另一種實施方式，上述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置還可以包括打漿鍋2，所述打漿鍋2設置有進料口D 21、進料口E 22和出料口G 23，所述出料口G 23與所述進料口A 11連通，所述進料口D 21與所述出料口C 13連通，所述固體投料裝置5與進料口E 22相連；所述漿料輸送泵6設置在用于連通所述出料口G 23與所述進料口A 11的管道上。

作為另一種實施方式，上述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置還可以包括中轉鍋3和檢測裝置7。所述中轉鍋3設置有進料口H 31、進料口I 32和出料口J 33，所述進料口H 31與所述出料口C 13連通；所述檢測裝置7用于檢測出料口C的反應物料是否反應完全；

作為另一種實施方式，上述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置還可以包括成品鍋4，所述成品鍋4設置有進料口K 41，所述進料口K 41與出料口J 33相連。

上述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置，在使用時，將芳胺類物料通過進料口A 11連續(xù)輸入所述環(huán)形管式反應器1中，將亞硝酰硫酸通過進料口B 12連續(xù)輸入所述環(huán)形管式反應器1中，然后啟動下壓推進式攪拌器17，使重氮化反應物料混合均勻，并進行重氮化反應；通過其安裝的變頻裝置，設置下壓推進式攪拌器17的下壓推進頻率，控制重氮化反應物料在反應管路部分15內的停留時間，得到重氮化反應液；重氮化反應過程產(chǎn)生的氣體通過放空口14排出，采用尾氣處理裝置對重氮化反應過程中產(chǎn)生的氣體進行處理和吸收；

反應管路部分11加料處物料初始濃度相對較高，反應較快，放熱量最大，重氮化反應的同時，通過反應管路部分15的外壁上設置的冷卻夾套18，更好的控制反應溫度，提高重氮化反應的穩(wěn)定性、均勻性，提高了重氮鹽的品質；通過連通管路部分16設置的換熱器19，進一步增加了重氮化反應裝置體系的換熱面積，更好的控制溫度，提高重氮化反應的穩(wěn)定性、均勻性，提高了重氮鹽的品質。

作為另一種實施方式，上述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置，在使用時，還可以將芳胺類固體物料通過固體投料裝置5經(jīng)進料口E 22投入打漿鍋2中，將環(huán)形管式反應器1中的一部分重氮化反應液經(jīng)進料口D 21輸送至打漿鍋2中作為打漿底液；打漿混合，得到混合漿料；將亞硝酰硫酸經(jīng)進料口B 12連續(xù)輸入環(huán)形管式反應器1中，將打漿鍋2中的混合漿料經(jīng)出料口G 23出料，通過漿料輸送泵6經(jīng)進料口A 11連續(xù)輸送至環(huán)形管式反應器1中，其中，混合漿料的流量由設置于漿料輸送泵6的計量裝置和變頻裝置聯(lián)鎖進行控制，該流量的大小以環(huán)形管式反應器1中反應物料的停留時間來確定；根據(jù)上述混合漿料的流量以及本實用新型中所述混合漿料中芳胺類物料與所述亞硝酰硫酸的摩爾比，確定亞硝酰硫酸的流量。

作為另一種實施方式，上述重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置，在使用時，還可以將重氮化反應液經(jīng)出料口C 13出料至中轉鍋3中，通過檢測裝置7檢測重氮化反應液是否反應完全，如果重氮化反應液反應不完全，則在中轉鍋3中繼續(xù)反應直至反應完全，可以根據(jù)需要補充加入亞硝酰硫酸繼續(xù)進行反應；如果重氮化反應液反應完全，則將反應完全的重氮化反應液經(jīng)出料口J 33以及進料口K 41轉至成品鍋4中。

根據(jù)本實用新型的重氮化反應的連續(xù)生產(chǎn)裝置，在重氮化反應工作結束后，打開排凈口110，清潔環(huán)形管式反應器1內壁的殘留固體。

以上結合附圖詳細描述了本實用新型的優(yōu)選實施方式，但是，本實用新型并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本實用新型的技術構思范圍內，可以對本實用新型的技術方案進行多種簡單變型，這種簡單變型均屬于本實用新型的保護范圍。