一種陽離子金黃染料x-gl生產(chǎn)中含鹽有機(jī)廢水的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及廢水處理工藝，具體涉及一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機(jī)廢 水的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 陽離子金黃染料X-GL(英文名稱:CationicGoldYellowX-GL)，別名為C.I.堿性 黃28，分子式為C21H27N305S，結(jié)構(gòu)如（1)式所示。陽離子金黃染料X-GL為棕黃色粉末，易溶于 水，其主要由亞硝化縮合和甲基化二步反應(yīng)制備而得，其中亞硝化縮合過程如式(2)所示， 在重氮反應(yīng)釜中依次加入經(jīng)計(jì)量后的冰乙酸、水及對(duì)氨基苯甲醚，升溫溶解后，夾套通冷凍 鹽水降溫至15°C，加入吲哚啉，于8°C條件下滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)1小 時(shí)。最后經(jīng)升溫、加熱水、壓濾后得母體濾餅；甲基化過程如式(3)所示，在甲基化反應(yīng)釜中 加二氯乙烷，將上述母體濾餅及氧化鎂，打漿30分鐘，控制溫度在30~35°C，滴加硫酸二甲 酯(碳酸二甲酯），在常壓下進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)，加水回收二氯乙烷，回收完畢后在60°C進(jìn)行鹽 析，最后降溫、壓濾得陽離子金黃染料X-GL濾餅，粉碎、拼混后得商業(yè)染料。其主要用于腈綸 染色，也可用于腈綸、蠶絲粘膠織物的直接印花。除單獨(dú)使用外，還可與其他陽離子X型的染 料拼色。
[0004] 在金黃染料X-GL生產(chǎn)過程中需使用重氮有機(jī)原料、二氯乙烷及硫酸二甲酯等，因 此其生成的廢水中含有16%左右硫酸鈉和氯化鈉、6%左右甲醇、微量二氯乙烷及2%未反 應(yīng)的重氮有機(jī)物，廢液C0D高達(dá)4~5Mppm。目前國內(nèi)外對(duì)于以上含鹽有機(jī)廢水的處理主要采 用蒸發(fā)脫鹽和生化法及化學(xué)水解結(jié)合的方法。采用生化法和化學(xué)水解法均會(huì)破壞廢水中有 效成分，其中生化法處理時(shí)間長、降解不徹底，而且重氮有機(jī)物會(huì)使微生物中毒，對(duì)生物處 理造成極大沖擊，處理費(fèi)用高；化學(xué)法不能回收鹽和甲醇以及其他有機(jī)物，易造成二次污 染。
[0005] 對(duì)上述混合液如果能夠采取有效的處理和分離方法，不僅可以得到鹽和甲醇，同 時(shí)達(dá)到處理廢水的目的，顯著降低處理過程成本，取得較好的經(jīng)濟(jì)效益。但是，僅采用常規(guī) 蒸餾法處理上述含鹽有機(jī)廢水，餾出液中C0D高達(dá)50000~60000ppm，需加20:1左右的冷凝 水將COD調(diào)節(jié)至3000ppm左右，再進(jìn)行生化處理，水浪費(fèi)嚴(yán)重，生化處理費(fèi)用、能耗高;處理后 鹽中含有重氮有機(jī)物，進(jìn)行焚燒處理，浪費(fèi)有效資源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機(jī)廢水的處理方 法。所述方法采用側(cè)線精餾、液液萃取及過濾相結(jié)合的處理工藝，對(duì)所述含鹽有機(jī)廢水進(jìn)行 處理與綜合利用，工藝過程簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)、能耗低，實(shí)現(xiàn)了含鹽有機(jī)廢水中有機(jī)物和鹽的 分離提取。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0008] 一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機(jī)廢水的處理方法，所述的方法包括如下 步驟：
[0009] (1)將含鹽有機(jī)廢水加氫氧化鈉中和后進(jìn)入側(cè)線精餾塔，經(jīng)精餾分離，側(cè)線精餾塔 塔頂?shù)玫郊状己投纫彝榈幕旌先芤?側(cè)線精餾塔側(cè)線出料為水，C0D低于2000ppm;側(cè)線精 餾塔塔底得到重氮有機(jī)物和鹽的混合溶液；
[0010] (2)以工業(yè)苯為萃取劑，將側(cè)線精餾塔塔底得到重氮有機(jī)物和鹽的混合溶液以及 萃取劑加入兩級(jí)逆流液液萃取塔，經(jīng)過萃取分離，兩級(jí)逆流液液萃取塔塔頂?shù)玫捷腿┖?重氮有機(jī)物的混合物，兩級(jí)逆流液液萃取塔塔底得到含鹽水溶液；
[0011] (3)將兩級(jí)逆流液液萃取塔塔頂?shù)玫捷腿┖椭氐袡C(jī)物的混合物加入蒸餾塔， 經(jīng)過蒸餾塔蒸餾處理，蒸餾塔塔頂?shù)玫捷腿┭h(huán)使用，蒸餾塔塔底出料為含量2 97.Owt%的重氮有機(jī)物；
[0012] (4)將兩級(jí)逆流液液萃取塔塔底得到含鹽水溶液加入活性炭脫色，脫色后的含鹽 水溶液進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)處理，蒸發(fā)器頂部排出蒸發(fā)液，C0D低于2000ppm，蒸發(fā)器底部得 到鈉鹽。
[0013] 所述的方法中，所述的含鹽有機(jī)廢水為鈉鹽、重氮有機(jī)物、甲醇、二氯乙烷及水的 混合溶液，通常組分為，以質(zhì)量百分比計(jì)，鹽的含量為16-18%，有機(jī)物的含量為3-10%，其 中，重氮有機(jī)物〇. 5-1.0 %，甲醇2.5-3 %。
[0014] 所述的方法中，步驟（1)得到的甲醇和二氯乙烷的混合溶液送至溶劑回收塔處理， 回收利用。
[0015] 所述的方法中，步驟(1)側(cè)線精餾塔側(cè)線出料得到的水和步驟(4)得到的蒸發(fā)液直 接進(jìn)行生化處理。
[0016] 所述的方法中，側(cè)線精餾塔的壓力為1.013*105Pa，塔頂溫度(°C)為66 · 5-67.6°C， 塔底溫度(°C)為110.0-113.5°C，回流比為1-2。
[0017] 所述的方法中，兩級(jí)逆流液液萃取塔的壓力為1.013*105Pa，塔頂溫度（°C)為 10 · 5-29 · 5°C，塔底溫度(°C)為10 · 5-29 · 5°C。溶劑比為0 · 2 ~0 · 3:1。
[0018]所述的方法中，蒸餾塔的壓力為0.10*105Pa-0.15*105Pa，塔頂溫度(°C)為42.2-45 · 6°C，塔底溫度(°C)為 77 · 0-86 · 3°C。
[0019]所述的方法中，蒸發(fā)器的壓力為〇.l〇*l〇5Pa-〇.15*105Pa，塔頂溫度(°C)為55.9-65 · 4°C，塔底溫度(°C)為 101 · 2-110 · 7°C。
[0020]推薦地，所述的方法中，
[0021] 側(cè)線精餾塔的理論板數(shù)為46,原料進(jìn)料位置為第31板，側(cè)線出料位置為第23板；
[0022] 兩級(jí)逆流液液萃取塔的理論板數(shù)為2,原料進(jìn)料位置為第1板，萃取劑進(jìn)料位置為 第2板；
[0023]蒸餾塔的理論板數(shù)為9,原料進(jìn)料位置為第5板；
[0024]蒸發(fā)器的理論板數(shù)為5,原料進(jìn)料位置為第3板。
[0025]有益效果:本發(fā)明的一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機(jī)廢水的處理方法， 建立了 一種連續(xù)側(cè)線精餾和液液萃取結(jié)合的工藝，經(jīng)一次側(cè)線精餾，可分別得到甲醇和二 氯乙烷的混合溶液、水和含重氮有機(jī)物的鹽溶液，甲醇和二氯乙烷混合溶液可回收利用，含 重氮有機(jī)物的鹽溶液經(jīng)液液萃取，分別得到含重氮有機(jī)物和含鹽水溶液，重氮有機(jī)物和所 采用的萃取劑可循環(huán)使用，含鹽水溶液經(jīng)脫色和蒸發(fā)處理，得到工業(yè)級(jí)鹽;分離后水的⑶D 低于2000ppm，可以直接進(jìn)入生化處理系統(tǒng)。本方法簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝流程，分離過程能耗低， 實(shí)現(xiàn)了含鹽有機(jī)廢水中有機(jī)物和鹽的提取，達(dá)到有效處理陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽 有機(jī)廢水的目的。
[0026]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明的保護(hù)范圍并不以具體實(shí)施 方式為限，而是由權(quán)利要求加以限定。
【附圖說明】
[0027]圖1為一種陽離子X-GL金黃染料生產(chǎn)中含鹽有機(jī)廢水的處理方法工藝流程示意 圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的技術(shù)方案給予進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但有必要 指出以下實(shí)施例只用于對(duì)
【發(fā)明內(nèi)容】
的描述，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0029]本發(fā)明的一種陽離子X-GL金黃染料生產(chǎn)中含鹽有機(jī)廢水的處理方法，采用側(cè)線精 餾、液液萃取及過濾相結(jié)合的處理工藝，工藝流程圖如圖1，其中1為中和罐，2側(cè)線精餾塔，3 為兩級(jí)逆流液液萃取塔，4為蒸餾塔，5為脫色過濾釜，6為蒸發(fā)器;工藝流程中涉及的主要物 流包括①為陽離子X-GL金黃染料生產(chǎn)中含鹽有機(jī)廢水，②為NaOH，③為含鹽有機(jī)廢水與 NaOH的混合物，④為側(cè)線精餾塔塔頂冷凝物，⑤為側(cè)線出料，⑥為側(cè)線精餾塔塔底出料含氮 有機(jī)物和鹽的混合水溶液，⑦為萃取劑，⑧為蒸餾塔塔底采出的含氮有機(jī)物，⑨為活性炭， ?為脫色過濾釜脫色過濾后得到的濾液，?為蒸發(fā)器頂部出料的蒸發(fā)液，?為蒸發(fā)器底 部出料的氯化鈉和硫酸鹽的混合物，@為脫色過濾釜釜底出料。
[0030]采用某公司提供的陽離子X-GL金黃染料生產(chǎn)中含鹽有機(jī)廢水為原料，其中含有氯 化鈉、硫酸鹽、重氮有機(jī)物、二氯乙烷和甲醇，經(jīng)分析其組成中鹽的含量為16.12%，有機(jī)物 的含量為6.17%，其中，重氮有機(jī)物0.91 %，甲醇2.82