%，二氯乙烷2.44%。如非特別說明， 以下描述中涉及的物料以及表2中組成均為質(zhì)量含量。側(cè)線精餾塔的操作在常壓下進(jìn)行，塔 內(nèi)徑為25mm，內(nèi)裝φ3*3Θ型不銹鋼填料，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)體系測定，該填料等板高度HETP= 27mm， 塔釜用盤管式電加熱，側(cè)線精餾塔采用外回流。含鹽有機廢水、液液萃取劑進(jìn)料及出料等均 用玻璃轉(zhuǎn)子流量計計量。
[0031]首先將含鹽有機廢水與固體氫氧化鈉按1:0.01質(zhì)量比加入中和罐中，攪拌混合， 混合后的物料從側(cè)線精餾塔的中部加入，經(jīng)精餾分離，側(cè)線精餾塔塔頂?shù)玫郊状己投纫?烷的混合溶液，送至溶劑回收塔處理，回收利用；側(cè)線精餾塔側(cè)線出料為純度2 99.9wt%的 水，其C0D低于2000ppm，送至集水井進(jìn)行生化處理;側(cè)線精餾塔塔底得到重氮有機物和鹽的 混合溶液；以工業(yè)苯為萃取劑，將側(cè)線精餾塔塔底得到重氮有機物和鹽的混合溶液以及萃 取劑加入兩級逆流液液萃取塔，經(jīng)過萃取分離，兩級逆流液液萃取塔塔頂?shù)玫捷腿┖椭?氮有機物的混合物，兩級逆流液液萃取塔塔底得到含鹽水溶液;將兩級逆流液液萃取塔塔 頂?shù)玫捷腿┖椭氐袡C物的混合物加入蒸餾塔，經(jīng)過蒸餾塔蒸餾處理，蒸餾塔塔頂?shù)玫?萃取劑，循環(huán)使用，蒸餾塔塔底出料為含量2 97 .Owt%的重氮有機物，可作為原料重復(fù)利 用;將兩級逆流液液萃取塔塔底得到含鹽水溶液以及活性炭加入脫色過濾器，經(jīng)脫色過濾 之后，從脫色過濾器底部排除活性炭，脫色過濾器上部排出脫色之后的含鹽水溶液;將脫色 過濾器上部排出脫色之后的含鹽水溶液加入蒸發(fā)器，經(jīng)蒸發(fā)處理之后，蒸發(fā)器頂部排出的 蒸發(fā)液為純度2 99.9wt%的水，其C0D低于2000ppm，送至集水井進(jìn)行生化處理，蒸發(fā)器底部 得到的是含氯化鈉和硫酸鈉的混合鹽，混合鹽經(jīng)板框過濾，濾餅外運，濾液返還至側(cè)線進(jìn)料 □〇
[0032]具體地說，本發(fā)明方法步驟如下：
[0033] (1)將含鹽有機廢水①與氫氧化鈉②加入中和罐1中，攪拌混合，混合液③加入側(cè) 線精餾塔2，經(jīng)精餾分離，側(cè)線精餾塔塔頂?shù)玫郊状己投纫彝榈幕旌先芤孩?，有機物含量 2 90wt%，其中甲醇含量2 30wt%，送至溶劑回收塔處理，回收利用；側(cè)線精餾塔側(cè)線出料 為純度2 99.9wt%的水⑤，其C0D低于2000ppm，送至集水井進(jìn)行生化處理;側(cè)線精餾塔塔底 得到重氮有機物和鹽的混合溶液⑥；
[0034] (2)將側(cè)線精餾塔塔底得到重氮有機物和鹽的混合溶液⑥以及萃取劑⑦加入兩級 逆流液液萃取塔3,經(jīng)過萃取分離，兩級逆流液液萃取塔塔頂?shù)玫捷腿┖椭氐袡C物的混 合物，兩級逆流液液萃取塔塔底得到含鹽水溶液；
[0035] (3)將兩級逆流液液萃取塔塔頂?shù)玫捷腿┖椭氐袡C物的混合物加入蒸餾塔4， 經(jīng)過蒸餾塔蒸餾處理，蒸餾塔塔頂?shù)玫捷腿?，循環(huán)使用，蒸餾塔塔底出料為重氮有機物 ⑧，有機物含量2 99.Owt%，其中重氮有機物含量2 97.Owt% ;
[0036] (4)將兩級逆流液液萃取塔塔底得到含鹽水溶液以及活性炭⑨加入脫色過濾釜5， 經(jīng)脫色過濾之后，從脫色過濾釜底部排出活性炭?；脫色過濾釜上部排出脫色之后的含鹽 水溶液?;
[0037] (5)將脫色過濾器上部排出脫色之后的含鹽水溶液加入蒸發(fā)器6,經(jīng)蒸發(fā)處理之 后，蒸發(fā)器頂部排出的蒸發(fā)液為純度2 99.9wt%的水0，其C0D低于2000ppm，送至集水井 進(jìn)行生化處理，蒸發(fā)器底部得到的是含氯化鈉和硫酸鹽的鹽?。
[0038] 上述分離過程的工藝條件:分離過程中各塔溫度控制、回流比、溶劑比、進(jìn)料位置 及塔板數(shù)見表1所示，經(jīng)HP色譜儀分析，分離結(jié)果見表2所示。
[0039] 表1 一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水分離過程工藝條件
[0041] 表2 -種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水分離結(jié)果
[0042]
[0043]分離結(jié)果如表2所示，該分離工藝簡單、方便、易于實現(xiàn)，經(jīng)分離得到的重氮有機物 可以作為原料循環(huán)使用，得到的水純度達(dá)到99.9%以上，且C0D低于2000ppm可以直接進(jìn)入 工業(yè)廢水處理系統(tǒng);所得的鹽也可以進(jìn)行綜合利用；分離過程中加入的萃取劑也實現(xiàn)分離 再利用；因此整個分離過程能耗很低而且分離效果好。
【主權(quán)項】
1. 一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水的處理方法，其特征在于，所述的方 法包括如下步驟： (1) 將含鹽有機廢水加氫氧化鈉中和后進(jìn)入側(cè)線精餾塔，經(jīng)精餾分離，側(cè)線精餾塔塔頂 得到甲醇和二氯乙烷的混合溶液;側(cè)線精餾塔側(cè)線出料為水，COD低于2000ppm;側(cè)線精餾塔 塔底得到重氮有機物和鹽的混合溶液； (2) 以工業(yè)苯為萃取劑，將側(cè)線精餾塔塔底得到重氮有機物和鹽的混合溶液以及萃取 劑加入兩級逆流液液萃取塔，經(jīng)過萃取分離，兩級逆流液液萃取塔塔頂?shù)玫捷腿┖椭氐?有機物的混合物，兩級逆流液液萃取塔塔底得到含鹽水溶液； (3) 將兩級逆流液液萃取塔塔頂?shù)玫捷腿┖椭氐袡C物的混合物加入蒸餾塔，經(jīng)過 蒸餾塔蒸餾處理，蒸餾塔塔頂?shù)玫捷腿┭h(huán)使用，蒸餾塔塔底出料為含量2 97 .Owt%的 重氮有機物； (4) 將兩級逆流液液萃取塔塔底得到含鹽水溶液加入活性炭脫色，經(jīng)脫色后的含鹽水 溶液進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)處理，蒸發(fā)器頂部排出蒸發(fā)液，其COD低于2000ppm，蒸發(fā)器底部得 到鈉鹽。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水的處理方法， 其特征在于，所述的含鹽有機廢水為鈉鹽、重氮有機物、甲醇、二氯乙烷及水的混合溶液，以 質(zhì)量百分比計，鹽的含量為16-18%，有機物的含量為3-10%，其中，重氮有機物0.5-1.0%， 甲醇 2.5-3%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水的處理方法， 其特征在于，所述的方法中，步驟(1)得到的甲醇和二氯乙烷的混合溶液送至溶劑回收塔處 理，回收利用。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水的處理方法， 其特征在于，所述的方法中，步驟（1)側(cè)線精餾塔側(cè)線出料得到的水和步驟(4)得到的蒸發(fā) 液直接進(jìn)行生化處理。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水的處理方法， 其特征在于，所述側(cè)線精餾塔的壓力為1.013*105Pa，塔頂溫度(°C)為66.5-67.6°C，塔底溫 度(°C)為 110.0-113.5°C，回流比為 1-2。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水的處理方法， 其特征在于，所述兩級逆流液液萃取塔的壓力為1.013*10中 &，塔頂溫度(°〇為10.5-29.5 °C，塔底溫度(°C)為10.5-29.5°C，溶劑比為0.2~0.3:1。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水的處理方法， 其特征在于，所述蒸餾塔的壓力為0.l〇*l〇5Pa-〇. 15*105Pa，塔頂溫度(°C)為42.2-45.6°C， 塔底溫度(°C)為 77.0-86.3°C。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水的處理方法， 其特征在于，所述蒸發(fā)器的壓力為0.10*105Pa-0.15*105Pa，塔頂溫度(°C)為55.9-65.4°C， 塔底溫度(°C)為 101.2-110.7°C。
【專利摘要】一種陽離子金黃染料X-GL生產(chǎn)中含鹽有機廢水的處理方法,采用側(cè)線精餾、液液萃取及過濾相結(jié)合的處理工藝，首先將含鹽有機廢水中和后進(jìn)行一次側(cè)線精餾，分別得到甲醇與二氯乙烷的混合物、水及含鹽有機物的水溶液；含鹽有機物的水溶液經(jīng)兩級逆流液液萃取分離，分別得到含鹽水溶液和含重氮有機物的萃取劑，含鹽水溶液經(jīng)蒸發(fā)處理得到鹽，含重氮有機物的萃取劑經(jīng)蒸發(fā)處理得到含重氮有機物，鹽和重氮有機物可進(jìn)行綜合利用，萃取劑環(huán)循環(huán)使用。本發(fā)明工藝過程簡單、易于實現(xiàn)、能耗低，達(dá)到對所述含鹽有機廢水進(jìn)行處理與綜合利用的目的。
【IPC分類】C02F101/34, C02F101/38, C02F9/10
【公開號】CN105417815
【申請?zhí)枴緾N201510752812
【發(fā)明人】顧正桂, 黃鑫, 孫昊, 馮辛韋
【申請人】南京師范大學(xué)
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月6日