一種磁性活性炭的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及活性炭領(lǐng)域技術(shù)，特別是提供一種磁性活性炭的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著我國(guó)工業(yè)生產(chǎn)的迅速發(fā)展，向環(huán)境水體中排放的工業(yè)廢水量不斷增加。印染 行業(yè)用水量大，產(chǎn)生的印染廢水具有排放量大、水質(zhì)復(fù)雜和處理難度高的特點(diǎn)，近年來(lái)受到 廣泛研究。亞甲基藍(lán)，又稱(chēng)堿性湖藍(lán)，屬于比較常見(jiàn)的陽(yáng)離子染料，可用于棉、麻、蠶絲織物、 紙張的染色和竹、木的著色。亞甲基藍(lán)染料廢水色度大，有一定毒性作用，排入到自然水體 中會(huì)給生態(tài)環(huán)境和人類(lèi)健康帶來(lái)嚴(yán)重危害。目前，印染廢水處理的常見(jiàn)技術(shù)包括生物處理 法，化學(xué)混凝法，化學(xué)氧化法和吸附法。其中，吸附法方法簡(jiǎn)單，如活性炭，處理成本低，但現(xiàn) 有的吸附劑合成成本較高，難以再生，回收重復(fù)利用受限。
[0003] 磁選法是一種已被廣泛使用的選礦分離技術(shù)，具有分選效率高、成本低和環(huán)境污 染小等優(yōu)點(diǎn)。然而普通活性炭的磁性極其小，不能使用磁選法進(jìn)行分選。因此，將普通活性 炭賦磁，可以有效回收活性炭。但是，按現(xiàn)有磁性活性炭制備方法所得活性炭磁強(qiáng)度低、磁 性能不穩(wěn)定，不僅難以實(shí)現(xiàn)活性炭孔結(jié)構(gòu)和吸附性能進(jìn)行有效的調(diào)控，甚至還會(huì)引發(fā)活性 炭的堵孔效應(yīng)，大大降低活性炭的吸附能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，本發(fā)明的目的在于提供一種比表面 積高、吸附性能好、磁性穩(wěn)定的磁性活性炭制備方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下之技術(shù)方案:一種磁性活性炭的制備方法，包括 有如下步驟：
[0006] 1)取竹肩、月桂酸、K2C03、FeS〇4 · 7H2〇、H2〇2和水按一定質(zhì)量比 1:0.1 ~0.5:10-50: 10-50:10-50:100-500進(jìn)行混合，超聲0.5~2h后浸漬12-24h，烘干得到混合物A，；
[0007] 2)微波加熱：將混合物A移至壓力為0.01~0.05mPa高壓反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜 放置在功率為200~1000w的微波爐中，加熱60~200s，得到混合物B;
[0008] 3)過(guò)濾干燥:將混合物B在0.2um PTFE膜的過(guò)濾器中過(guò)濾，所得濾餅在溫度為80~ 150 °C下干燥20~200分鐘，得到磁性活性炭。
[0009] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益效果，具體為:本發(fā)明方法結(jié)合化 學(xué)活化法與磁化劑法，以微波為加熱源，同時(shí)實(shí)現(xiàn)磁性氧化物Fe 3〇4和活性炭的制備，整個(gè)反 應(yīng)過(guò)程在短時(shí)間內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)磁性活性炭的高效快速制備;活性炭在活化的過(guò)程中，生成的 Fe304微粒進(jìn)入到活性炭結(jié)構(gòu)的內(nèi)部，既保證了達(dá)到磁性的要求，又克服了磁性粒子易脫落 的缺點(diǎn)。同時(shí)，F(xiàn)e 304微粒向周?chē)钚蕴勘砻嫦騼?nèi)部打洞前進(jìn)，進(jìn)行造孔，故制備的磁性活性 炭不會(huì)產(chǎn)生堵孔現(xiàn)象，真空下，F(xiàn)e 304微?；钚源蠓忍岣?，更有利于中孔的形成。所制備的 磁性活性炭表現(xiàn)出很高比表面積、吸附性能好和易于回收等優(yōu)點(diǎn)。
[0010] 2、本發(fā)明方法使用微波加熱高壓釜，未涉及高溫，能耗低，密閉環(huán)境下對(duì)環(huán)境污染 低;本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)設(shè)備少，從而進(jìn)一步降低成本，便于推廣應(yīng)用，適于大 規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 實(shí)施例1
[0012] -種磁性活性炭的制備方法，包括有如下步驟：
[0013] 1)取竹肩、月桂酸、1(2〇)3、？6304.7!120、!120 2和水按一定質(zhì)量比1:0.1:10:10:10 : 100進(jìn)行混合，超聲0.5h后浸漬12h，烘干得到混合物A，；
[0014] 2)微波加熱：將混合物A移至壓力為O.OlmPa高壓反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放置在 功率為l〇〇〇w的微波爐中，加熱60s，得到混合物B;
[0015] 3)過(guò)濾干燥:將混合物B在0.2um PTFE膜的過(guò)濾器中過(guò)濾，所得濾餅在溫度為80°C 下干燥200分鐘，得到磁性活性炭。
[0016] 實(shí)施例2
[0017] -種磁性活性炭的制備方法，包括有如下步驟：
[0018] 1)取竹肩、月桂酸、K2C〇3、FeS〇4 · 7H20、H2〇2和水按一定質(zhì)量比 1:0 · 5 : 50 : 50: 50: 500進(jìn)行混合，超聲2h后浸漬24h，烘干得到混合物A，；
[0019] 2)微波加熱：將混合物A移至壓力為0.05mPa高壓反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放置在 功率為200w的微波爐中，加熱200s，得到混合物B;
[0020] 3)過(guò)濾干燥:將混合物B在0.2um PTFE膜的過(guò)濾器中過(guò)濾，所得濾餅在溫度為150 °C下干燥20分鐘，得到磁性活性炭。
[0021] 實(shí)施例3
[0022] -種磁性活性炭的制備方法，包括有如下步驟：
[0023] 1)取竹肩、月桂酸、K2C03、FeS〇4 · 7H20、H2〇2和水按一定質(zhì)量比 1:0 · 1: 50 : 50:10: 500進(jìn)行混合，超聲0.5h后浸漬12h，烘干得到混合物A，；
[0024] 2)微波加熱：將混合物A移至壓力為0.02mPa高壓反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放置在 功率為500w的微波爐中，加熱100s，得到混合物B;
[0025] 3)過(guò)濾干燥:將混合物B在0.2um PTFE膜的過(guò)濾器中過(guò)濾，所得濾餅在溫度為100 °c下干燥100分鐘，得到磁性活性炭。
[0026] 實(shí)施例4
[0027] -種磁性活性炭的制備方法，包括有如下步驟：
[0028] 1)取竹肩、月桂酸、K2C03、FeS〇4 · 7H20、H2〇2和水按一定質(zhì)量比 1:0 · 3 : 30 :40:15: 200進(jìn)行混合，超聲lh后浸漬14h，烘干得到混合物A，；
[0029] 2)微波加熱：將混合物A移至壓力為0.03mPa高壓反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放置在 功率為500w的微波爐中，加熱100s，得到混合物B;
[0030] 3)過(guò)濾干燥:將混合物B在0.2um PTFE膜的過(guò)濾器中過(guò)濾，所得濾餅在溫度為120 °C下干燥80分鐘，得到磁性活性炭。
[0031 ]實(shí)施例1~4所制得磁性活性炭的測(cè)試實(shí)驗(yàn)如下：
[0032] 亞甲基藍(lán)吸附值測(cè)試方法:稱(chēng)取經(jīng)粉碎至71um干燥試樣0.100g，置于100mL具磨口 塞的錐形瓶中，用滴定管加入適量的亞甲基藍(lán)試液，待試樣全部濕潤(rùn)后，立即置于振蕩機(jī)上 振蕩20min，環(huán)境溫度為25°C左右，用直徑12.4cm的中速定性過(guò)濾紙進(jìn)行過(guò)濾。將濾液置于 光徑為lcm的比色皿中，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)665nm下測(cè)定吸光度，與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)濾色液(稱(chēng) 取4.OOOg結(jié)晶硫酸銅溶于lOOOmL水中）的吸光度相對(duì)照，所消耗的亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液的毫升 數(shù)即為試樣的亞甲基藍(lán)吸附值。
[0033] 比表面積和孔容測(cè)試方法:采用美國(guó)Micrometric公司的ASAP2020型全自動(dòng)比表 面積分析儀，在液氮溫度(-196Γ)下以高純氮為吸附介質(zhì)，在相對(duì)壓力為10-6-1的范圍內(nèi)， 測(cè)定高性能活性炭的Ν 2吸附-脫附等溫線(xiàn)，測(cè)量前所有的樣品均在250Γ下脫氣12h。采用 BET方程計(jì)算活性炭比表面積，孔容積由相對(duì)壓力為0.99時(shí)的吸附總量決定。
[0034] 對(duì)上述各個(gè)實(shí)施例制得之磁性活性炭的比表面積、孔容、亞甲基藍(lán)吸附值、磁性能 進(jìn)行檢測(cè)，得到的數(shù)據(jù)如下表1所示：
[0035]表1表示的實(shí)施例1~4的制備的活化石墨烯的比表面積和比容量。

[0038] 從表1中可以看出，本發(fā)明制得磁性活性炭磁性達(dá)到磁選所需強(qiáng)度，具有高比表面 積、高孔容、高吸附值，制備方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)，滿(mǎn)足規(guī)模生產(chǎn)和綠色環(huán)保的雙重要求。
[0039] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制， 故凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何細(xì)微修改、等同變化和修飾，均仍 屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種磁性活性炭的制備方法，其特征在于:包括有如下步驟： 1) 取竹肩、月桂酸、K2C〇3、FeS〇4 · 7H20、H2〇2和水按一定質(zhì)量比 1:0.1 ~0.5:10-50:10-50:10-50:100-500進(jìn)行混合，超聲0.5~2h后浸漬12-24h，烘干得到混合物A，； 2) 微波加熱：將混合物A移至壓力為0.01~0.05mPa高壓反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放置 在功率為200~lOOOw的微波爐中，加熱60~200s，得到混合物B; 3) 過(guò)濾干燥:將混合物B在0.2um PTFE膜的過(guò)濾器中過(guò)濾，所得濾餅在溫度為80~150 °C下干燥20~200分鐘，得到磁性活性炭。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種磁性活性炭的制備方法，包括有如下步驟：1)取竹屑、月桂酸、K2CO3、FeSO4·7H2O、H2O2和水按一定質(zhì)量比1:0.1～0.5:10-50:10-50:10-50:100-500進(jìn)行混合，超聲0.5～2h后浸漬12-24h，烘干得到混合物A；2)微波加熱：將混合物A移至壓力為0.01～0.05mPa高壓反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放置在功率為200～1000w的微波爐中，加熱60～200s，得到混合物B；3)過(guò)濾干燥：將混合物B在0.2um PTFE膜的過(guò)濾器中過(guò)濾，所得濾餅在溫度為80～150℃下干燥20～200分鐘，得到磁性活性炭?；钚蕴吭诨罨倪^(guò)程中，生成的Fe3O4微粒進(jìn)入到活性炭結(jié)構(gòu)的內(nèi)部，既保證了達(dá)到磁性的要求，又克服了磁性粒子易脫落的缺點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】B01J20/28, B01J20/20, B01J20/30, C02F101/30, C02F1/28
【公開(kāi)號(hào)】CN105709691
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610125895
【發(fā)明人】宋宏芳, 趙東輝, 戴濤, 周鵬偉
【申請(qǐng)人】深圳市翔豐華科技有限公司, 東莞市翔豐華電池材料有限公司, 福建翔豐華新能源材料有限公司