一種稀土負載抗菌劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種稀土負載抗菌劑的制備方法，將一定量的Q高流速瓊脂糖微球分散到乙醇中，加入雙(五甲基鈷環(huán)戊二烯)，1?烯丙基?3?甲基氯化咪唑，進行聚合反應(yīng)，即得到經(jīng)表面聚合的含稀土的Q高流速瓊脂糖微球微懸浮液產(chǎn)品。
【專利說明】
一種稀土負載抗菌劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種抗菌劑的制備方法，尤其是一種稀土負載抗菌劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 稀土元素及其化合物有很好的抗炎、殺菌、抗癌、抗凝血、鎮(zhèn)痛作用。雜環(huán)化合物是 一類具有廣泛的生物活性的化合物，許多雜環(huán)化合物具有殺菌、消炎、抗病毒等生物活性， 因而備受關(guān)注。雜環(huán)化合物與金屬離子形成配合物之后，由于協(xié)同效應(yīng)，金屬配合物的抗菌 作用將會增強。相關(guān)研究表明，與許多有機合成藥物相比，稀土配合物的毒性更低，同時通 過口服或外用稀土配合物未發(fā)現(xiàn)體內(nèi)積累，因此具有更廣泛的應(yīng)用 CN103053602A本發(fā)明公開的是一種新型功能稀土抗菌劑，采用回流冷凝法、低溫固相 法、微波合成等技術(shù)創(chuàng)新合成了一系列稀土功能配合物；然后通過爪、？1'-11?、10?44、丁6-DTA、XPS、XRD、TEM等方法對產(chǎn)物進行表征;表征完成后，依次采用平板抑菌圈法、MIC法考察 所制備配合物的抗菌活性，最后采用循環(huán)伏安法、紫外光譜法、凝膠電泳法探究配合物與 DNA作用的機理。從分子水平得出抗菌的本質(zhì)，從而篩選出能作為復(fù)合抗菌劑的稀土功能配 合物。
[0003] CN101176468B公開了一種含鋅-稀土的無機復(fù)合抗菌劑及其制備方法和應(yīng)用，該 抗菌劑是以天然的或化學(xué)合成的離子交換材料為載體，通過離子交換法負載鋅離子和稀土 離子雙活性中心，鋅離子的含量為6.0~8. Owt%，稀土離子的含量為2.0~4. Owt%。該抗菌 劑是通過液相或固相離子交換法將鋅離子和稀土離子交換至載體中，然后經(jīng)過后處理制得 無機復(fù)合抗菌劑。該抗菌劑由于含有可產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)的鋅離子和稀土離子雙抗菌活性中 心，故其抗菌譜廣、抗菌效率較高，并且具有耐熱性和耐光性優(yōu)良、顏色穩(wěn)定、成本低的特 點，是載銀無機抗菌劑的理想替代品，可添加在塑料、橡膠、纖維、涂料、膠粘劑、紙張或陶瓷 等材料中制備抗菌功能材料。
[0004] 現(xiàn)有公知技術(shù)制備的稀土抗菌劑，均為離子交換或復(fù)配，稀土元素分部不均勻，容 易流失，抗菌防霉性能不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種稀土負載抗菌劑的制備方法。
[0006] 本發(fā)明提供一種稀土負載抗菌劑的制備方法，其制備方法通過以下步驟實現(xiàn)： 將一定量的Q高流速瓊脂糖微球分散到乙醇中，按下述比例加入雙（五甲基鈷環(huán)戊二 烯），1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑，過氧化苯甲酰和聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉等，升溫，在 60-80 °C反應(yīng)6-15小時，即得到經(jīng)表面聚合的含稀土的Q高流速瓊脂糖微球微懸浮液產(chǎn)品。
[0007] 組分 重量份 Q高流速瓊脂糖微球 5-15 雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬） 1-3 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑 0.1-0.5 過氧化苯甲酰 0.01-0.05 聚乙烯醇 0.1-0.5 十二烷基苯磺酸鈉 0.1-0.5 乙醇 200 所述的Q高流速瓊脂糖微球為市售產(chǎn)品，如西安藍曉科技新材料股份有限公司研制的 產(chǎn)品。所述的1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑為市售產(chǎn)品，如上海寶曼生物科技有限公司生產(chǎn)的 產(chǎn)品。所述的雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬)為市售產(chǎn)品。
[0008] 本發(fā)明的有益效果： Q高流速瓊脂糖微球為載體，稀土元素包覆在抗菌劑表面，不容易流失，抗菌效果穩(wěn)定， 提高了制品的抗菌防霉性能；1 -稀丙基-3 -甲基氯化咪唑離子液體所帶咪挫官能團也提高 了抑菌效果。
【具體實施方式】
[0009] 以下實施例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。
[0010] 實施例1 在500L反應(yīng)釜中，按下列配比加入Q高流速瓊脂糖微球分散到乙醇中，按下述比例加入 雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬），1_烯丙基-3-甲基氯化咪唑，過氧化苯甲酰和聚乙烯醇、十二烷基 苯磺酸鈉等，升溫，在80°C反應(yīng)6小時，即得到經(jīng)表面聚合的含稀土的Q高流速瓊脂糖微球微 懸浮液廣品，編號為M_1。
[0011] 組分 Kg Q高流速瓊脂糖微球 10 雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬） 2 1-稀丙基-3-甲基氣化味唑 0.3 過氧化苯甲酰 0.02 聚乙烯醇 0.2 十二烷基苯磺酸鈉 0.2 乙醇 200 實施例2 在500L反應(yīng)釜中，按下列配比加入Q高流速瓊脂糖微球分散到乙醇中，按下述比例加入 雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬），1_烯丙基-3-甲基氯化咪唑，過氧化苯甲酰和聚乙烯醇、十二烷基 苯磺酸鈉等，升溫，在70°C反應(yīng)10小時，即得到經(jīng)表面聚合的含稀土的Q高流速瓊脂糖微球 微懸浮液產(chǎn)品，編號為M-2。
[0012] 組分 Kg Q高流速瓊脂糖微球 5 雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬） 1 1-稀丙基-3-甲基氣化味唑 0.1 過氧化苯甲酰 0.01 聚乙烯醇 0.1 十二烷基苯磺酸鈉 0.1 乙醇 200 實施例3 在500L反應(yīng)釜中，按下列配比加入Q高流速瓊脂糖微球分散到乙醇中，按下述比例加入 雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬），1_烯丙基-3-甲基氯化咪唑，過氧化苯甲酰和聚乙烯醇、十二烷基 苯磺酸鈉等，升溫，在60°C反應(yīng)15小時，即得到經(jīng)表面聚合的含稀土的Q高流速瓊脂糖微球 微懸浮液產(chǎn)品，編號為M-3 組分 Kg Q高流速瓊脂糖微球 15 雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬） 3 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑 0.5 過氧化苯甲酰 0.05 聚乙烯醇 0.5 十二烷基苯磺酸鈉 0.5 乙醇 200 比較例1 雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬)不加入，其它同實施例1。所得產(chǎn)品編號為M-4。
[0013] 比較例2 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑不加入，其它同實施例1。所得產(chǎn)品編號為M-5。
[0014] 比較例3 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑，雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬)不加入，其它同實施例1。所得產(chǎn)品 編號為M-6。
[0015] 實施例1-3以及對比例1-4得到的稀土抗菌劑用于皮革涂飾，按照QBT 4199-2011 皮革防霉性能測試方法檢測抗菌防霉性能。見表1: 表1:不同工藝做出的試驗樣品抗菌防霉性能的比較
以丄?乂力J半漢叨tfJ共?牛大貝Βπυ，半漢叨tfJ ?又/Ν'付tin力?、網(wǎng)丨収丁從匕。?ιΕ<丨以斗夂漢叨力J 基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡單變化、等同替 換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之中。
【主權(quán)項】
1. 一種稀土負載抗菌劑的制備方法，其特征在于稀土負載抗菌劑由以下組份組成： 組分 重量份 Q高流速瓊脂糖微球 5-15 雙(三羰基環(huán)戊二烯鉬） 1-3 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑 0.1-0.5 過氧化苯甲酰 0.01-0.05 聚乙烯醇 0.1-0.5 十二烷基苯磺酸鈉 0.1-0.5 乙醇 200。2. -種稀土負載抗菌劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 將Q高流速瓊脂糖微球分散到乙醇中，加入雙(五甲基鈷環(huán)戊二烯），1_烯丙基-3-甲基 氯化咪唑，過氧化苯甲酰和聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉，升溫，在60-80 °C反應(yīng)6-15小時， 即得到經(jīng)表面聚合的含稀土的Q高流速瓊脂糖微球微懸浮液產(chǎn)品。
【文檔編號】A01P3/00GK105994346SQ201610436315
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月19日
【發(fā)明人】王琪宇, 王新
【申請人】王金明