一種測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土含量的方法及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土含量的方法，包括步驟：用酸溶解合金，并配制成鎂鋅稀土離子水溶液；取該鎂鋅稀土離子水溶液作為第一滴定樣品，向其中依次加入磺基水楊酸、鹽酸羥胺、六次甲基四胺、HCl?C6H12N4緩沖溶液和二甲酚橙指示劑，獲得第一滴定溶液；另取該鎂鋅稀土離子水溶液并沉淀其中的稀土，獲得第二滴定樣品；向第二滴定樣品中依次加入NH4Cl?NH3·H2O緩沖溶液和鉻黑T指示劑，獲得第二滴定溶液；采用EDTA?2Na水溶液分別滴定第一滴定溶液和第二滴定溶液，直至其顏色分別由紫紅色突變?yōu)榱咙S色及由酒紅色突變?yōu)樘烨嗌Ｖ沟味?，分別記錄EDTA?2Na水溶液的體積用量；計(jì)算該合金中鎂、鋅、稀土的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。根據(jù)本發(fā)明的方法快速簡(jiǎn)單，且測(cè)定準(zhǔn)確度高。
【專利說(shuō)明】
一種測(cè)定合金中鏌、鋅、稀土含量的方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于合金成分分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，涉及一種測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土 含量的方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 純鎂不能用作結(jié)構(gòu)材料，必須通過(guò)合金化和工藝優(yōu)化來(lái)進(jìn)行改性。作為鎂合金的 主要合金化元素之一，鋅元素對(duì)鎂合金的強(qiáng)化作用十分顯著。Zn對(duì)鎂合金的主要影響有： (l)Zn能固溶于鎂合金中，對(duì)鎂合金起到固溶強(qiáng)化作用，加入的Zn也可同時(shí)增加鎂合金中其 它元素的固溶度，進(jìn)而提高其它元素的固溶強(qiáng)化作用；（2)Zn在鎂合金中與其它元素形成高 熔點(diǎn)化合物，可改善鎂合金的高溫力學(xué)性能，尤其是抗蠕變性能；（3)Zn的加入能夠去除鎂 合金中的某些雜質(zhì)，提高鎂合金的耐腐蝕性能。
[0003] 稀土（以下簡(jiǎn)稱RE)也是鎂合金的重要合金化元素，其對(duì)鎂合金的性能主要的影響 有：（1)多數(shù)稀土元素與鎂的原子半徑接近，由于彌散分布、熱穩(wěn)定顆粒相的存在，使鎂合金 表現(xiàn)出較好的耐熱性能；（2)稀土元素可降低鎂在液態(tài)和固態(tài)下的氧化傾向，因此以稀土為 主要合金元素的鑄造鎂合金，在室溫和高溫下固溶強(qiáng)化和沉淀硬化效果更好；（3)加入適當(dāng) 的稀土元素，鎂合金的晶?？擅黠@細(xì)化，性能得到改善。
[0004] 鋅及稀土含量的不同鎂對(duì)合金性能影響很大，因此快速、準(zhǔn)確測(cè)定鎂合金中的鎂、 鋅、稀土等成分的含量對(duì)鎂合金的制備具有重要意義。
[0005] 目前，鎂合金的樣品中鎂、鋅、稀土的含量測(cè)定，主要采用滴定法?！禘DTA滴定法測(cè) 定鎂-鋅-釔三元合金成分》（冶金分析，2010,30(4):69-72)-文報(bào)導(dǎo)了報(bào)道了所述三元合 金中各成分的分析方法，采用加入氨水沉淀，分離釔后滴定鋅的含量;在滴定的過(guò)程中，氨 水的加入量需精確控制，以使溶液的pH保持在9.0~9.4。但在該方法中，氨水的加入量不易 控制，過(guò)少時(shí)釔沉淀不完全，過(guò)多時(shí)鎂、鋅易沉淀，滴定準(zhǔn)確性差。
[0006] 鎂合金中的鎂、鋅、稀土的含量還可以采用原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法和電 感耦合等離子光譜法等方法進(jìn)行測(cè)定，但這些測(cè)定方法均需購(gòu)買昂貴的儀器設(shè)備，同時(shí)，上 述測(cè)定方法適用于微量分析，當(dāng)其應(yīng)用常量分析時(shí)，分析誤差較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土含量 的方法及其應(yīng)用，該方法快速簡(jiǎn)單，且測(cè)定準(zhǔn)確度高。
[0008] 為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：
[0009] -種測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土含量的方法，包括步驟:A、用酸溶解合金，獲得第一溶 液;B、將所述第一溶液配制成鎂鋅稀土離子水溶液;C、取所述鎂鋅稀土離子水溶液作為第 一滴定樣品，并向所述第一滴定樣品中依次加入磺基水楊酸、鹽酸羥胺和六次甲基四胺，以 使所述第一滴定樣品的pH保持為5~5.5，再向所述第一滴定樣品中依次加入HC1-C 6H12N4緩 沖溶液和二甲酚橙指示劑，并搖勻獲得第一滴定溶液;D、采用EDTA-2Na水溶液滴定所述第 一滴定溶液，直至所述第一滴定溶液的顏色由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，停止滴定，記錄所述 EDTA-2Na水溶液的第一體積用量;E、另取所述鎂鋅稀土離子水溶液作為第二溶液，并向所 述第二溶液中加入沉淀劑并過(guò)濾，所述第二溶液中的稀土離子被沉淀去除，獲得第二滴定 樣品;F、向所述第二滴定樣品中依次加入NH4C1-NH 3 ? H20緩沖溶液和鉻黑T指示劑，以使所 述第二滴定樣品的pH保持為9.5~10.5，并搖勻獲得第二滴定溶液;G、采用所述EDTA-2Na水 溶液滴定所述第二滴定溶液，直至所述第二滴定溶液的顏色由酒紅色突變?yōu)樘烨嗌?，停?滴定，記錄所述EDTA-2Na水溶液的第二體積用量;H、采用公式1-公式6計(jì)算所述合金中鎂、 鋅、稀土的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：
[0016]其中，n(Zn2+)表示所述鎂鋅稀土離子水溶液中鋅離子的物質(zhì)的量，單位為mol ;n (Mg2+)表示所述鎂鋅稀土離子水溶液中鎂離子的物質(zhì)的量，單位為mol;n(REa+)表示所述滴 定樣品中稀土離子的物質(zhì)的量，單位為mo 1; c (EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的物質(zhì) 的量濃度，單位為mol/L; VKEDTAINa)表示所述EDTA-2Na水溶液的第一體積用量，單位為 mL; V2(EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的第二體積用量，單位為mL ;m〇表示所述合金中 鎂、鋅、稀土的總質(zhì)量，單位為g;m表示所述合金的質(zhì)量，單位為g;V(第一滴定樣品）表示所 述第一滴定樣品的體積，單位為mL; V(第二溶液)表示所述第二溶液的體積，單位為mL; V (鎂 鋅稀土離子水溶液)表示所述鎂鋅稀土離子水溶液的體積，單位為mL; M (Mg2+)表示所述合金 中鎂的相對(duì)原子質(zhì)量，單位為g/mol;M(Zn2+)表示所述合金中鋅的相對(duì)原子質(zhì)量，單位為g/ mol;M(RE a+)表示所述合金中稀土的相對(duì)原子質(zhì)量，單位為g/mol;其中a+表示所述稀土 RE的 化合價(jià);w(Mg2+)表示所述合金中鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù);w(Zn2+)表示所述合金中鋅的質(zhì)量百分 數(shù);w (REa+)表示所述合金中稀土的質(zhì)量百分?jǐn)?shù);其中a+表示所述稀土 RE的化合價(jià)。
[0017]進(jìn)一步地，用于溶解所述合金的酸選自物質(zhì)的量濃度為lmol/L~6mol/L的鹽酸水 溶液或硝酸水溶液。
[0018] 進(jìn)一步地，所述HC1-C6H12N4緩沖溶液是pH值為5.5的HC1-C 6H12N4緩沖溶液，所述 NH4C1-NH3 ? H20緩沖溶液是pH值為10的NH4C1-NH3 ? H20緩沖溶液。
[0019] 進(jìn)一步地，在所述步驟A中，用酸溶解所述合金后，還需加熱攪拌至沸騰，獲得第一 溶液。
[0020] 進(jìn)一步地，在所述步驟E中，所述沉淀劑為所述NH4C1-NH3 ? H20緩沖溶液。
[0021] 進(jìn)一步地，所述EDTA-2Na水溶液的物質(zhì)的量濃度為0.01mol/L~0.1mol/L。
[0022] 進(jìn)一步地，所述EDTA-2Na水溶液的物質(zhì)的量濃度通過(guò)ZnO基準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。
[0023 ]進(jìn)一步地，所述稀土指鋪、鑭、銪、紀(jì)中的任意一種。
[0024]本發(fā)明的另一目的還在于提供如上所述的一種測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土含量的方 法的應(yīng)用。
[0025] 本發(fā)明通過(guò)滴定法即可測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，方法簡(jiǎn)單快速，可 縮短測(cè)定時(shí)間，并且還適用于常量分析;相比現(xiàn)有技術(shù)中的電位滴定法、原子吸收光譜法、 原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法等測(cè)試方法，無(wú)需購(gòu)買昂貴的儀器設(shè)備，且 方法本身不存在缺陷，不會(huì)出現(xiàn)如電位滴定法中的鋅的滴定終點(diǎn)拖延，以及原子吸收光譜 法、原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法用于常量分析時(shí)誤差較大等問(wèn)題。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 以下，將來(lái)詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。然而，可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)施本發(fā) 明，并且本發(fā)明不應(yīng)該被解釋為限制于這里闡述的具體實(shí)施例。相反，提供這些實(shí)施例是為 了解釋本發(fā)明的原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使本領(lǐng)域的其他技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明的各種 實(shí)施例和適合于特定預(yù)期應(yīng)用的各種修改。
[0027]將理解的是，盡管在這里可使用術(shù)語(yǔ)"第一"、"第二"等來(lái)描述各種元件，但是這些 元件不應(yīng)受這些術(shù)語(yǔ)的限制。這些術(shù)語(yǔ)僅用于將一個(gè)元件與另一個(gè)元件區(qū)分開來(lái)。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 在步驟一中，稱取1.0014g光亮潔凈的合金，其中僅含有鎂、鋅和鈰，也就是說(shuō)，該 合金為純度為100 %的鎂-鋅-鋪三元合金；向所述合金中逐滴加入6mol/L的鹽酸水溶液，待 其完全溶解后，加熱攪拌至微沸，獲得第一溶液;將第一溶液轉(zhuǎn)移至100. 〇〇mL的容量瓶中， 用去離子水稀釋并定容，搖勻，得到鎂鋅稀土離子水溶液。
[0030] 在本步驟中，加熱攪拌至微沸的目的在于去除溶解合金時(shí)所用的過(guò)量的鹽酸水溶 液，以降低第一溶液的酸度。
[0031] 在步驟二中，準(zhǔn)確移取5.00mL所述鎂鋅稀土離子水溶液作為第一滴定樣品，并向 其中依次加入〇.25g磺基水楊酸、0.15g鹽酸羥胺，及適量的六次甲基四胺，以使pH保持為5 ~5.5，再加入5mL HC1-C6H12N4緩沖溶液和3滴二甲酚橙指示劑，搖勻獲得第一滴定溶液。 [0032] 在步驟三中，利用物質(zhì)的量濃度為0.02969mol/L的EDTA-2Na水溶液滴定步驟二獲 得的第一滴定溶液，直至該第一滴定溶液的顏色由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，記錄所述EDTA-2Na水溶液的第一體積用量（以mL計(jì)）。
[0033]在步驟四中，另取10.00mL所述鎂鋅稀土離子水溶液作為第二溶液，將其置于 50.00mL的容量瓶中，并向其中加入10mL NH4C1-NH3 ? H20緩沖溶液作為沉淀劑，并用去離子 水稀釋至刻線;再將其過(guò)濾，所述第二溶液中的鈰離子被沉淀去除，獲得第三溶液。
[0034] 在步驟五中，準(zhǔn)確移取10.00mL第三溶液作為第二滴定樣品，向所述第二滴定樣品 中依次加入10mL NH4C1-NH3 ? H20緩沖溶液和10滴鉻黑T指示劑，并搖勻獲得第二滴定溶液。 [0035] 在步驟六中，采用所述物質(zhì)的量濃度為0.02969mol/L的EDTA-2Na水溶液滴定第二 滴定溶液，直至第二滴定溶液的顏色由酒紅色突變?yōu)樘烨嗌?，停止滴定，記錄此次H)TA-2Na 水溶液的第二體積用量。
[0036]在步驟七中，計(jì)算所述合金中鎂、鋅、鈰的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。
[0037] 在本實(shí)施例中，所用EDTA-2Na水溶液的第一體積用量為9.55mL，第二體積用量為 18.36mL，由此，結(jié)合式（1-1)-(1-3)首先計(jì)算所述鎂鋅稀土離子水溶液中鎂離子、鋅離子和 鈰離子的物質(zhì)的量，然后通過(guò)式(1-4)-(1_6)計(jì)算得到合金中的鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)、鋅的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)以及鈰的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0040] 140.12g/mol Xn(Ce3+)+24.305g/mol Xn(Mg2+)+65.39g/mol Xn(Zn2+) = 1,0014g (1-3)
[0041]計(jì)算得到該鎂鋅稀土離子水溶液中鎂離子、鋅離子和鈰離子的物質(zhì)的量n(Mg2+)、n (Zn2+)和n (Ce3+)分別為2 ? 27 X 10-2mo 1、4 ? 60 X 10-3mo 1 和 1 ? 07 X 10-3mo 1 〇
[0045] 計(jì)算得到該合金中鎂、鋅和鈰的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為54.99%、30.04%和14.97 %。
[0046] 實(shí)施例2
[0047] 在實(shí)施例2的描述中，與實(shí)施例1的相同之處在此不再贅述，只描述與實(shí)施例1的相 同之處。實(shí)施例2與實(shí)施例1的不同之處在于，在步驟一中，合金的質(zhì)量為1.1917g，且所述合 金為鎂-鋅-鑭三元合金;在步驟三中，EDTA-2Na水溶液的第一體積用量為18.03mL;在步驟 六中，EDTA-2Na水溶液的第二體積用量為15.36mL;在步驟七中，參照下式(2-1) -(2-6)計(jì)算 得到該合金中鎂、鋅和鑭的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。
[0050] 138.91g/molXn(La3+)+24.305g/molXn(Mg 2+)+65.39g/molXn(Zn2+) = 1.1917g (2-3)

[0054] 計(jì)算得到該合金中鎂、鋅和鑭的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為28.78 %、47.66 %、23.56 %。
[0055] 實(shí)施例3
[0056] 在實(shí)施例3的描述中，與實(shí)施例1的相同之處在此不再贅述，只描述與實(shí)施例1的不 同之處。實(shí)施例3與實(shí)施例1的不同之處在于，在步驟一中，合金的質(zhì)量為0.9985g，且所述合 金為鎂-鋅-銪三元合金;在步驟三中，EDTA-2Na水溶液的第一體積用量為20.41mL;在步驟 六中，EDTA-2Na水溶液的第二體積用量為12.28mL;在步驟七中，參照下式(3-1) -(3-6)計(jì)算 得到該合金中鎂、鋅和銪的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。
[0059] 151.96g/molXn(Eu3+)+24.305g/molXn(Mg 2+)+65.39g/molXn(Zn2+)=0.9985g (3-3)
[0063]計(jì)算得到該合金中鎂、鋅和銪的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為16.14 %、76.00 %和7.86 %。
[0064] 實(shí)施例4
[0065] 在實(shí)施例4的描述中，與實(shí)施例1的相同之處在此不再贅述，只描述與實(shí)施例1的不 同之處。實(shí)施例4與實(shí)施例1的不同之處在于，在步驟一中，合金的質(zhì)量為1.0244g，且所述合 金為鎂-鋅-釔三元合金;在步驟三中，EDTA-2Na水溶液的第一體積用量為12.40mL;在步驟 六中，EDTA-2Na水溶液的第二體積用量為14.55mL;在步驟七中，參照下式(4-1)-(4-6)計(jì)算 得到該合金中鎂、鋅和釔的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。
[0068] 88.906g/mol Xn(Y3+)+24.305g/mol Xn(Mg2+)+65.39g/mol Xn(Zn2+) = 1,0244g (4-3)

[0072] 計(jì)算得到該合金中鎂、鋅和釔的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為43.54%、20.66%和35.80%。 [0073]值得說(shuō)明的是，因上述實(shí)施例1-4中合金均為純度為不低于99.9%的鎂-鋅-稀土 三元合金，且在三個(gè)實(shí)施例中，所述稀土分別為鈰、鑭、銪、釔，可近似認(rèn)為合金的純度為 100%，因此，上述實(shí)施例1-4中合金的質(zhì)量與合金中鎂、鋅、稀土的總質(zhì)量相等。當(dāng)然，根據(jù) 本發(fā)明的同時(shí)測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土含量的方法并不僅限于測(cè)定純度低于99.9%的鎂-鋅-稀土合金，還可以是含有一定雜質(zhì)的鎂-鋅-稀土的合金;此時(shí)，該合金中鎂、鋅、稀土含 量的測(cè)定方法即如公式1-公式6中所述。
[0080] 其中，n(Mg2+)表示所述鎂鋅稀土離子水溶液中鎂離子的物質(zhì)的量，單位為mol ;n (Zn2+)表示所述鎂鋅稀土離子水溶液中鋅離子的物質(zhì)的量，單位為mol;n(REa+)表示所述滴 定樣品中稀土離子的物質(zhì)的量，單位為mo 1; c (EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的物質(zhì) 的量濃度，單位為mol/L; VKEDTAINa)表示所述EDTA-2Na水溶液的第一體積用量，單位為 mL; V2(EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的第二體積用量，單位為mL ;m〇表示所述合金中 鎂、鋅、稀土的總質(zhì)量，單位為g;m表示所述合金的質(zhì)量，單位為g;V(第一滴定樣品）表示所 述第一滴定樣品的體積，單位為mL; V(第二溶液)表示所述第二溶液的體積，單位為mL; V (鎂 鋅稀土離子水溶液)表示所述鎂鋅稀土離子水溶液的體積，單位為mL; M (Mg2+)表示所述合金 中鎂的相對(duì)原子質(zhì)量，單位為g/mol;M(Zn2+)表示所述合金中鋅的相對(duì)原子質(zhì)量，單位為g/ mol;M(RE a+)表示所述合金中稀土的相對(duì)原子質(zhì)量，單位為g/mol;其中a+表示所述稀土 RE的 化合價(jià);w(Mg2+)表示所述合金中鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù);w(Zn2+)表示所述合金中鋅的質(zhì)量百分 數(shù);w (REa+)表示所述合金中稀土的質(zhì)量百分?jǐn)?shù);其中a+表示所述稀土 RE的化合價(jià)。
[0081] 當(dāng)該合金中含有其他雜質(zhì)時(shí)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過(guò)任意如過(guò)濾、沉淀等慣用手 段對(duì)經(jīng)酸溶解合金獲得的第一溶液進(jìn)行處理，以去除其中的雜質(zhì)并配制成鎂鋅稀土離子水 溶液，達(dá)到鎂鋅稀土離子水溶液中不含有對(duì)鎂離子、鋅離子、稀土離子測(cè)定造成影響的其他 離子的目的即可。
[0082]值得說(shuō)明的是，在根據(jù)本實(shí)施例的測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土含量的方法中，其中稀 土并不限于上述實(shí)施例1-4中所述的鈰、鑭、銪、釔;本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解的是，稀土元素 性質(zhì)接近，因此上述方法同樣適用于除鈰、鑭、銪、釔以外的其他稀土元素。
[0083]當(dāng)然，用于溶解合金的酸并不限于上述實(shí)施例中所述的6mol/L的鹽酸水溶液，一 般優(yōu)選使用lmol/L~6mol/L的鹽酸水溶液或硝酸水溶液即可，當(dāng)然也可以是其他的酸，只 需把合金進(jìn)行充分地溶解即可。與此同時(shí)，用于滴定第一滴定溶液和第二滴定溶液的H)TA-2Na水溶液的物質(zhì)的量濃度也不限于上述實(shí)施例中所述的0.03mol/L左右，一般地，控制其 在0.0 lmol/L~0. lmol/L的范圍內(nèi)即可，而后可通過(guò)對(duì)待滴定的鎂鋅稀土離子水溶液的濃 度進(jìn)行調(diào)整，以將第一滴定溶液以及第二滴定溶液的濃度與該EDTA-2Na水溶液的濃度相匹 配。另外，合金中鎂、鋅、稀土的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)并不限于上述實(shí)施例1-3中所述，鎂、鋅、稀土的 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)均在〇<w<100% (其中W表示w(Mg2+)、w(Zn2+)或w(REa+))的范圍內(nèi)，這是由于在 進(jìn)行滴定的過(guò)程中，EDTA-2Na水溶液所對(duì)應(yīng)的結(jié)果為第一滴定溶液中RE a+和Zn2+的總物質(zhì) 的量以及第二滴定溶液中Mg2+和Zn 2+的總物質(zhì)的量，因此，無(wú)論合金中鎂、鋅或稀土的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)極小，也不會(huì)影響利用H)TA-2Na水溶液滴定時(shí)的檢測(cè)限度。
[0084]另外，根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定方法中所用的EDTA-2Na水溶液的濃度可通過(guò)ZnO基準(zhǔn)溶 液進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定的具體方法為:首先，準(zhǔn)確稱取一定量的EDTA-2Na固體并將其溶于400mL、 70°C的去離子水中，形成第四溶液;然后，將第四溶液轉(zhuǎn)移至1.00L的容量瓶中，并用去離子 水進(jìn)行稀釋并定容，搖勻即獲得EDTA-2Na水溶液;最后，采用已知濃度的ZnO基準(zhǔn)溶液滴定 該EDTA-2Na水溶液，并精確計(jì)算該EDTA-2Na水溶液的物質(zhì)的量濃度，即完成了對(duì)EDTA-2Na 水溶液的標(biāo)定。
[0085]根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土含量的方法，僅需通過(guò)簡(jiǎn)單快速的滴定法即 可同時(shí)得到合金中鎂、鋅、稀土的質(zhì)量百分?jǐn)?shù);與現(xiàn)有技術(shù)中的測(cè)定方法相比，縮短了測(cè)定 時(shí)間；也無(wú)需復(fù)雜的測(cè)定儀器和設(shè)備。同時(shí)，該方法在測(cè)定過(guò)程中，所需試劑簡(jiǎn)單且種類較 少，測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)單。
[0086]雖然已經(jīng)參照特定實(shí)施例示出并描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解： 在不脫離由權(quán)利要求及其等同物限定的本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可在此進(jìn)行形式和 細(xì)節(jié)上的各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土含量的方法，其特征在于，包括步驟： A、 用酸溶解合金，獲得第一溶液； B、 將所述第一溶液配制成鎂鋅稀土離子水溶液； C、 取所述鎂鋅稀土離子水溶液作為第一滴定樣品，并向所述第一滴定樣品中依次加入 磺基水楊酸、鹽酸羥胺和六次甲基四胺，以使所述第一滴定樣品的pH保持為5~5.5,再向所 述第一滴定樣品中依次加入HCl-C 6H12N4緩沖溶液和二甲酚橙指示劑，并搖勻獲得第一滴定 溶液； D、 采用EDTA-2Na水溶液滴定所述第一滴定溶液，直至所述第一滴定溶液的顏色由紫紅 色突變?yōu)榱咙S色，停止滴定，記錄所述H)TA-2Na水溶液的第一體積用量； E、 另取所述鎂鋅稀土離子水溶液作為第二溶液，并向所述第二溶液中加入沉淀劑并過(guò) 濾，所述第二溶液中的稀土離子被沉淀去除，獲得第二滴定樣品； F、 向所述第二滴定樣品中依次加入NH4Cl-NH3 · H2O緩沖溶液和鉻黑T指示劑，以使所述 第二滴定樣品的pH保持為9.5~10.5，并搖勻獲得第二滴定溶液； G、 采用所述EDTA-2Na水溶液滴定所述第二滴定溶液，直至所述第二滴定溶液的顏色由 酒紅色突變?yōu)樘烨嗌Ｖ沟味?，記錄所述H)TA-2Na水溶液的第二體積用量； H、 采用公式1-公式6計(jì)算所述合金中鎂、鋅、稀土的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：其中，n (Zn2+)表示所述鎂鋅稀土離子水溶液中鋅離子的物質(zhì)的量，單位為mo 1; n (Mg2+)表示所述鎂鋅稀土離子水溶液中鎂離子的物質(zhì)的量，單位為mo 1; n(REa+)表示所述鎂鋅稀土離子水溶液中稀土離子的物質(zhì)的量，單位為mol; c(EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為mol/L; V1 (EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的第一體積用量，單位為mL; V2 (EDTA-2Na)表示所述EDTA-2Na水溶液的第二體積用量，單位為mL; mo表示所述合金中鎂、鋅、稀土的總質(zhì)量，單位為g; m表示所述合金的質(zhì)量，單位為g; V(第一滴定樣品)表示所述第一滴定樣品的體積，單位為mL; V(第二溶液)表示所述第二溶液的體積，單位為mL; V(鎂鋅稀土離子水溶液)表示所述鎂鋅稀土離子水溶液的體積，單位為mL; M(Mg2+)表示所述合金中鎂的相對(duì)原子質(zhì)量，單位為g/mol; M(Zn2+)表示所述合金中鋅的相對(duì)原子質(zhì)量，單位為g/mol; M(REa+)表示所述合金中稀土的相對(duì)原子質(zhì)量，單位為g/mol;其中a+表示所述稀土 RE的 化合價(jià)； w (Mg2+)表示所述合金中鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)； W(Zn2+)表示所述合金中鋅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)； w (REa+)表示所述合金中稀土的質(zhì)量百分?jǐn)?shù);其中a+表示所述稀土 RE的化合價(jià)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，用于溶解所述合金的酸選自物質(zhì)的量濃度 為Imo 1/L~6mo 1/L的鹽酸水溶液或硝酸水溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述HCl-C6H12N4緩沖溶液是pH值為5.5 的HCl-C 6H12N4緩沖溶液，所述NH4Cl-NH3 · H2O緩沖溶液是pH值為10的NH4Cl-NH3 · H2O緩沖溶 液。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟A中，用酸溶解所述合金后，還 需加熱攪拌至沸騰，獲得第一溶液。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟E中，所述沉淀劑為所述NH4Cl-NH3 · H2O緩沖溶液。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述EDTA-2Na水溶液的物質(zhì)的量濃度為 0·Olmol/L~0·lmol/L。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述EDTA-2Na水溶液的物質(zhì)的量濃度通過(guò) ZnO基準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土指鈰、鑭、銪、釔中的任意一種。9. 如權(quán)利要求1-8任一所述的一種測(cè)定合金中鎂、鋅、稀土含量的方法的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK105891407SQ201610199815
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月1日
【發(fā)明人】李明珍, 張慧芳, 葉秀深, 王世棟, 李 權(quán), 吳志堅(jiān)
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所