一種鈥鐵氮稀土永磁粉末的制備方法
【專利摘要】一種鈥鐵氮稀土永磁粉末的制備方法，屬于稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用機(jī)械合金化制備鈥鐵氮稀土永磁粉末，以鐵粉或氧化鐵粉為原料，以高純氮?dú)?、氨氣或分解氨為氮源，氣氛壓力?.1～0.5MPa；以微波為熱源，頻率為2.45GHz，功率為1～5KW，合成溫度為600～800℃，保溫時(shí)間為2～5h，合成氮化鐵粉末，氮含量在2.9wt.％～7.8wt.％。將純鈥粉與上述制備的氮化鐵粉末按Ho與Fe摩爾比2:17配料，初混后與氧化鋁或氧化鋯陶瓷球一起裝入高能球磨罐中，球料比10:1～20:1，球磨時(shí)間5～10h，球磨介質(zhì)為高純氮?dú)?；在真空手套箱中出粉，即得Ho2Fe17Nx稀土永磁粉末。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、易于產(chǎn)業(yè)化。
【專利說明】
一種鈥鐵氮稀土永磁粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金方法制備稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種利用機(jī)械合金化制備鈥鐵氮稀土永磁粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于近年來NdFeB稀土永磁材料發(fā)展迅速，釹資源瀕臨枯竭，價(jià)格不斷上升。因此，大力發(fā)展新的磁體產(chǎn)業(yè)，有效利用國內(nèi)稀土資源，已成為科技界和產(chǎn)業(yè)界關(guān)注的熱點(diǎn)，也是“十二五規(guī)劃”中一項(xiàng)十分重要的內(nèi)容。
[0003]1990年，Coey等利用氣固相反應(yīng)合成了間隙原子金屬間化合物R2FenNx，引起了磁學(xué)界的廣泛關(guān)注。但現(xiàn)有1?疋617隊(duì)稀土永磁材料制備工藝存在以下幾個(gè)問題:(I)難于獲得成分均勻、相組成單一相的合金；(2)R2Fe17Nx合金氮化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)很差；(3)R2Fe17Nx的高溫分解問題還未解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)制備鈥鐵氮稀土永磁粉末工藝復(fù)雜、氮化效率低和效果差的問題，提供一種“氮化鐵-鈥鐵氮”兩步制備鈥鐵氮稀土永磁粉末的制備方法，該方法能夠有效控制鈥鐵氮稀土永磁粉末中氮含量和氮分布，實(shí)現(xiàn)制備高性能鈥鐵氮稀土永磁粉末。
[0005]—種鈥鐵氮稀土永磁粉末的制備方法，首先采用微波氮化工藝制備氮化鐵粉末，再將鈥粉與其混合，經(jīng)高能球磨制備Hc^FenNx稀土永磁粉末。具體方法包括以下內(nèi)容:
1、微波氮化制備氮化鐵粉末
(1)將鐵粉或氧化鐵粉鋪放在微波爐用舟皿中，抽真空至真空度達(dá)1Pa以下，通入純度為99.9 %以上的含氮介質(zhì)氣氛，氣氛壓力保持在0.1?0.5MPa;
(2)啟動(dòng)微波加熱，頻率為2.45GHz，功率控制在I?5KW，合成溫度控制在600?800°C，保溫時(shí)間控制在2?5h;
(3)冷卻至室溫出爐，合成產(chǎn)物即為氮化鐵粉末，氮含量在2.9wt.%?7.8wt.%。
[0006]2、高能球磨制備鈥鐵氮稀土永磁粉末
(1)將純鈥粉與上述制備的氮化鐵粉末按Ho與Fe摩爾比2:17配料，初步混合；
(2)將混合料置入高能球磨罐中，裝入氧化鋁或氧化鋯陶瓷球，球料比10:1?20:1，球磨時(shí)間5?1h，球磨介質(zhì)為高純氮?dú)猓?br> (3)球磨罐外壁有水冷套，防止球磨過程中罐內(nèi)溫度過高;在真空手套箱中出粉。
[0007](4)在球磨過程中Ho粉與Fe-N粉可實(shí)現(xiàn)合金化，形成過飽和固溶體，S卩可制得Ho2Fel7Nx稀土永磁粉末。
[0008]步驟I中所述鐵粉為霧化鐵粉、還原鐵粉或羰基鐵粉中的任意一種或幾種。
[0009]步驟I中所述含氮介質(zhì)氣氛為高純氮?dú)?、氨氣或分解氨，其中鐵粉對應(yīng)其中任意一種或幾種，氧化鐵粉對應(yīng)氨氣或分解氨中的一種或兩種。
[0010]步驟I中所述微波爐為微波回轉(zhuǎn)爐或微波推舟爐。
[0011 ]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)越性在于:
(I)采用“氮化鐵-鈥鐵氮”兩步法制備鈥鐵氮稀土永磁粉末，將Fe-N固態(tài)氮源應(yīng)用到機(jī)械合金化過程中，與氣態(tài)氮源中的氮在Ho-Fe中的擴(kuò)散相比，極大縮短了氮化過程，提高了 Ho2Fe 17Nx稀土永磁粉末轉(zhuǎn)化效率。
[0012](2)由于微波工藝可高效制備氮含量可控的氮化鐵粉末，可根據(jù)實(shí)際需要，快速合成不同氮含量的高性能Ho2Fel7Nx稀土永磁粉末。
[0013](3)本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、易于產(chǎn)業(yè)化。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施實(shí)例I
(I)將水霧化鐵粉(-200目)鋪放在微波回轉(zhuǎn)爐中，抽真空至真空度達(dá)10 Pa以下，通入純度為99.9 %以上的高純氮?dú)?，氣氛壓力保持?.5MPa。啟動(dòng)微波加熱，頻率為2.45GHz，功率為IKW，合成溫度為8000C，保溫2h。冷卻至室溫出爐，合成產(chǎn)物即為氮化鐵粉末，氮含量為2.9wt.% ο
[0015](2)將純鈥粉與上述制備的氮化鐵粉末按Ho與Fe摩爾比2:17配料，初步混合，將混合料與氧化鋁球裝入球磨罐，球料比10:1，球磨時(shí)間5h，球磨介質(zhì)為高純氮?dú)?。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制?102?617隊(duì)稀土永磁粉末，磁性能為1^ = 0.91'，:1!1。= 19001(八/m，(BH)m= 154kJ/m3。
[0016]實(shí)施實(shí)例2
(1)將超細(xì)還原鐵粉(5μπι)鋪放在微波推舟爐舟皿中，抽真空至真空度達(dá)1Pa以下，通入純度為99.9%以上的分解氨氣體，氣氛壓力保持在0.1MPa。啟動(dòng)微波加熱，頻率為2.45GHz，功率為5KW，合成溫度為500°C，保溫5h。冷卻至室溫出爐，合成產(chǎn)物即為氮化鐵粉末，氮含量為4.6wt.%。
[0017]
(2)將純鈥粉與上述制備的氮化鐵粉末按Ho與Fe摩爾比2:17配料，初步混合，將混合料與氧化鋁球裝入球磨罐，球料比15:1，球磨時(shí)間8h，球磨介質(zhì)為高純氮?dú)?。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Ho2Fei7Nx稀土永磁粉末，磁性能為Br=1.0T，iHc = 2280KA/m，(BH)m= 185kJ/m3。
[0018]實(shí)施實(shí)例3
(I)將羰基鐵粉(3μπι)鋪放在微波回轉(zhuǎn)爐中，抽真空至真空度達(dá)1Pa以下，通入純度為99.9%以上的高純氨氣，氣氛壓力保持在0.1MPa。啟動(dòng)微波加熱，頻率為2.45GHz，功率為5KW，合成溫度為600°C，保溫5h。冷卻至室溫出爐，合成產(chǎn)物即為氮化鐵粉末，氮含量為6.1wt.% ο
[0019](2)將純鈥粉與上述制備的氮化鐵粉末按Ho與Fe摩爾比2:17配料，初步混合，將混合料與氧化鋁球裝入球磨罐，球料比20:1，球磨時(shí)間10h，球磨介質(zhì)為高純氮?dú)?。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Ho2Fei7Nx稀土永磁粉末，磁性能為Br = 0.0T，iHc =2305KA/m，(BH)m=198kJ/m3。
[0020]實(shí)施實(shí)例4 (I)將氧化鐵粉(-325目)鋪放在微波回轉(zhuǎn)爐中，抽真空至真空度達(dá)1Pa以下，通入純度為99.9 %以上的高純氨氣，氣氛壓力保持在0.1MPa。啟動(dòng)微波加熱，頻率為2.45GHz，功率為2KW，合成溫度為8000C，保溫4h。冷卻至室溫出爐，合成產(chǎn)物即為氮化鐵粉末，氮含量為7.8wt.% ο
[0021 ] (2)將純鈥粉與上述制備的氮化鐵粉末按Ho與Fe摩爾比2:17配料，初步混合，將混合料與氧化鋁球裝入球磨罐，球料比15:1，球磨時(shí)間6h，球磨介質(zhì)為高純氮?dú)?。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Ho2Fel7Nx稀土永磁粉末，磁性能為Br = 1.1T，iHc =2385KA/m，(BH)m=248kJ/m3。
[0022]實(shí)施實(shí)例5
(I)將氧化鐵粉(20μπι)鋪放在微波推舟爐舟皿中，抽真空至真空度達(dá)1Pa以下，通入純度為99.9 %以上的分解氨氣體，氣氛壓力保持在0.1MPa。啟動(dòng)微波加熱，頻率為2.45GHz，功率為4KW，合成溫度為600°C，保溫3h。冷卻至室溫出爐，合成產(chǎn)物即為氮化鐵粉末，氮含量為7.1wt.%。
[0023](2)將純鈥粉與上述制備的氮化鐵粉末按Ho與Fe摩爾比2:17配料，初步混合，將混合料與氧化鋁球裝入球磨罐，球料比10:1，球磨時(shí)間4h，球磨介質(zhì)為高純氮?dú)?。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Ho2Fel7Nx稀土永磁粉末，磁性能為Br = 1.0T，iHc =2628KA/m，(BH)m=262kJ/m3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈥鐵氮稀土永磁粉末的制備方法，其特征在于，制備步驟包括: 微波氮化制備氮化鐵粉末 將鐵粉或氧化鐵粉鋪放在微波爐用舟皿中，抽真空至真空度達(dá)1Pa以下，通入純度為99.9%以上的含氮介質(zhì)氣氛，氣氛壓力保持在0.1?0.5MPa; 啟動(dòng)微波加熱，頻率為2.45GHz，功率控制在I?5KW，合成溫度控制在600?800 °C，保溫時(shí)間控制在2?5h; (3)冷卻至室溫出爐，合成產(chǎn)物即為氮化鐵粉末，氮含量在2.9wt.%?7.8wt.% ; b、高能球磨制備鈥鐵氮稀土永磁粉末 將純鈥粉與上述制備的氮化鐵粉末按Ho與Fe摩爾比2:17配料，初步混合； 將混合料置入高能球磨罐中，裝入氧化鋁或氧化鋯陶瓷球，球料比10:1?20:1，球磨時(shí)間5?1h，球磨介質(zhì)為高純氮?dú)猓? (3)球磨罐外壁設(shè)有水冷套，防止球磨過程中罐內(nèi)溫度過高;在真空手套箱中出粉，SP得Ho2Fei7Nx稀土永磁粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鈥鐵氮稀土永磁粉末的制備方法，其特征在于，步驟a(l)中所述鐵粉為霧化鐵粉、還原鐵粉或羰基鐵粉中的任意一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鈥鐵氮稀土永磁粉末的制備方法，其特征在于，步驟a(l)中所述含氮介質(zhì)氣氛為高純氮?dú)狻睔饣蚍纸獍?，其中鐵粉對應(yīng)其中任意一種或幾種，氧化鐵粉對應(yīng)氨氣或分解氨中的一種或兩種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鈥鐵氮稀土永磁粉末的制備方法，其特征在于，步驟a(l)中所述微波爐為微波回轉(zhuǎn)爐或微波推舟爐。
【文檔編號(hào)】B22F9/04GK106077675SQ201610476822
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】徐 明
【申請人】無錫新大力電機(jī)有限公司