一種含稀土鎂硼的鎳氫合金制備設(shè)備及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備及方法，屬于熔煉合金領(lǐng)域，該制備設(shè)備包括熔煉?澆注罐、升降?攪拌機(jī)構(gòu)、感應(yīng)熔煉爐、坩堝、澆注模具、澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置、滑道和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，并且熔煉?澆注罐分別與保護(hù)氣體注入裝置和抽真空裝置相連通。當(dāng)合金熔化后在真空下向熔煉?澆注罐中注入保護(hù)氣體加壓，在高壓下加入鎂塊，并快速攪拌，熔體制備完成后對(duì)澆注模具冷卻、澆注。采用本發(fā)明的制備設(shè)備及方法生產(chǎn)的合金質(zhì)量穩(wěn)定，組織致密，成分偏析小，滿足進(jìn)一步加工的要求，且該裝置易于推廣，適合含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金規(guī)模化生產(chǎn)，材料成品率高。
【專利說(shuō)明】
一種含稀土鎂硼的鎳氫合金制備設(shè)備及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種合金的制備設(shè)備及方法，具體涉及一種含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備及方法，屬于合金熔煉領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]清潔、環(huán)境友好的氫能的迅速發(fā)展，將會(huì)使其成為低碳時(shí)代“新能源寵兒”。氫能儲(chǔ)存材料之一為貯氫合金，而貯氫合金主要作為低排放混合電動(dòng)車(HEV)用N1-MH動(dòng)力電池的負(fù)極材料。以貯氫合金為負(fù)極材料的Ni/MH 二次電池具有耐過(guò)充過(guò)放能力強(qiáng)，能量密度高，循環(huán)壽命好，無(wú)公害以及無(wú)記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，因而獲得了廣泛的應(yīng)用。Ni/MH電池由于其優(yōu)越的電化學(xué)性能因而被認(rèn)為是極具希望的混合動(dòng)力車(HEV)的輔助電源。而且中國(guó)工業(yè)和信息化部在2009年頒布的《新能源汽車生產(chǎn)企業(yè)及產(chǎn)品準(zhǔn)入管理規(guī)則》中就以鎳氫電池為輔助動(dòng)力的混合動(dòng)力車歸類為成熟產(chǎn)品，允許其在全國(guó)范圍內(nèi)銷售使用，這將為N1-MH電池的發(fā)展和應(yīng)用帶來(lái)新的機(jī)遇。
[0003]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)朇N200810034113.8公開(kāi)了一種La-Mg-Ni系貯氫電極合金的改性方法，屬于金屬功能材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法主要包括以下步驟:將真空懸浮熔煉制得的La-Mg-Ni系合金，放入反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放入加熱爐中，將反應(yīng)釜連同加熱爐一起放入
0.5?6T范圍內(nèi)的穩(wěn)恒強(qiáng)磁場(chǎng)中；將加熱爐按照一定升溫速度升溫到800?900°C，保溫之后隨爐緩冷，合金取出后即可實(shí)現(xiàn)對(duì)La-Mg-Ni系合金的改性處理。經(jīng)過(guò)本發(fā)明方法處理的La-Mg-Ni系合金具有電化學(xué)容量高、放電平臺(tái)性能和放電穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。但是，該發(fā)明涉及的穩(wěn)恒強(qiáng)磁場(chǎng)不容易實(shí)現(xiàn)，不利于成批生產(chǎn)。
[0004]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)朇N200810041445.9公開(kāi)了一種電池電極材料領(lǐng)域的La-Mg-Ni系儲(chǔ)氫合金的制備方法，首先設(shè)計(jì)La-Mg-Ni系儲(chǔ)氫合金:(MmxMg( 1-x)) (NiyCozAlm)n+vTi02，其中0.6<χ<0.9 0.6<y<l；0.1<z<0.3；0.1<m<0.3；3.3<n<3.8；0.5<v<0.7；Mm是至少一種或幾種稀土元素的混合;將原料按比例在高頻懸浮氬氣氣氛中感應(yīng)熔煉，然后將高頻懸浮氬氣氣氛感應(yīng)熔煉制得的合金錠進(jìn)行氬氣氣氛退火得到所需合金錠，氬氣環(huán)境下機(jī)械球磨合金錠，球磨時(shí)加少量納米Ti02粉末。該發(fā)明制得的合金具有較高的電化學(xué)容量(達(dá)到390mAh/g以上)；具有較長(zhǎng)的循環(huán)壽命;活化性能好；電化學(xué)催化性能好;原材料價(jià)格合適。但是，該發(fā)明涉及的機(jī)械球磨法很難成批生產(chǎn)，一定程度上限制了其廣泛應(yīng)用。
[0005]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)朇N200810204031.3公開(kāi)了一種磁場(chǎng)下燒結(jié)制備La-Mg-Ni基AB3型貯氫合金的方法，屬于金屬功能材料和粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。該方法主要包括以下步驟:將La、Mg金屬粉或熔鹽法制備的中間合金La2Mg與附工0或01粉中的一種或兩種按六83的原子摩爾質(zhì)量比例混合后采用適當(dāng)工藝預(yù)球磨；球磨混合的原料粉經(jīng)200?500MPa壓制成Φ15mmX (3?5)mm的圓餅后放入自制高壓反應(yīng)爸中，反復(fù)抽真空后充入0.5MPa氬氣;將高壓釜置于I?8T穩(wěn)恒強(qiáng)磁場(chǎng)中加熱至610?850 °C進(jìn)行燒結(jié)，緩慢降溫后可得La-Mg-Ni基AB3型貯氫合金。本發(fā)明方法制備的材料具有活性高、成分均勻且雜質(zhì)含量低等優(yōu)點(diǎn)。電化學(xué)及PCT測(cè)試發(fā)現(xiàn)該貯氫材料容量高。具有較好的綜合性能。但是該發(fā)明涉及的粉末狀的稀土價(jià)格昂貴，成本提高，再者其極易氧化，影響合金的電化學(xué)性能。而且在較高的溫度燒結(jié)時(shí)，不能避免Mg的揮發(fā)，使合金偏離設(shè)計(jì)組分。
[0006]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)朇N201510011344.7公開(kāi)了一種高容量鎳氫二次電池的負(fù)極制備方法，其中該儲(chǔ)氫合金負(fù)極的活性材料由以下按原子配比的合金成分組成:La(0.5_a)NdaMgbCocNi(3.3-b-c-d-e)AldNbe，其中a = 0.1-0.15，b = 0.3-0.6，c = 0.2-0.25，d = 0.Ι-Ο.15 ， e =0.03-0.05，該制備方法包括如下步驟:(I)制備儲(chǔ)氫合金粉末，(2)配制負(fù)極漿料，
(3)負(fù)極制備。本發(fā)明制備的負(fù)極，在儲(chǔ)氫合金中的配比中使用能量密度高的鈷鎂作為主要材料，并添加了用Nd替代部分的La，并添加了 Nb，改善了合金的循環(huán)穩(wěn)定性;在負(fù)極材料的配料中，配制兩種具有不同粒徑的儲(chǔ)氫合金粉末的漿料，以形成能量密度更高的負(fù)極涂層，并在兩種漿料中分別加入了導(dǎo)電炭黑和導(dǎo)電碳納米管以提高負(fù)極的導(dǎo)電性能，從而進(jìn)一步提高了負(fù)極的循環(huán)穩(wěn)定性。但是該發(fā)明所用的主要材料價(jià)格昂貴，而且制備方法較復(fù)雜，成批生產(chǎn)很困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明旨在提供一種含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備及方法，以克服在熔煉過(guò)程中鎂的蒸汽壓高、鎂易揮發(fā)等問(wèn)題。本發(fā)明的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備及方法尤其適合用于含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金的成批制備中。
[0008]本發(fā)明的具體技術(shù)方案中一種含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備，其特征在于，所述制備設(shè)備包括熔煉-澆注罐、升降-攪拌機(jī)構(gòu)、感應(yīng)熔煉爐、坩禍、澆注模具、澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置、滑道和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，所述熔煉-澆注罐分別與保護(hù)氣體注入裝置和抽真空裝置相連通，
[0009]所述升降-攪拌機(jī)構(gòu)包括加料-攪拌器，所述加料-攪拌器能夠伸入所述坩禍內(nèi)，所述坩禍置于所述感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，用于容納并熔化鎳基合金，所述感應(yīng)熔煉爐和所述坩禍上設(shè)置有水口，所述感應(yīng)熔煉爐上設(shè)有坩禍傾轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)用以驅(qū)動(dòng)坩禍?zhǔn)蛊湎蛩鰸沧⒛＞邇A轉(zhuǎn)，所述澆注模具位于所述感應(yīng)熔煉爐側(cè)部、所述水口下方并且放置于所述滑道上，所述澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置與所述澆注模具相連，用于驅(qū)動(dòng)所述澆注模具在所述滑道上運(yùn)動(dòng)，所述冷卻水循環(huán)系統(tǒng)對(duì)所述澆注模具進(jìn)行冷卻。
[0010]更進(jìn)一步地，所述澆注模具左右兩邊分型，所述澆注模具分型面設(shè)有排氣槽，每一半模具內(nèi)部均開(kāi)有水冷通道，所述水冷通道與所述冷卻水循環(huán)系統(tǒng)相連。
[0011]更進(jìn)一步地，所述熔煉-澆注罐的上部設(shè)置有密封蓋板，所述熔煉-澆注罐的上部采用所述密封蓋板與外部隔離，所述密封蓋板上設(shè)有所述升降-攪拌機(jī)構(gòu)和觀察窗。
[0012]更進(jìn)一步地，所述熔煉-澆注罐和所述密封蓋板內(nèi)分別設(shè)有水冷通道，所述水冷通道與所述冷卻水循環(huán)系統(tǒng)相連，對(duì)所述鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備進(jìn)行冷卻，
[0013]所述升降-攪拌機(jī)構(gòu)還包括長(zhǎng)銷和陶瓷桿，所述加料-攪拌器套入所述陶瓷桿，利用所述長(zhǎng)銷與所述陶瓷桿徑向固定，所述陶瓷桿能夠穿過(guò)所述密封蓋板，帶動(dòng)所述加料-攪拌器進(jìn)入所述坩禍內(nèi)，所述陶瓷桿能夠通過(guò)其上端與所述升降-攪拌機(jī)構(gòu)分離，所述陶瓷桿的下端為軸肩結(jié)構(gòu)，所述陶瓷桿為ZrO陶瓷。
[0014]更進(jìn)一步地，所述加料-攪拌器的主體為圓形桶狀結(jié)構(gòu)，材料為ZrO陶瓷，所述主體周圍各壁設(shè)有通孔與外部相通，所述主體包括攪拌部件和蓋板，所述攪拌部件設(shè)在所述主體的外圓面，所述攪拌部件為螺旋片狀結(jié)構(gòu)，所述蓋板蓋在所述主體上部。
[0015]更進(jìn)一步地，所述感應(yīng)恪煉爐上端蓋有ZrO陶瓷蓋板，所述ZrO陶瓷蓋板中心設(shè)有通孔，用于所述加料-攪拌器進(jìn)入所述坩禍。
[0016]更進(jìn)一步地，，所述水口內(nèi)置有陶瓷過(guò)濾網(wǎng)。
[0017]更進(jìn)一步地，所述澆注模具上設(shè)有鎖緊機(jī)構(gòu)，所述鎖緊機(jī)構(gòu)包括彈簧、推桿，所述彈簧置于所述推桿上，所述彈簧和所述推桿的組合體有2個(gè)，彼此相對(duì)放置，所述澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置前端設(shè)有連接環(huán)，所述鎖緊機(jī)構(gòu)可套住所述澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置前端的連接環(huán)，實(shí)現(xiàn)連接。
[0018]本發(fā)明的具體技術(shù)方案中一種含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備成形方法，其特征在于，所述方法包含如下步驟:
[0019]步驟1、按La4_xRExMgNiy_zBz進(jìn)行配料，其中，RE為L(zhǎng)a、Ce、Pr、NcUGcUSm、Y中的一種或兩種元素，B為Cu、Al、Mn、Fe、Zn、Sn、Si中的一種元素，將所配料通電恪化，獲得相應(yīng)恪體；
[0020]步驟2、待所加入配料完全熔化后，對(duì)熔體抽真空；
[0021]步驟3、真空度達(dá)到5-10Pa時(shí)，注入保護(hù)氣體，壓力升至1500_1800Pa，同時(shí)將熔體的溫度降到1300°C_1320°C ；
[0022]步驟4、向熔體中添加鎂塊，并對(duì)熔體進(jìn)行反向攪拌，轉(zhuǎn)速為150-200轉(zhuǎn)/分，間隔1-3分鐘正向攪拌，循環(huán)往復(fù)10-13min;
[0023]步驟5、轉(zhuǎn)速提升到300-400轉(zhuǎn)/分，間隔5-10分鐘進(jìn)行反向攪拌，循環(huán)往復(fù)30-40min，熔體制備完成；
[0024]步驟6、將步驟5所獲得的熔體保溫在1300°C-1400°C，等待澆注；
[0025]步驟7、對(duì)澆注模具冷卻，進(jìn)行澆注。
[0026]更進(jìn)一步地，在所述步驟I中x、y、z的取值范圍為0<x<2，16<y<18，(Xz<5，所述制備成形方法利用權(quán)利要求1?8中任一項(xiàng)所述制備設(shè)備實(shí)現(xiàn)。
[0027]本發(fā)明專利的優(yōu)點(diǎn):
[0028]—、通過(guò)對(duì)熔煉-澆注罐抽真空后注入保護(hù)氣體，使壓力遠(yuǎn)高于大氣壓，在高壓下進(jìn)行熔煉，并在加入鎂塊后進(jìn)行快速攪拌，使鎂液快速溶入熔體中，防止了鎂塊在加入熔體過(guò)程中燃燒及揮發(fā)，易于對(duì)熔體中鎂成分進(jìn)行控制。
[0029]二、通過(guò)饒注時(shí)對(duì)金屬型進(jìn)行冷卻，促使恪體加速凝固，防止金屬出現(xiàn)成分偏析，使合金組織致密。
[0030]三、本發(fā)明的設(shè)備結(jié)構(gòu)巧妙，可操作性強(qiáng)，將鎳基合金熔煉與澆注結(jié)合在一起，既保證了熔煉時(shí)鎂成分可控，又防止了凝固時(shí)成分偏析，并且熔煉完成后可以方便地進(jìn)行澆注，熔煉-澆注過(guò)程一氣呵成，使材料的性能更加優(yōu)異。
[0031]因此采用本發(fā)明的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備及方法，生產(chǎn)含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金質(zhì)量穩(wěn)定:內(nèi)部無(wú)夾渣、氣孔等缺陷，組織致密，成分偏析小，滿足進(jìn)一步加工的要求;該裝置易于推廣，適合含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金規(guī)模化生產(chǎn)，材料成品率較尚O
【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1為本發(fā)明含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖2為本發(fā)明制備設(shè)備中加料-攪拌器8的詳細(xì)結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖3為圖1中澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置18與鎖緊機(jī)構(gòu)17的詳細(xì)結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035]下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
[0036]本實(shí)施例記載了一種含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備，該合金設(shè)備包括用于制備鎳基合金的熔煉-澆注罐1、升降-攪拌機(jī)構(gòu)3、感應(yīng)熔煉爐10、坩禍11、澆注模具16、澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置18、滑道19和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)20。
[0037]如圖1所示，熔煉-澆注罐I的上部采用密封蓋板2與外部隔離，密封蓋板2上設(shè)有升降-攪拌機(jī)構(gòu)3和觀察窗4。升降-攪拌機(jī)構(gòu)3包括加料-攪拌器8、長(zhǎng)銷23和陶瓷桿25(見(jiàn)圖2)，加料-攪拌器8位于熔煉-澆注罐I內(nèi)，用于對(duì)熔煉-澆注罐I內(nèi)的熔體進(jìn)行加料及攪拌。如圖2所示，加料-攪拌器8的主體24為圓形桶狀結(jié)構(gòu)，材料為ZrO陶瓷，周圍各壁設(shè)有通孔與外部相通，主體24的外圓面設(shè)有攪拌部件21，用以對(duì)熔體進(jìn)行攪拌，攪拌部件21為螺旋片狀結(jié)構(gòu)。主體24上部設(shè)有蓋板22，加料-攪拌器8加入用金屬鎳紙包裹的鎂塊后，蓋上蓋板22，從升降-攪拌機(jī)構(gòu)3卸下陶瓷桿25，從上端套入加料-攪拌器8后用長(zhǎng)銷23徑向固定，陶瓷桿25下端為軸肩結(jié)構(gòu)，材料為ZrO陶瓷，陶瓷桿25可帶動(dòng)加料-攪拌器8伸入熔煉-澆注罐I中合金熔體內(nèi)。
[0038]如圖1所示，熔煉-澆注罐I的內(nèi)部設(shè)置感應(yīng)熔煉爐10、坩禍11、澆注模具16、澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置18、滑道19。坩禍11置于感應(yīng)熔煉爐10內(nèi)，用于容納并熔化鎳基合金，坩禍11和感應(yīng)熔煉爐10上設(shè)置有水口 14，水口 14內(nèi)置有陶瓷過(guò)濾網(wǎng)13。熔煉爐10上設(shè)有坩禍傾轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)9，用以驅(qū)動(dòng)坩禍11使其向澆注模具16傾轉(zhuǎn)，其采用氣缸推動(dòng)實(shí)現(xiàn)澆注，從而實(shí)現(xiàn)澆注時(shí)坩禍11液面平穩(wěn)，通過(guò)陶瓷過(guò)濾網(wǎng)13防止熔體表面覆蓋著氧化物卷入液流流入澆注模具16中。鎳基合金恪化后，在感應(yīng)恪煉爐1上端蓋上ZrO陶瓷蓋板12，其中心設(shè)有可保證加料-攪拌器8進(jìn)入坩禍11的通孔，其目的是隔絕感應(yīng)熔煉爐10中熱量輻射防止加料-攪拌器8中鎂塊氧化。
[0039]如圖1所示，澆注模具16位于熔煉爐10側(cè)部，水口14下方并且放置于滑道19上，澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置18為推拉氣缸，推拉氣缸與澆注模具16相連，用于澆注模具16在滑道19上運(yùn)動(dòng)。澆注模具16上設(shè)有鎖緊機(jī)構(gòu)17(見(jiàn)圖3)，鎖緊機(jī)構(gòu)17包括彈簧26、推桿27，彈簧26置于推桿27上，彈簧26和推桿27的組合體有兩個(gè)，彼此相對(duì)放置，推拉氣缸前端設(shè)有連接環(huán)，鎖緊機(jī)構(gòu)17可套住推拉氣缸前端的連接環(huán)，實(shí)現(xiàn)連接。如圖1所示，澆注模具16由兩半模具扣合在一起組成，左右兩邊分型，在澆注模具16分型面設(shè)有排氣槽，避免澆注模具16“憋氣”，防止了鎳基合金熔體因吸氣而產(chǎn)生氧化夾雜等。在澆注模具16每一半模具內(nèi)部均開(kāi)有水冷通道15，與冷卻水循環(huán)系統(tǒng)20相連，用以在澆注過(guò)程中對(duì)澆注模具16進(jìn)行冷卻。同時(shí)冷卻水循環(huán)系統(tǒng)20也與熔煉-澆注罐I和密封蓋板2中的水冷通道相連，用以對(duì)密封罐進(jìn)行冷卻。
[0040]熔煉-澆注罐I的側(cè)壁分別與保護(hù)氣體注入裝置6和抽真空裝置7連接，且其側(cè)壁上設(shè)有便于觀察的壓力表5。
[0041 ]在使用時(shí)，按 La4-xRExMgNiy—ZBZ 進(jìn)行配料，RE 為 La、Ce、Pr、Nd、Gd、Sm、Y中的一種或兩種元素，B為Cu、Al、Mn、Fe、Zn、Sn、Si 中的一種元素，0<x<2，16<y< 18，0<z<5。將所配干凈料板切塊置于坩禍11中，通電開(kāi)始進(jìn)行合金板料熔化。同時(shí)將鎂塊用金屬鎳紙包裹置于加料-攪拌器8中，并將加料-攪拌器8安裝到升降-攪拌機(jī)構(gòu)3位置上。待合金板料熔化后，在感應(yīng)熔煉爐10上端蓋上ZrO陶瓷蓋板12，再蓋上密封蓋板2，并鎖緊密封。啟動(dòng)抽真空裝置7，通過(guò)熔煉-澆注罐I側(cè)壁上的抽真空管道對(duì)熔煉-澆注罐I抽真空。抽真空是為了使后續(xù)加鎂塊過(guò)程中的合金熔液與空氣完全隔離，可避免鎂蒸發(fā)及氧化。采用本發(fā)明的方法，尤其是本實(shí)施例中所述配比所制備的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金質(zhì)量穩(wěn)定:內(nèi)部無(wú)夾渣、氣孔等缺陷，組織致密，成分偏析小。本申請(qǐng)的發(fā)明人，對(duì)該成分配比之外也進(jìn)行了類似實(shí)驗(yàn)，雖有一定效果，但均不如上述配比。
[0042]真空度達(dá)到5-10Pa時(shí)，啟動(dòng)保護(hù)氣體注入裝置6對(duì)熔煉-澆注罐I注入保護(hù)氣體，壓力升至1500-1800Pa，同時(shí)將熔體溫度降到1300°C_1320°C。啟動(dòng)升降-攪拌機(jī)構(gòu)3，降下加料-攪拌器8到恪體中，同時(shí)加料-攪拌器8進(jìn)行反向攪拌，轉(zhuǎn)速在150-200轉(zhuǎn)/分，間隔1-3分鐘正向攪拌，循環(huán)往復(fù)10_13min。轉(zhuǎn)速提升到300-400轉(zhuǎn)/分，間隔5-10分鐘反向攪拌，循環(huán)往復(fù)30-40min。目的使瞬間熔化的鎂液快速溶入熔體中，同時(shí)使各種合金元素在熔體中均勻分布。熔體制備完成，將熔體溫度保溫在1300 oC-1400 0C等待澆注。
[0043]熔體制備完成后，對(duì)置于滑道19上澆注模具16通水冷卻。推拉氣缸碰觸到澆注模具16上的鎖緊機(jī)構(gòu)17時(shí)，依靠瞬間推力將兩邊推桿27頂開(kāi)，并依靠?jī)蓚?cè)推桿27上的彈簧26的彈力將推拉氣缸前端連接環(huán)套住，實(shí)現(xiàn)與澆注模具16連接。調(diào)整澆注模具16位置，以保證鎳基合金熔液以平穩(wěn)速度在澆注模具16型腔內(nèi)流動(dòng)。啟動(dòng)坩禍傾轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)9將坩禍11傾斜進(jìn)行澆注，同時(shí)左右移動(dòng)澆注模具16。
[0044]通過(guò)鎳氫合金熔體制備過(guò)程中鎂塊的加壓熔化及攪拌，阻止了鎂塊在加入過(guò)程中燃燒及揮發(fā)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)熔體中鎂成分的精確控制。在鎳氫合金熔體制備后，對(duì)澆注模具16通水冷卻澆注，加速了熔體凝固速度，使晶粒細(xì)化，避免了各合金成分的晶內(nèi)偏析。
[0045]實(shí)施例2
[0046]在本實(shí)施例中，采用與實(shí)施例1相同的設(shè)備進(jìn)行鎳氫合金的制備。只是在本實(shí)施例中，按1^4-\1^]\%祖7—具進(jìn)行配料，1^為06、？1'，13為211，1= I.7，y = 17.I，z = 3.5，將所配料通電熔化，獲得相應(yīng)熔體;待所加入配料完全熔化后，對(duì)熔體抽真空;在真空度達(dá)到7.8Pa時(shí)，注入保護(hù)氣體，壓力升至1670Pa，同時(shí)將熔體的溫度降到1305°C;向熔體中添加鎂塊，并對(duì)熔體進(jìn)行反向攪拌，轉(zhuǎn)速為170轉(zhuǎn)/分，間隔3分鐘正向攪拌，循環(huán)往復(fù)13min;轉(zhuǎn)速提升到350轉(zhuǎn)/分，間隔5分鐘進(jìn)行反向攪拌，循環(huán)往復(fù)30min，熔體制備完成;將獲得的熔體保溫在13700C，等待澆注;對(duì)澆注模具冷卻，進(jìn)行澆注。澆注后制備出的合金組織致密，成分偏析小，滿足進(jìn)一步加工的要求。
[0047]雖然上面結(jié)合本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的原理進(jìn)行了詳細(xì)的描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，上述實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的示意性實(shí)現(xiàn)方式的解釋，并非對(duì)本發(fā)明包含范圍的限定。實(shí)施例中的細(xì)節(jié)并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明范圍的限制，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，任何基于本發(fā)明技術(shù)方案的等效變換、簡(jiǎn)單替換等顯而易見(jiàn)的改變，均落在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備，其特征在于，所述制備設(shè)備包括熔煉-澆注罐(I)、升降-攪拌機(jī)構(gòu)(3)、感應(yīng)熔煉爐(10)、坩禍(11)、澆注模具(16)、澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置(18)、滑道(19)和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)(20)，所述熔煉-澆注罐(I)分別與保護(hù)氣體注入裝置(6)和抽真空裝置(7)相連通， 所述升降-攪拌機(jī)構(gòu)(3)包括加料-攪拌器(8)，所述加料-攪拌器(8)能夠伸入所述坩禍(II)內(nèi)，所述坩禍(11)置于所述感應(yīng)熔煉爐(10)內(nèi)，用于容納并熔化鎳基合金，所述感應(yīng)熔煉爐(10)和所述坩禍(11)上設(shè)置有水口(14)，所述感應(yīng)熔煉爐(10)上設(shè)有坩禍傾轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)(9)用以驅(qū)動(dòng)坩禍(11)使其向所述澆注模具(16)傾轉(zhuǎn)，所述澆注模具(16)位于所述感應(yīng)熔煉爐(10)側(cè)部、所述水口(14)下方并且放置于所述滑道(19)上，所述澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置(18)與所述澆注模具(16)相連，用于驅(qū)動(dòng)所述澆注模具(16)在所述滑道(19)上運(yùn)動(dòng)，所述冷卻水循環(huán)系統(tǒng)(20)對(duì)所述澆注模具(16)進(jìn)行冷卻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備，其特征在于，所述澆注模具(16)左右兩邊分型，所述澆注模具(16)分型面設(shè)有排氣槽，每一半模具內(nèi)部均開(kāi)有水冷通道(15)，所述水冷通道(15)與所述冷卻水循環(huán)系統(tǒng)(20)相連。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備，其特征在于，所述熔煉-澆注罐(I)的上部設(shè)置有密封蓋板(2)，所述熔煉-澆注罐(I)的上部采用所述密封蓋板(2)與外部隔離，所述密封蓋板(2)上設(shè)有所述升降-攪拌機(jī)構(gòu)(3)和觀察窗(4)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備，其特征在于，所述熔煉-澆注罐(I)和所述密封蓋板(2)內(nèi)分別設(shè)有水冷通道，所述水冷通道與所述冷卻水循環(huán)系統(tǒng)(20)相連，對(duì)所述鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備進(jìn)行冷卻， 所述升降-攪拌機(jī)構(gòu)(3)還包括長(zhǎng)銷(23)和陶瓷桿(25)，所述加料-攪拌器(8)套入所述陶瓷桿(25)，利用所述長(zhǎng)銷(23)與所述陶瓷桿(25)徑向固定，所述陶瓷桿(25)能夠穿過(guò)所述密封蓋板(2)，帶動(dòng)所述加料-攪拌器(8)進(jìn)入所述坩禍(11)內(nèi)，所述陶瓷桿(25)能夠通過(guò)其上端與所述升降-攪拌機(jī)構(gòu)(3)分離，所述陶瓷桿(25)的下端為軸肩結(jié)構(gòu)，所述陶瓷桿(25)為ZrO陶瓷。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備，其特征在于，所述加料-攪拌器(8)的主體(24)為圓形桶狀結(jié)構(gòu)，材料為ZrO陶瓷，所述主體(24)周圍各壁設(shè)有通孔與外部相通，所述主體(24)包括攪拌部件(21)和蓋板(22)，所述攪拌部件(21)設(shè)在所述主體(24)的外圓面，所述攪拌部件(21)為螺旋片狀結(jié)構(gòu)，所述蓋板(22)蓋在所述主體(24)上部。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備，其特征在于，所述感應(yīng)熔煉爐(10)上端蓋有ZrO陶瓷蓋板(12)，所述ZrO陶瓷蓋板(12)中心設(shè)有通孔，用于所述加料-攪拌器(8)進(jìn)入所述坩禍(11)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備，其特征在于，所述水口(14)內(nèi)置有陶瓷過(guò)濾網(wǎng)(13)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備設(shè)備，其特征在于，所述澆注模具(16)上設(shè)有鎖緊機(jī)構(gòu)(17)，所述鎖緊機(jī)構(gòu)(17)包括彈簧(26)、推桿(27)，所述彈簧(26)置于所述推桿(27)上，所述彈簧(26)和所述推桿(27)的組合體有2個(gè)，彼此相對(duì)放置，所述澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置(18)前端設(shè)有連接環(huán)，所述鎖緊機(jī)構(gòu)(17)可套住所述澆注模具驅(qū)動(dòng)裝置(18)前端的連接環(huán)，實(shí)現(xiàn)連接。9.一種含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備成形方法，其特征在于，所述方法包含如下步驟: 步驟1、按La4-xRExMgNiy—ZBZ進(jìn)行配料，其中，RE為L(zhǎng)a、Ce、Pr、Nd、Gd、Sm、Y中的一種或兩種元素，B為Cu、Al、Mn、Fe、Zn、Sn、Si中的一種元素，將所配料通電熔化，獲得相應(yīng)熔體； 步驟2、待所加入配料完全熔化后，對(duì)熔體抽真空； 步驟3、真空度達(dá)到5-10Pa時(shí)，注入保護(hù)氣體，壓力升至1500-1800Pa，同時(shí)將熔體的溫度降到 1300°C-1320°C; 步驟4、向熔體中添加鎂塊，并對(duì)熔體進(jìn)行反向攪拌，轉(zhuǎn)速為150-200轉(zhuǎn)/分，間隔1-3分鐘正向攪拌，循環(huán)往復(fù)10-13min; 步驟5、轉(zhuǎn)速提升到300-400轉(zhuǎn)/分，間隔5-10分鐘進(jìn)行反向攪拌，循環(huán)往復(fù)30-40min，熔體制備完成； 步驟6、將步驟5所獲得的熔體保溫在1300 °C-1400 V，等待澆注； 步驟7、對(duì)澆注模具冷卻，進(jìn)行澆注。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的含稀土鎂硼的鎳基儲(chǔ)氫合金制備成形方法，其特征在于，在所述步驟I中X、y、z的取值范圍為2，16<y< 18，0<z <5，所述制備成形方法利用權(quán)利要求I?8中任一項(xiàng)所述制備設(shè)備實(shí)現(xiàn)。
【文檔編號(hào)】C22C19/03GK106011506SQ201610519616
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月1日
【發(fā)明人】劉寶忠, 范燕平, 王狂飛, 張寶慶, 王有超
【申請(qǐng)人】河南理工大學(xué)