一種糖精生產(chǎn)中重氮反應(yīng)工藝的制作方法
【專利摘要】一種糖精生產(chǎn)中重氮反應(yīng)工藝，首先是在重氮反應(yīng)釜中加水與質(zhì)量濃度為30％的鹽酸攪拌制成鹽酸溶液。其次在甲酯混合釜中加入水并加熱，開攪拌，加入質(zhì)量含量為99％的亞硝酸鈉溶解后，加入質(zhì)量含量約為98％的甲酯，攪拌，乳化，制成甲酯亞硝酸鈉混合液。最后將重氮反應(yīng)釜中的鹽酸溶液降溫至0℃以下時(shí)。開始加入甲酯亞硝酸鈉混合液，進(jìn)行重氮反應(yīng)，生成重氮液，送入下步反應(yīng)釜。該工藝能有效地降低生產(chǎn)成本，并能有效地降低下步反應(yīng)副產(chǎn)物回收的難度。
【專利說明】一種糖精生產(chǎn)中重氮反應(yīng)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種重氮反應(yīng)工藝，特別是一種糖精生產(chǎn)中重氮反應(yīng)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]在糖精生產(chǎn)過程中的重氮反應(yīng)，曾采用的工藝步驟是:將配制好的甲酯與亞硝酸鈉的混合溶液加入到鹽酸與硫酸的混合溶液中，進(jìn)行重氮反應(yīng)。該工藝步驟對(duì)下一步反應(yīng)步驟中的副產(chǎn)物回收會(huì)造成很大的難度，而且生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種糖精生產(chǎn)中重氮反應(yīng)工藝，它能夠克服己有技術(shù)的不足，采用鹽酸溶液代替鹽酸與硫酸的混合溶液進(jìn)行重氮反應(yīng)，可有效地降低生產(chǎn)成本及下一步反應(yīng)副產(chǎn)物回收的難度。
[0004]本發(fā)明的工藝步驟如下:
(I )鹽酸溶液配制:在重氮反應(yīng)釜中加入常溫水，開啟該反應(yīng)釜夾層鹽水，使反應(yīng)釜中的水開始降溫，然后加入質(zhì)量濃度為30%的鹽酸，攪拌，制成質(zhì)量濃度為20%左右的鹽酸溶液。
[0005]( 2 )甲酯亞硝酸鈉混合液的配制:在甲酯混合釜中加入常溫水，同時(shí)開啟該反應(yīng)釜夾層蒸汽加熱，開攪拌加入質(zhì)量含量為99%左右的亞硝酸鈉，溶解，而后將質(zhì)量含量為98%左右的甲酯加入甲酯混合釜內(nèi)，攪拌，乳化，制成甲酯亞硝酸鈉混合液，該混合液的溫度應(yīng)控制在20—24°C之間 。
[0006]( 3 )重氮反應(yīng):開啟重氮反應(yīng)釜夾層鹽水降溫，待該重氮反應(yīng)釜中的鹽酸溶液溫度降至0°c以下時(shí)，開始加入甲酯亞硝酸鈉混合液，控制溫度在30°C以下，進(jìn)行重氮反應(yīng)，生成重氮液，將生成的重氮液移入下步反應(yīng)釜中。
[0007]本發(fā)明采用上述工藝步驟，它是將甲酯與亞硝酸鈉的混合溶液加入到鹽酸溶液中，進(jìn)行重氮反應(yīng)。用鹽酸溶液代替已有技術(shù)的鹽酸與硫酸的混合液，可有效地降低生產(chǎn)成本，并能有效地降低下步反應(yīng)副產(chǎn)物回收的難度。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。
[0009]本發(fā)明具體工藝步驟是:
(I )鹽酸溶液配制:在重氮反應(yīng)釜中加入500—800Kg常溫水，開啟反應(yīng)釜夾層鹽水，重氮反應(yīng)釜中的水開始降溫，然后加入1400— 1600Kg質(zhì)量濃度為30%的鹽酸，攪拌10 — 20分鐘后，制成鹽酸溶液。并取樣測(cè)定該溶液質(zhì)量濃度應(yīng)在20%左右；
(2 )甲酯亞硝酸鈉混合液的配制:于甲酯混合釜中加入800—1200 Kg常溫水，同時(shí)開啟甲酯混合釜夾層蒸汽，加熱，開攪拌，加入300— 450Kg質(zhì)量含量為99%左右的亞硝酸鈉，溶解，而后將800Kg質(zhì)量含量為98%左右的甲酯加入甲酯混合釜內(nèi)，攪拌10 — 20分鐘后取樣觀察乳化程度，乳化程度應(yīng)維持在I一5分鐘以上不分層，制成甲酯亞硝酸鈉混合液。該混合液的溫度應(yīng)控制在20— 24°C之間；
(3 )重氮反應(yīng):開啟重氮反應(yīng)釜夾層鹽水，待該重氮反應(yīng)釜中的鹽酸溶液溫度降至(TC以下時(shí)，開始加入甲酯亞硝酸鈉混合液。每10分鐘記錄一次溫度，溫度控制在30°C以下，進(jìn)行重氮反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得重氮液，而后取樣用Kl淀粉指示劑測(cè)試應(yīng)顯藍(lán)色。最后將制成的重氮液移入下步反應(yīng)`釜。
【權(quán)利要求】
1.一種糖精生產(chǎn)中重氮反應(yīng)工藝，其特征在于如下工藝步驟: (I )鹽酸溶液配制:在重氮反應(yīng)釜中加入常溫水，開啟重氮反應(yīng)釜夾層鹽水，使該反應(yīng)釜中的水開始降溫，然后加入質(zhì)量濃度為30%的鹽酸，攪拌后，制成質(zhì)量濃度為20%左右的鹽酸溶液； (2 )甲酯亞硝酸鈉混合液的配制:在甲酯混合釜中加入常溫水，同時(shí)開啟該甲酯混合釜夾層蒸汽加熱，開攪拌，加入質(zhì)量含量為99%左右的亞硝酸鈉，溶解，而后將質(zhì)量含量為98%左右的甲酯加入甲酯混合釜內(nèi)，攪拌，乳化，制成甲酯亞硝酸鈉混合液，該混合液的溫度應(yīng)控制在20— 24 °C之間； (3 )重氮反應(yīng):開啟上述重氮反應(yīng)釜夾層鹽水降溫，待重氮反應(yīng)釜中的鹽酸溶液溫度降至0°C以下時(shí)，開始加入甲酯亞硝酸鈉混合液，控制溫度在30°C以下，進(jìn)行重氮反應(yīng)，生成重氮液，移入下步反應(yīng)釜中。
【文檔編號(hào)】C07C245/20GK103724224SQ201310710480
【公開日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】楊國(guó)新, 陳建忠, 葛漢俊, 林培芳, 齊楓楠, 趙利寬, 李建民, 焦福祿, 許光榮, 王穎, 王海平 申請(qǐng)人:中國(guó)平煤神馬集團(tuán)開封興化精細(xì)化工有限公司