黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，其特征在于：所述重氮反應(yīng)步驟：在反應(yīng)釜a中加入鄰氨基三氟甲苯、鹽酸和水，反應(yīng)溫度為-5-5℃，攪拌30-45分鐘后加入冰水；所述偶合反應(yīng)步驟：在反應(yīng)釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液堿和水混合；所述熱處理步驟：使其升溫至80-85℃，保溫4-5小時(shí)；所述后處理步驟：加入水進(jìn)行降溫過濾，漂洗得到濾餅，然后再加入水打漿，后用夾套降溫至40℃左右過濾，漂洗，得濾餅，濾餅入烤箱60-70℃烘干，即為黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料。本發(fā)明的有益效果是：產(chǎn)品穩(wěn)定性好，各項(xiàng)性能指標(biāo)穩(wěn)定，提高產(chǎn)品的收率，減少排放，降低三廢處理成本，具有達(dá)到了較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及顏料的制備方法，尤其涉及一種黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國(guó)內(nèi)有機(jī)顏料企業(yè)存在著物耗能耗高、收率低、依賴末端治理、噸產(chǎn)品創(chuàng)造的價(jià)值低等問題。與發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)相比，面臨較大的環(huán)保壓力。在產(chǎn)品創(chuàng)新能力、生產(chǎn)技術(shù)水平、環(huán)保水平尤其是環(huán)保創(chuàng)新技術(shù)及創(chuàng)新型產(chǎn)品方面，與國(guó)際先進(jìn)水平還存在很大差距，有機(jī)顏料行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步應(yīng)沿著改善環(huán)境效益為主線進(jìn)行。
[0003]因此，為解決上 述問題，特提供一種新的技術(shù)方案來滿足需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種以鄰氨基三氟甲苯為原料，在酸性條件下進(jìn)行重氮反應(yīng)的黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，依次包括重氮反應(yīng)步驟、偶合反應(yīng)步驟、熱處理步驟和后處理步驟，
所述重氮反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜a中加入鄰氨基三氟甲苯、鹽酸和水，反應(yīng)溫度為-5-5°C，攪拌30-45分鐘后加入600-800質(zhì)量份的冰水，然后將亞硝酸鈉慢慢加入到反應(yīng)釜a中，用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)，保持試紙顏色呈藍(lán)色，然后繼續(xù)攪拌60 — 120分鐘后，過濾，得到重氮液備用；
所述偶合反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液堿和水混合，攪拌40 — 180分鐘后再次進(jìn)行抽濾，濾液備用，將溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反應(yīng)釜中，加入200-400質(zhì)量份的冰醋酸，對(duì)其進(jìn)行析出，析出完的pH保持在4-7，再加800-1000質(zhì)量份的醋酸鈉，穩(wěn)定其pH在5-7，將重氮反應(yīng)步驟的重氮液加入至析出完的偶合組分中，加入時(shí)間控制在28-35分鐘，攪拌60-120分鐘后得到偶合產(chǎn)物；
所述熱處理步驟:將上述反應(yīng)偶合反應(yīng)步驟中的偶合產(chǎn)物，使其升溫至80-85°C，保溫
4-5小時(shí)；
所述后處理步驟:加入400-600質(zhì)量份的水進(jìn)行降溫過濾，漂洗得到濾餅，然后再加入3000-4000質(zhì)量份的水打漿，后用夾套降溫至40°C左右過濾，漂洗，得濾餅，濾餅入烤箱60-70°C烘干，即為黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料。
[0006]所述重氮反應(yīng)中的鄰氨基三氟甲苯、鹽酸、亞硝酸鈉、水的質(zhì)量比為200:400-800:80-150:800_1000。
[0007]所述偶合反應(yīng)中的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液堿、水的質(zhì)量比為250-300:400-600: 4000-6000。
[0008]所述后處理步驟中打漿后，加入1000-1500質(zhì)量份的溶劑甲酰二甲胺，升溫至100-120°C，保溫 2-3 小時(shí)。
[0009]所述后處理步驟中打漿后，加入20-40質(zhì)量份的助劑有機(jī)酸和40-80質(zhì)量份的助劑ZY-106，升溫至100-120°C，壓強(qiáng)為0.1-0.2MPa，保溫時(shí)間為2-3小時(shí)。
[0010]所述偶合反應(yīng)步驟中加入400-800質(zhì)量份稀釋完的液堿保持pH4_6.5。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:產(chǎn)品穩(wěn)定性好，各項(xiàng)性能指標(biāo)穩(wěn)定，提高產(chǎn)品的收率，減少排放，降低三廢處理成本，具有達(dá)到了較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，應(yīng)用廣泛。
【具體實(shí)施方式】
[0012]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0013]實(shí)施例1 黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，依次包括重氮反應(yīng)步驟、偶合反應(yīng)步驟、熱處理步驟和后處理步驟，
重氮反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜a中加入鄰氨基三氟甲苯200kg、鹽酸400kg和水800kg，攪拌30分鐘后加入600kg的冰水,將亞硝酸鈉80kg慢慢加入到反應(yīng)爸a中，用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)，保持試紙顏色呈藍(lán)色，然后繼續(xù)攪拌60分鐘后，然后過濾，得到重氮液備用；
偶合反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮250kg、液堿400kg和水4000kg混合，攪拌40分鐘后再次進(jìn)行抽濾，濾液備用，將溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反應(yīng)釜中，加入200kg的冰醋酸，對(duì)其進(jìn)行析出，析出完的pH保持在4，再加800kg的醋酸鈉，加完pH在5，將重氮反應(yīng)步驟中的重氮液加入至析出完的偶合組分中，要求重氮組分不過量，加入時(shí)間30分鐘；
熱處理步驟:加完攪拌60分鐘后對(duì)其進(jìn)行熱處理，使其升溫至80°C，保溫時(shí)間為4小
時(shí)；
后處理步驟:加500kg的水進(jìn)行降溫過濾，漂洗得濾餅，得到的濾餅加3000kg的水打衆(zhòng)，打漿完加入1000kg的甲酰二甲胺，升溫至80°C，保溫2小時(shí)，后用夾套降溫至40°C，過濾，漂洗，得濾餅，濾餅入烘箱60°C烘干，即為黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料。
[0014]實(shí)施例2
黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，依次包括重氮反應(yīng)步驟、偶合反應(yīng)步驟、熱處理步驟和后處理步驟，
重氮反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜a中加入鄰氨基三氟甲苯200kg、鹽酸600kg和水900kg，攪拌38分鐘后加入700kg的冰水,將亞硝酸鈉IlOkg慢慢加入到反應(yīng)爸a中，用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)，保持試紙顏色呈藍(lán)色，然后繼續(xù)攪拌90分鐘后，然后過濾，得到重氮液備用；
偶合反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮270kg、液堿500kg和水5000kg混合，攪拌100分鐘后再次進(jìn)行抽濾，濾液備用，將溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反應(yīng)釜中，加入300kg的冰醋酸，對(duì)其進(jìn)行析出，析出完的pH保持在5，再加900kg的醋酸鈉，加完pH在6，將重氮反應(yīng)步驟中的重氮液加入至析出完的偶合組分中，要求重氮組分不過量，加入時(shí)間40分鐘；
熱處理步驟:加完攪拌100分鐘后對(duì)其進(jìn)行熱處理，使其升溫至82°C，保溫時(shí)間為4.5小時(shí)；后處理步驟:加500kg的水進(jìn)行降溫過濾，漂洗得濾餅，得到的濾餅加3500kg的水打漿，打漿完加入1000kg的甲酰二甲胺，升溫至85°C，保溫2.5小時(shí)，后用夾套降溫至40°C，過濾，漂洗，得濾餅，濾餅入烘箱65°C烘干，即為黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料。
[0015]實(shí)施例3
黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，依次包括重氮反應(yīng)步驟、偶合反應(yīng)步驟、熱處理步驟和后處理步驟，
重氮反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜a中加入鄰氨基三氟甲苯200kg、鹽酸800kg和水1000kg，攪拌45分鐘后加入800kg的冰水，將亞硝酸鈉150kg慢慢加入到反應(yīng)釜a中，用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)，保持試紙顏色呈藍(lán)色，然后繼續(xù)攪拌120分鐘后，然后過濾，得到重氮液備用；偶合反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮300kg、液堿600kg和水6000kg混合，攪拌180分鐘后再次進(jìn)行抽濾，濾液備用，將溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反應(yīng)釜中，加入400kg的冰醋酸，對(duì)其進(jìn)行析出，析出完的pH保持在7，再加1000kg的醋酸鈉，加完pH在7，將重氮反應(yīng)步驟中的重氮液加入至析出完的偶合組分中，要求重氮組分不過量，加入時(shí)間50分鐘；
熱處理步驟:加完攪拌120分鐘后對(duì)其進(jìn)行熱處理，使其升溫至85°C，保溫時(shí)間為5小
時(shí)；
后處理步驟:加500kg的水進(jìn)行降溫過濾，漂洗得濾餅，得到的濾餅加4000kg的水打漿，打漿完加入1500kg的甲酰二甲胺，升溫至90°C，保溫3小時(shí)，后用夾套降溫至40°C，過濾，漂洗，得濾餅，濾餅入烘箱70°C烘干，即為黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料。
[0016]實(shí)施例4
黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，依次包括重氮反應(yīng)步驟、偶合反應(yīng)步驟、熱處理步驟和后處理步驟，
重氮反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜a中加入鄰氨基三氟甲苯200kg、鹽酸400kg和水800kg，攪拌30分鐘后加入600kg的冰水,將亞硝酸鈉80kg慢慢加入到反應(yīng)爸a中，用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)，保持試紙顏色呈藍(lán)色，然后繼續(xù)攪拌60分鐘后，然后過濾，得到重氮液備用；
偶合反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮250kg、液堿400kg和水4000kg混合，攪拌40分鐘后再次進(jìn)行抽濾，濾液備用，將溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反應(yīng)釜中，加入200kg的冰醋酸，對(duì)其進(jìn)行析出，析出完的pH保持在4，再加800kg的醋酸鈉，加完pH在5，將重氮反應(yīng)步驟中的重氮液加入至析出完的偶合組分中，要求重氮組分不過量，加入時(shí)間30分鐘；
熱處理步驟:加完攪拌60分鐘后對(duì)其進(jìn)行熱處理，使其升溫至80°C，保溫時(shí)間為4小
時(shí)；
后處理步驟:加500kg的水進(jìn)行降溫過濾，漂洗得濾餅，得到的濾餅加3000kg的水打漿，加入20kg的苯磺酸和40kg的2-甲基咪唑，升溫至100°C，壓強(qiáng)為0.1MPa,保溫時(shí)間為2小時(shí)，后用夾套降溫至40°C，過濾，漂洗，得濾餅，濾餅入烘箱60°C烘干，即為黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料。
[0017]實(shí)施例5
黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，依次包括重氮反應(yīng)步驟、偶合反應(yīng)步驟、熱處理步驟和后處理步驟，重氮反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜a中加入鄰氨基三氟甲苯200kg、鹽酸600kg和水900kg，攪拌38分鐘后加入700kg的冰水,將亞硝酸鈉IlOkg慢慢加入到反應(yīng)爸a中，用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)，保持試紙顏色呈藍(lán)色，然后繼續(xù)攪拌90分鐘后，然后過濾，得到重氮液備用；
偶合反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮270kg、液堿500kg和水5000kg混合，攪拌100分鐘后再次進(jìn)行抽濾，濾液備用，將溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反應(yīng)釜中，加入300kg的冰醋酸，對(duì)其進(jìn)行析出，析出完的pH保持在5，再加900kg的醋酸鈉，加完pH在6，將重氮反應(yīng)步驟中的重氮液加入至析出完的偶合組分中，要求重氮組分不過量，加入時(shí)間40分鐘；
熱處理步驟:加完攪拌100分鐘后對(duì)其進(jìn)行熱處理，使其升溫至82°C，保溫時(shí)間為4.5小時(shí)；
后處理步驟:加500kg的水進(jìn)行降溫過濾，漂洗得濾餅，得到的濾餅加3500kg的水打漿，加入30kg的苯磺酸和60kg的2-甲基咪唑，升溫至110°C，壓強(qiáng)為0.15MPa，保溫時(shí)間為
2.5小時(shí)，后用夾套降溫至40°C，過濾，漂洗，得濾餅，濾餅入烘箱65°C烘干，即為黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料。
[0018]實(shí)施例6
黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，依次包括重氮反應(yīng)步驟、偶合反應(yīng)步驟、熱處理步驟和后處理步驟，
重氮反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜a中加入鄰氨基三氟甲苯200kg、鹽酸800kg和水1000kg，攪拌45分鐘后加入800kg的冰水，將亞硝酸鈉150kg慢慢加入到反應(yīng)釜a中，用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)，保持試紙顏色呈藍(lán)色，然后繼續(xù)攪拌120分鐘后，然后過濾，得到重氮液備用；偶合反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮300kg、液堿600kg和水6000kg混合，攪拌180分鐘后再次進(jìn)行抽濾，濾液備用，將溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反應(yīng)釜中，加入400kg的冰醋酸，對(duì)其進(jìn)行析出，析出完的pH保持在7，再加1000kg的醋酸鈉，加完pH在7，將重氮反應(yīng)步驟中的重氮液加入至析出完的偶合組分中，要求重氮組分不過量，加入時(shí)間50分鐘；
熱處理步驟:加完攪拌120分鐘后對(duì)其進(jìn)行熱處理，使其升溫至85°C，保溫時(shí)間為5小
時(shí)；
后處理步驟:加500kg的水進(jìn)行降溫過濾，漂洗得濾餅，得到的濾餅加4000kg的水打漿，加入40kg的苯磺酸和80kg的2-甲基咪唑，升溫至120°C，壓強(qiáng)為0.2MPa，保溫時(shí)間為3小時(shí)，后用夾套降溫至40°C，過濾，漂洗，得濾餅，濾餅入烘箱70°C烘干，即為黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:產(chǎn)品穩(wěn)定性好，各項(xiàng)性能指標(biāo)穩(wěn)定，提高產(chǎn)品的收率，減少排放，降低三廢處理成本，具有達(dá)到了較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，應(yīng)用廣泛。
[0020] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作任何其他形式的限制，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)所作的任何修改或等同變化，仍屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。
【權(quán)利要求】
1.黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，其特征在于:依次包括重氮反應(yīng)步驟、偶合反應(yīng)步驟、熱處理步驟和后處理步驟， 所述重氮反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜a中加入鄰氨基三氟甲苯、鹽酸和水，反應(yīng)溫度為-5-5°C，攪拌30-45分鐘后加入600-800質(zhì)量份的冰水，然后將亞硝酸鈉慢慢加入到反應(yīng)釜a中，用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)，保持試紙顏色呈藍(lán)色，然后繼續(xù)攪拌60 — 120分鐘后，過濾，得到重氮液備用； 所述偶合反應(yīng)步驟:在反應(yīng)釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液堿和水混合，攪拌40 — 180分鐘后再次進(jìn)行抽濾，濾液備用，將溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反應(yīng)釜中，加入200-400質(zhì)量份的冰醋酸，對(duì)其進(jìn)行析出，析出完的pH保持在4-7，再加800-1000質(zhì)量份的醋酸鈉，穩(wěn)定其pH在5-7，將重氮反應(yīng)步驟的重氮液加入至析出完的偶合組分中，加入時(shí)間控制在28-35分鐘，攪拌60-120分鐘后得到偶合產(chǎn)物； 所述熱處理步驟:將上述反應(yīng)偶合反應(yīng)步驟中的偶合產(chǎn)物，使其升溫至80-85°C，保溫4-5小時(shí)； 所述后處理步驟:加入400-600質(zhì)量份的水進(jìn)行降溫過濾，漂洗得到濾餅，然后再加入3000-4000質(zhì)量份的水打漿，后用夾套降溫至40°C左右過濾，漂洗，得濾餅，濾餅入烤箱60-70°C烘干，即 為黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，其特征在于:所述重氮反應(yīng)中的鄰氨基三氟甲苯、鹽酸、亞硝酸鈉、水的質(zhì)量比為200 =400-800 =80-150:800-1000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，其特征在于:所述偶合反應(yīng)中的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液堿、水的質(zhì)量比為250-300 =400-600:4000-6000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，其特征在于:所述后處理步驟中打漿后，加入1000-1500質(zhì)量份的溶劑，升溫至100-120°C，保溫2_3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，其特征在于:所述后處理步驟中打漿后，加入20-40質(zhì)量份的助劑和40-80質(zhì)量份的助劑，升溫至100-120°C，壓強(qiáng)為0.1-0.2MPa，保溫時(shí)間為2-3小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，其特征在于:所述偶合反應(yīng)步驟中加入400-800質(zhì)量份稀釋完的液堿保持pH4-6.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，其特征在于:所述溶劑為甲酰二甲胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的黃色苯并咪唑酮類偶氮顏料的制備方法，其特征在于:20-40質(zhì)量份的助劑為苯磺酸，40-80質(zhì)量份的助劑為2-甲基咪唑。
【文檔編號(hào)】C09B29/36GK103952003SQ201410159770
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】戴銀華, 趙覺新, 任愛芬 申請(qǐng)人:南通市爭(zhēng)妍顏料化工有限公司