專利名稱：改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法、及制備的衍生物分散劑及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顏料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制 備方法、及制備的衍生物分散劑及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
眾所周知，偶氮顏料和鈦白顏料的物理特性和化學(xué)特性相差甚遠(yuǎn)，兩者相容性差， 混合時(shí)粘度高，而且儲存穩(wěn)定性差，使用時(shí)，兩者同時(shí)混配在油墨和涂料中很容易發(fā)生發(fā)花 和泛白現(xiàn)象。這個問題已成為油墨工業(yè)界的難題之一。本發(fā)明人通過顏料的合成和應(yīng)用試 驗(yàn)，驚奇地發(fā)現(xiàn)用部分4-乙酰乙酰氨基苯膦酸代替乙酰乙酰氨基苯作為偶合組分生產(chǎn)出 的一種偶氮黃色顏料衍生物分散劑加入到油墨中，能使鈦白顏料和偶氮黃色顏料很好地包 覆，極大地減少了浮白發(fā)花現(xiàn)象，而且能提高油墨的光澤，降低粘度，和增加儲存穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種能提高鈦白 顏料和偶氮黃色顏料相容性的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法、及制備的衍 生物分散劑及其應(yīng)用。為解決上述第一個技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，包括以下步驟(1)4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽的合成將4-氨基苯膦酸溶解在水中，加入堿， 在溫度為0 5°C時(shí)，加入雙乙烯酮，所述4-氨基苯膦酸、堿與雙乙烯酮的加入摩爾比為 1:1: 1 1.1，在90 110°C、常壓下，攪拌反應(yīng)20 60分鐘，濃縮干燥得到4-乙酰乙 酰氨基苯膦酸鹽。(2)重氮液的制備在鹽酸溶液中加入3，3-二氯聯(lián)苯胺，攪拌10 40分鐘，在溫 度為-5 0°C時(shí)，加入亞硝酸鹽配成的溶液，所述鹽酸溶液中的Hcl、3，3-二氯聯(lián)苯胺、亞硝 酸鹽溶液中的亞硝酸鹽的加入摩爾比為4. 5 5. 5 1 2 2. 1，重氮化反應(yīng)完全，過濾 得到重氮液。(3)偶合液的制備攪拌狀態(tài)下，在堿溶液中，加入乙酰乙酰苯胺，和步驟(1)得到 的4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽，溶解后，在溫度為10 15°C時(shí)，滴加入醋酸配成的溶液，所述 堿溶液中的堿、乙酰乙酰苯胺、4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽和醋酸配成的溶液中的醋酸的加 入摩爾比為4.0 4. 5 1.0 1.1 1.0 4. 0 4. 5，得到pH值為6. 0 6. 5的偶合液。(4)偶合將上述重氮液在30 40分鐘內(nèi)均勻地加入到偶合液中進(jìn)行偶合，偶合 完畢，PH為3. 5 4. 0，攪拌20 40分鐘并加熱至90 95°C，保溫20 40分鐘，得到偶 氮黃色顏料衍生物色漿。(5)合成偶氮黃色顏料衍生物分散劑將脂肪胺加入所述偶氮黃色顏料衍生物色
3漿中，所述脂肪胺與偶氮黃色顏料衍生物色漿中的偶氮黃色顏料衍生物的加入摩爾比為 1 1. 1 1，攪拌20 40分鐘，經(jīng)過濾、水洗和烘干，得到改性的偶氮黃色顏料衍生物分 散劑產(chǎn)品。其中，所述堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化銨溶液，所述亞硝酸鹽溶液為亞 硝酸鈉、亞硝酸鉀或亞硝酸銨溶液。優(yōu)選的，4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽的合成時(shí)，所述雙乙烯酮的加入方式為滴加。重氮液的制備時(shí)，加入的亞硝酸鹽配成的溶液為5 10wt% ；偶合液的制備時(shí)，滴 加入的醋酸配成的溶液為8 15wt%，所述滴加時(shí)間為15 25分鐘。所述3，3_ 二氯聯(lián)苯胺與乙酰乙酰苯胺的加入摩爾比為1 1. 0 1. 1。優(yōu)選的，合成偶氮黃色顏料衍生物分散劑時(shí)，所述烘干時(shí)的溫度為90 100°C。為解決上述第二個技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是所述衍生物分散劑是由聯(lián)苯胺作為重氮組分，由乙酰乙酰氨基苯和4-乙酰乙酰 氨基苯膦酸作為偶合組分進(jìn)行偶合反應(yīng)后形成的偶氮黃色顏料衍生物，所述偶氮黃色顏料 衍生物再與長鏈脂肪胺形成的鹽。所述衍生物分散劑可以是由結(jié)構(gòu)式(1)和結(jié)構(gòu)式(2)形 成的鹽
權(quán)利要求
一種改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)4 乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽的合成將4 氨基苯膦酸溶解在水中，加入堿，在溫度為0～5℃時(shí)，加入雙乙烯酮，所述4 氨基苯膦酸、堿與雙乙烯酮的加入摩爾比為1∶1∶1～1.1，在90～110℃、常壓下，攪拌反應(yīng)20～60分鐘，濃縮干燥得到4 乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽；(2)重氮液的制備在鹽酸溶液中加入3，3 二氯聯(lián)苯胺，攪拌10～40分鐘，在溫度為 5～0℃時(shí)，加入亞硝酸鹽配成的溶液，所述鹽酸溶液中的Hcl、3，3 二氯聯(lián)苯胺、亞硝酸鹽溶液中的亞硝酸鹽的加入摩爾比為4.5～5.5∶1∶2～2.1，重氮化反應(yīng)完全，過濾得到重氮液；(3)偶合液的制備攪拌狀態(tài)下，在堿溶液中，加入乙酰乙酰苯胺，和步驟(1)得到的4 乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽，溶解后，在溫度為10～15℃時(shí)，滴加入醋酸配成的溶液，所述堿溶液中的堿、乙酰乙酰苯胺、4 乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽和醋酸配成的溶液中的醋酸的加入摩爾比為4.0～4.5∶1.0～1.1∶1.0∶4.0～4.5，得到pH值為6.0～6.5的偶合液；(4)偶合將上述重氮液在30～40分鐘內(nèi)均勻地加入到偶合液中進(jìn)行偶合，偶合完畢，pH為3.5～4.0，攪拌20～40分鐘并加熱至90～95℃，保溫20～40分鐘，得到偶氮黃色顏料衍生物色漿；(5)合成偶氮黃色顏料衍生物分散劑將脂肪胺加入所述偶氮黃色顏料衍生物色漿中，所述脂肪胺與偶氮黃色顏料衍生物色漿中的偶氮黃色顏料衍生物的加入摩爾比為1～1.1∶1，攪拌20～40分鐘，經(jīng)過濾、水洗和烘干，得到改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于 所述堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化銨溶液，所述亞硝酸鹽溶液為亞硝酸鈉、亞硝酸 鉀或亞硝酸銨溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于 4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽的合成時(shí)，所述雙乙烯酮的加入方式為滴加。
4.如權(quán)利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于 重氮液的制備時(shí)，加入的亞硝酸鹽配成的溶液為5 10wt% ；偶合液的制備時(shí)，滴加入的醋 酸配成的溶液為8 15wt%，所述滴加時(shí)間為15 25分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于 所述3，3_ 二氯聯(lián)苯胺與乙酰乙酰苯胺的加入摩爾比為1 1.0 1.1。
6.如權(quán)利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法，其特征在于 合成偶氮黃色顏料衍生物分散劑時(shí)，所述烘干時(shí)的溫度為90 100°C。
7.如權(quán)利要求1所述的改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法制備的衍生物 分散劑，其特征在于所述衍生物分散劑是由聯(lián)苯胺作為重氮組分，由乙酰乙酰氨基苯和 4-乙酰乙酰氨基苯膦酸作為偶合組分進(jìn)行偶合反應(yīng)后形成的偶氮黃色顏料衍生物，所述偶 氮黃色顏料衍生物再與長鏈脂肪胺形成的鹽。
8.如權(quán)利要求6所述的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的應(yīng)用，其特征在于所述分散劑 在應(yīng)用時(shí)的加入量為偶氮黃色顏料的5 15wt%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑的制備方法、及制備的衍生物分散劑及其應(yīng)用，(1)將4-氨基苯膦酸溶解在水中，加入堿和雙乙烯酮，攪拌反應(yīng)并干燥得到4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽；(2)在鹽酸溶液中加入3，3-二氯聯(lián)苯胺，攪拌，加入亞硝酸鹽溶液，反應(yīng)得到重氮液；(3)攪拌狀態(tài)下，在堿溶液中加入乙酰乙酰苯胺和4-乙酰乙酰氨基苯膦酸鹽，滴加入醋酸溶液，得到偶合液；(4)將重氮液加入到偶合液中進(jìn)行偶合，得到偶氮黃色顏料衍生物色漿；(5)將脂肪胺加入偶氮黃色顏料衍生物色漿中，攪拌、過濾、水洗和烘干，得到改性的偶氮黃色顏料衍生物分散劑產(chǎn)品。所述分散劑在應(yīng)用時(shí)的加入量為偶氮黃色顏料的5～15wt％。
文檔編號C09D11/10GK101962496SQ20101026261
公開日2011年2月2日 申請日期2010年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月21日
發(fā)明者鄭中立, 黃華斌 申請人:維波斯新材料(濰坊)有限公司