一種從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法，其包括以下步驟：（1）何首烏用酒精浸提得清液A；（2）向清液A中加入澄清劑，再加入有機或無機堿調(diào)節(jié)溶液至中性，離心得清液B；（3）向清液B中加入飽和金屬離子沉淀劑；（4）將清液C用有機溶劑萃取，蒸干有機溶劑得四羥基二苯乙烯苷粗品，重結晶得到純度>99%的羥基二苯乙烯苷純品。本發(fā)明避免了各種繁瑣的柱層析過程，產(chǎn)率高，工藝簡單；整個工藝條件溫和，環(huán)境友好，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法，特別是一種中試的工藝方法，屬于生物醫(yī)藥領域。
【背景技術】
[0002]四羥基二苯乙烯苷(tetrahydroxystilbeneglucoside, TSG),化學名為 2、3、5、4’ -四羥基二苯乙烯-2-0-13-D-葡萄糖苷，結構如下所示，是藥用植物何首烏中的一種生物活性成分。
【權利要求】
1.一種從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將何首烏塊莖粉碎，用75%-95%的酒精浸提，濃縮提取液后，離心得清液A； (2)向清液A中加入澄清劑，所述的澄清劑選自ZTC系列澄清劑、101澄清劑、甲殼素類澄清劑、明膠、海藻酸鈉、丹寧、CE-1澄清劑、CZ-1澄清劑、JH澄清劑、CTS澄清劑、蛋清，再加入有機或無機堿調(diào)節(jié)溶液至中性，離心得清液B ; (3)向清液B中加入飽和金屬離子沉淀劑，離心得清液C，所述飽和金屬離子沉淀劑選自氯化銅、醋酸銅、醋酸鉛、硝酸鉛、氯化鍶、硝酸銅； (4 )將清液C用有機溶劑萃取，合并有機溶劑層，蒸干有機溶劑得四羥基二苯乙烯苷粗品; (5)四羥基二苯乙烯苷粗品經(jīng)重結晶得到純度>99%的羥基二苯乙烯苷純品。
2.根據(jù)權利要求1所述的從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法，其特征在于:上述步驟(1)中，濃縮至原液的1/5~1/10體積后離心得清液A。
3.根據(jù)權利要求1所述的從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法，其特征在于:上述步驟(2)中，澄清劑與清液A的質(zhì)量體積比為1/0.2~1/0.6 g/L。
4.根據(jù)權利要求1所述的從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法，其特征在于:上述步驟(2)中，用NaOH、KOH、Ca(OH)2、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸鍶、氨水或乙二胺調(diào)節(jié)溶液至中性。
5.根據(jù)權利要求1所述的從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法，其特征在于:上述步驟(3)中，清液B與飽和金屬離子沉淀劑的體積比為1000:1~1000:10。
6.根據(jù)權利要求1所述的從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法，其特征在于:上述步驟(4)中，所述有機溶劑選自甲苯、甲基叔丁基醚、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸丁酯。
7.根據(jù)權利要求1所述的從何首烏中`提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法，其特征在于:上述步驟(5)中，重結晶使用甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸甲酯或水為溶劑。
8.根據(jù)權利要求1所述的從何首烏中提取純化四羥基二苯乙烯苷的工藝方法，其特征在于:上述步驟(5)中，使用高效液相色譜測定其純度。
【文檔編號】C07H15/203GK103709213SQ201310709347
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月21日 優(yōu)先權日:2013年12月21日
【發(fā)明者】何煒, 蘭婷, 張俊娜, 王寶龍, 張邦樂 申請人:中國人民解放軍第四軍醫(yī)大學