專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種低能耗甲醇制二甲醚方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種以曱醇為原料制備二曱醚的方法，屬于化工生產(chǎn)
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：二曱醚生產(chǎn)方法主要包括合成氣一步法合成二曱醚和曱醇脫水制二曱醚二步法。一步法由于目前尚存許多技術(shù)問(wèn)題還未能工業(yè)化，因此目前工業(yè)上大規(guī)模的二曱醚生產(chǎn)普遍采用的是曱醇?xì)夤檀呋撍?；該方法具有生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單，設(shè)備投資較小的特點(diǎn)，但同時(shí)也存在能耗較高的缺陷?，F(xiàn)有曱醇脫水制二曱醚的方法，主要特點(diǎn)是設(shè)有曱醇回收塔，用精餾的方法將二曱醚精餾塔塔釜中的曱醇水溶液進(jìn)行分離，提純其中的曱醇，并將提純后的曱醇再返回做原料，而其中的水分(包括來(lái)源于原料曱醇帶來(lái)的水和脫水反應(yīng)產(chǎn)生的水)則從曱醇回收塔塔釜排出系統(tǒng)。因?yàn)榛厥盏臅醮际菑臅醮技訅壕s塔塔頂蒸發(fā)后再冷凝得到的，而且需要一定的回流比，因此需要消耗大量的熱能；而所回收的曱醇為液相，返回做原料時(shí)還需要加熱汽化，也需要消耗大量的熱能。再加上作為原料的曱醇(包括曱醇回收塔回收的曱醇)，不管含水量多少，均在汽化器或汽化塔全部汽化，其中的水分也就全部汽化進(jìn)入氣相脫水反應(yīng)系統(tǒng)，這樣不但增加了水汽化所需熱能，而且由于水是脫水反應(yīng)的產(chǎn)物，水分進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)既使反應(yīng)速度降低，同時(shí)也降低了反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。公告號(hào)為CN1293029C的發(fā)明專(zhuān)利，公開(kāi)了一種用曱醇生產(chǎn)二曱醚的方法。該方法將汽化提餾塔與二曱醚精餾塔進(jìn)行組合，省去了用于分離提純回收二曱醚精餾塔塔釜混合液中甲醇的曱醇回收塔，對(duì)裝置的熱量回收做了一些改進(jìn)；但由于該方法對(duì)汽化提餾塔的底部排出的水仍需進(jìn)一步處理，才能使曱醇的含量達(dá)到排;故標(biāo)準(zhǔn)；同時(shí)仍然存在對(duì)整個(gè)二曱醚生產(chǎn)系統(tǒng)的熱量回收不夠充分的缺陷。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種既能對(duì)整個(gè)二曱醚生產(chǎn)系統(tǒng)的熱量充分回收，減少反應(yīng)所需熱能，又能使底水中的曱醇含量達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)的低能耗甲醇制二曱醚方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種低能耗曱醇制二曱醚方法，其方法步驟如下(1)原料曱醇分為兩股物流，采用并聯(lián)的方式引入曱醇加壓精餾塔。(2)第一股物流代替工藝?yán)鋮s水作為冷卻介質(zhì)引入二曱醚精餾塔頂部的二曱醚回流冷凝器，帶走二曱醚精餾塔頂氣相二曱醚冷凝放出的熱量，使第一股物流的溫度得到提升；然后第一股物流進(jìn)入曱醇加壓精餾塔底部的底水換熱器，帶走曱醇加壓精餾塔底排出的底水中的熱量，使第一股物流的溫度進(jìn)一步提升；然后第一股物流作為熱回流從曱醇加壓精餾塔的上部進(jìn)入塔內(nèi)。以原料曱醇代替工藝?yán)鋮s水作為冷卻介質(zhì)，既利用了二曱醚精餾過(guò)程冷卻水所帶走的能量，使第一股物流得到初步預(yù)熱，又能夠節(jié)約工藝?yán)鋮s水。(3)第二股物流作為冷回流從曱醇加壓精餾塔的上部進(jìn)入塔內(nèi)。(4)第一股物流和第二股物流與從二甲醚精餾塔底增壓后進(jìn)入曱醇加壓精餾塔中部的曱醇水溶液物流相混合，進(jìn)行加壓精餾，在曱醇加壓精餾塔底部的曱醇再沸器的作用下，進(jìn)行熱量交換轉(zhuǎn)化成曱醇蒸汽，從曱醇加壓精餾塔頂部引出。利用熱負(fù)荷較大的曱醇再沸器，可以省去傳統(tǒng)工藝中的曱醇蒸發(fā)器以及冷凝器；曱醇再沸器使原料曱醇大部分汽化，小部分進(jìn)行回流，以保障曱醇加壓精餾塔底排出的底水中曱醇含量符合排放標(biāo)準(zhǔn)。(5)所述曱醇蒸汽經(jīng)過(guò)曱醇加壓精餾塔底部的底水換熱器，帶走曱醇加壓精餾塔底排出的底水中的熱量，使曱醇蒸汽的溫度得到提升；然后再經(jīng)過(guò)二曱醚反應(yīng)器底部的反應(yīng)產(chǎn)物換熱器，帶走二曱醚反應(yīng)器底部出口的反應(yīng)產(chǎn)物的熱量，使曱醇蒸汽的溫度進(jìn)一步提升，滿足二曱醚反應(yīng)器對(duì)進(jìn)料氣的溫度要求。(6)所述曱醇蒸汽進(jìn)入二甲醚反應(yīng)器中，在催化劑的作用下，生成包含二曱醚、曱醇和水的混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物。(7)所述混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)二曱醚反應(yīng)器底部的反應(yīng)產(chǎn)物換熱器進(jìn)入二曱醚精餾塔進(jìn)行精餾，以使所述混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物中的二曱醚與曱醇和水相分離并回收。(8)將二甲醚精餾塔底部的曱醇水溶液增壓后送入曱醇加壓精鎦塔中部，與第一股物流和第二股物流在曱醇再沸器的作用下，從曱醇加壓精餾塔頂部引出曱醇蒸汽，從曱醇加壓精餾塔底部并經(jīng)底水換熱器排出底水。所述曱醇加壓精餾塔底部的底水換熱器包括第一底水換熱器和第二底水換熱器；所述第一股物流經(jīng)過(guò)第二底水換熱器，所述甲醇蒸汽經(jīng)過(guò)第一底水換熱器。通過(guò)設(shè)置二臺(tái)底水換熱器，可對(duì)進(jìn)入曱醇加壓精餾塔的原料曱醇和甲醇加壓精餾塔頂部出來(lái)的曱醇蒸汽進(jìn)行加熱，以最大限度地利用系統(tǒng)向外排放的熱量。所述第一股物流的溫度在經(jīng)過(guò)二曱醚回流冷凝器后升至約40°C;第一股物流的溫度在經(jīng)過(guò)甲醇加壓精餾塔底部的第二底水換熱器后升至約120-135°C;從曱醇加壓精餾塔頂部引出的曱醇蒸汽溫度約為140-160°C、壓力約為1.0-1.2MPa,其中曱醇卯-99.9wt。/。、水0-10wt%;所述甲醇蒸汽的溫度在經(jīng)過(guò)曱醇加壓精餾塔底部的第一底水換熱器后升至160-170°C,在經(jīng)過(guò)二曱醚反應(yīng)器反應(yīng)產(chǎn)物的換熱器后升至200-250°C，以滿足二甲醚反應(yīng)器對(duì)進(jìn)料的溫度要求。二曱醚反應(yīng)器底部的反應(yīng)產(chǎn)物換熱器包括第一反應(yīng)氣換熱器和第二反應(yīng)氣換熱器。所述曱醇加壓精餾塔具有汽化原料甲醇和回收二甲醚精餾塔底曱醇水溶液中的曱醇的雙重功能，可以省去現(xiàn)有技術(shù)中的曱醇汽化器。由于原料甲醇在進(jìn)入甲醇加壓精餾塔前，經(jīng)過(guò)二甲醚回流冷凝器和甲醇加壓精餾塔底部的第二底水換熱器得到升溫；在曱醇加壓精餾塔中進(jìn)一步加熱后生成的曱醇蒸汽，又經(jīng)過(guò)曱醇加壓精餾塔底部的第一底水換熱器和二甲醚反應(yīng)器底部的反應(yīng)產(chǎn)物換熱器得到升溫；從而使得整個(gè)系統(tǒng)所需要的熱量大幅度降低。從曱醇加壓精餾塔頂引出的曱醇蒸汽不需要進(jìn)行冷凝回流而直接作為氣相脫水反應(yīng)的原料，因此供給二曱醚反應(yīng)器所需甲醇蒸汽的熱量只是汽化原料曱醇需要的熱量。本發(fā)明中，原料曱醇經(jīng)過(guò)多次換熱升溫，充分利用了氣相二曱醚液化的相變熱和曱醇加壓精餾塔外排底水的熱量；同時(shí)，省去了現(xiàn)行工藝中以曱醇蒸汽冷凝回流方式回收液相曱醇，再并入原料重新汽化的能耗；從而使整個(gè)系統(tǒng)的能耗與現(xiàn)有方法相比大幅度降低。在原料曱醇純度為60-99.9wt%的進(jìn)料條件下，每噸產(chǎn)品二曱醚用于分離的能耗可降低30-50%。從二曱醚精餾塔底部排出的曱醇水溶液通過(guò)增壓泵進(jìn)行增壓，增壓后在曱醇加壓精餾塔中部(不一定是正中間)送入曱醇加壓精餾塔進(jìn)行加壓精餾，使曱醇加壓精餾塔頂引出的曱醇蒸汽壓力大于二曱醚反應(yīng)器對(duì)進(jìn)口物料的壓力要求。所述二曱醚精餾塔和曱醇加壓精餾塔均可以是填料塔或板式塔等。二曱醚精餾塔的工作壓力為0.7-l.OMPa,溫度為130-140°C;曱醇加壓精餾塔的工作壓力須高于二曱醚精餾塔工作壓力0.1-0.5MPa,以使曱醇蒸汽能克服壓差順利進(jìn)入二曱醚反應(yīng)器。由于甲醇加壓精餾塔釆用的是加壓精餾，其進(jìn)料強(qiáng)度增大導(dǎo)致塔設(shè)備的尺寸較常壓精餾塔小，從而也可以減少配套設(shè)備的投資。所述原料曱醇的純度可以是60—99.99wt%;所述第一股物流與第二股物流的重量比率為10:1-15:1，具體數(shù)值在實(shí)際操作中以原料狀況和塔頂壓力確定。由于原料曱醇分為冷、熱兩股物流，可以實(shí)現(xiàn)第一股物流對(duì)熱量的回收，同時(shí)以第二股物流作為回流以調(diào)節(jié)流出曱醇加壓精鎦塔頂?shù)奈锪吓c塔底水的操作指標(biāo)，使曱醇加壓精餾塔底排出的底水中曱醇含量達(dá)到國(guó)家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。所述第二股物流可以是通過(guò)二曱醚尾氣吸收塔，再進(jìn)入曱醇加壓精餾塔。所述二曱醚尾氣吸收塔可用于回收放空氣體中所含的二曱醚和曱醇，即從二曱醚精餾塔頂分離出的氣相二甲醚中包括不凝性氣體，所述不凝性氣體中包括曱烷、一氧化碳、二氧化碳、水、二曱醚和曱醇，二曱醚尾氣吸收塔從中吸收二曱醚和曱醇；被吸收的二曱醚和甲醇與通過(guò)二曱醚尾氣吸收塔的第二股物流一起進(jìn)入曱醇加壓精餾i^。本發(fā)明通過(guò)第二股物流作為冷回流，強(qiáng)化曱醇加壓精餾塔中曱醇與水的分離效果，以更好地調(diào)節(jié)引出曱醇加壓精餾塔頂?shù)募状颊羝械乃亢退着懦龅牡姿械臅醮己?。所述曱醇加壓精餾塔是三段進(jìn)料的精餾塔，原料曱醇分為兩股物流分別從塔上部進(jìn)料。當(dāng)原料曱醇為精曱醇，第二股物流在曱醇加壓精餾塔上部的進(jìn)料口低于第一股物流進(jìn)料口的1-6板處；當(dāng)原料甲醇為粗曱醇，第一股物流在曱醇加壓精餾塔上部的進(jìn)料口低于第二股物流進(jìn)料口的l-6板處。不同狀況的原料曱醇安排不同的進(jìn)料口，其目的是基于最大限度地保障曱醇加壓精餾塔底排出的底水中曱醇含量符合環(huán)保要求。曱醇原料中帶來(lái)的水和從二曱醚精餾塔底排出的曱醇水溶液中的水，均從曱醇加壓精餾塔底連續(xù)排出，排出的底水中曱醇含量小于等于50ppm，達(dá)到國(guó)家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是能充分回收整個(gè)二甲醚生產(chǎn)系統(tǒng)中的熱量，減少反應(yīng)所需熱能，同時(shí)使底水中的曱醇含量達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，并且能夠節(jié)省工藝?yán)鋮s水，減少設(shè)備投資。圖l是低能耗曱醇制二曱醚方法的工藝流程圖。圖中標(biāo)號(hào)如下1原料曱醇罐2原料曱醇泵3二曱醚尾氣吸收塔4曱醇辦'口壓精餾塔5二曱醚回流冷;疑器6第二底水換熱器7第一底水換熱器8第二反應(yīng)氣換熱器9第一反應(yīng)氣換熱器10二曱醚反應(yīng)器11二甲醚精餾》荅12二曱醚回流罐13增壓泵14二曱醚再沸器15甲醇再沸器其中，Ml、M2、固l、MH2、MH3、MC1、MC2、MV1、MV2、MV3、MV4、MD1、MD2、MD3、DV1、DL1、DL2、DL3、DP1、DP2、MW1、MW2、MW3、MW4、Wl、W2、W3、W4均為曱醇制二曱醚系統(tǒng)中的管線。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例作進(jìn)一步的描述。如圖l所示，本發(fā)明的工藝流程如下原料曱醇(60-99.9wt%)從原料曱醇罐1經(jīng)管線M1進(jìn)入原料曱醇泵2，從管線M2泵出后，分為兩股物流。其中，第二股物流經(jīng)管線MC1進(jìn)入二曱醚尾氣吸收塔3，吸收來(lái)自二曱醚回流罐12上部管線DPI中的二曱醚和曱醇等凝結(jié)組分，從二曱醚尾氣吸收塔3的底部經(jīng)管線MC2進(jìn)入曱醇加壓精餾塔4。第一股物流經(jīng)管線MH1進(jìn)入二曱醚回流冷凝器5，換熱后從管線MH2進(jìn)入曱醇加壓精餾塔4底部的第二底水換熱器6進(jìn)行熱交換，然后從管線MH3進(jìn)入曱醇加壓精餾塔4完成原料曱醇進(jìn)料操作。在曱醇加壓精餾塔4中所產(chǎn)生的曱醇蒸汽從塔頂管線MV1引出，進(jìn)入曱醇加壓精餾塔4底部的第一底水換熱器7升溫，再經(jīng)管線MV2進(jìn)入二曱醚反應(yīng)器10底部出口的熱物料第二反應(yīng)氣換熱器8升溫，再經(jīng)管線MV3進(jìn)入二曱醚反應(yīng)器10底部的第一反應(yīng)氣換熱器9再次升溫，使曱醇蒸汽的溫度達(dá)至二曱醚反應(yīng)器10進(jìn)料溫度(200-250°C，視催化劑的要求不同)，經(jīng)管線MV4從頂部進(jìn)入二曱醚反應(yīng)器10。二曱醚反應(yīng)器IO底部出口的熱物料(主要是產(chǎn)物二曱醚、未反應(yīng)曱醇、反應(yīng)生成水及原料攜帶的少量水分)，經(jīng)管線MD1進(jìn)入第一反應(yīng)氣換熱器9降溫，經(jīng)管線MD2進(jìn)入第二反應(yīng)氣換熱器8降溫，再經(jīng)管線MD3利用自壓進(jìn)入二曱醚精餾塔ll,在二曱醚精餾塔ll底部、經(jīng)過(guò)管線MW1和MW2與二曱醚精餾塔ll構(gòu)成回流的二甲醚再沸器14的作用下，進(jìn)行精餾。二曱醚精餾塔ll塔頂?shù)臍庀喽趺呀?jīng)管線DV1進(jìn)入二曱醚回流冷凝器5冷卻后變成二曱醚液體，經(jīng)管線DL1導(dǎo)入二甲醚回流罐12,—部分用作回流經(jīng)管線DL2重新回入二曱醚精餾塔11,另一部分作為二曱醚產(chǎn)品經(jīng)管線DL3采出。二曱醚回流罐12頂部的少量不凝性氣體經(jīng)管線DP1進(jìn)入二曱醚尾氣吸收塔3回收其中的有用成分，回收后的其他氣體從二曱醚尾氣吸收塔3頂部經(jīng)管線DP2放空。出自二曱醚精餾塔11底部的曱醇水溶液經(jīng)管線MW1、MW3進(jìn)入曱醇水溶液增壓泵13,然后經(jīng)管線MW4送入曱醇加壓精餾塔4中部回收曱醇。曱醇加壓精餾塔4底部排出的底水，經(jīng)管線Wl和W2依次進(jìn)入第一底水換熱器7和第二底水換熱器6進(jìn)行熱量回收，再經(jīng)管線W3排出塔外。管線W1和W4分別為甲醇再沸器15的回流管線。實(shí)施例1如圖1所示。選取理論塔板數(shù)為22的板式塔作為曱醇加壓精餾塔4，其操作壓力l.OMPa(G)。采用如下方法步驟，利用純度為99.9wt。/。的精曱醇制二曱醚(1)流量為1793kg/h的原料曱醇分為兩股物流，第一股物流與第二股物流的重量比率為10:1，釆用并聯(lián)的方式引入甲醇加壓精餾塔4。(2)第一股物流代替工藝?yán)鋮s水作為冷卻介質(zhì)引入二曱醚精餾塔11頂部的二曱醚回流冷凝器5，帶走二曱醚精餾塔11頂氣相二曱醚冷凝放出的熱量，使第一股物流的溫度升至40°C;然后第一股物流進(jìn)入甲醇加壓精餾塔4底部的第二底水換熱器6,帶走曱醇加壓精餾塔4底排出的底水中的熱量，使第一股物流的溫度進(jìn)一步升至120°C;然后第一股物流作為熱回流，經(jīng)管線MH3從曱醇加壓精餾塔4的塔頂?shù)?塊板處進(jìn)料。(3)第二股物流作為冷回流經(jīng)過(guò)二甲醚尾氣吸收塔3進(jìn)入曱醇加壓精餾塔4內(nèi)；二曱醚尾氣吸收塔3從包括有曱烷、一氧化碳、二氧化碳、水、二曱醚和曱醇等的不凝性氣體中吸收二甲醚和曱醇，該不凝性氣體包含于從二曱醚精餾塔11頂分離出的氣相二曱醚中；被二曱醚尾氣吸收塔3吸收的二甲醚和甲醇與第二股物流一起，經(jīng)管線MC2從曱醇加壓精餾塔4的塔頂?shù)?塊板處進(jìn)料。(4)第一股物流和第二股物流與從二甲醚精餾塔11底增壓后經(jīng)管線MW4從曱醇加壓精餾塔4塔頂數(shù)起第10塊理論板處進(jìn)料的曱醇水溶液物流相混合，所述曱醇水溶液流量為1794kg/h;在曱醇加壓精餾塔4底部的曱醇再沸器15的作用下，進(jìn)行熱量交換轉(zhuǎn)化成2530kg/h，曱醇98.0wt。/。、水2.0wt。/0,140°C，l.OMPa的曱醇蒸汽，從曱醇加壓精餾塔4頂部引出。(5)所述曱醇蒸汽經(jīng)過(guò)曱醇加壓精餾塔4底部的第一底水換熱器7,帶走曱醇加壓精餾塔4底排出的底水中的熱量，使曱醇蒸汽的溫度升至160°C;然后再經(jīng)過(guò)二曱醚反應(yīng)器10底部的第一反應(yīng)氣換熱器9和第二反應(yīng)氣換熱器8，帶走二曱醚反應(yīng)器IO底部出口的反應(yīng)產(chǎn)物的熱量，使曱醇蒸汽的溫度進(jìn)一步升至200。C，滿足二曱醚反應(yīng)器IO對(duì)進(jìn)料氣的溫度要求。(6)所述曱醇蒸汽進(jìn)入二曱醚反應(yīng)器10中，在催化劑的作用下，生成300。C、0.7MPa的包含二曱醚、曱醇和水的混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物；其中，二曱醚、水、曱醇及微量雜質(zhì)的重量比率為50:20:20:10。(7)所述混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)二曱醚反應(yīng)器10底部的第一反應(yīng)氣換熱器9和第二反應(yīng)氣換熱器8，溫度降至130°C,進(jìn)入二曱醚精餾塔11進(jìn)行精餾，以使所述混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物中的二曱醚與曱醇和水相分離并回收；從二曱醚精餾塔11頂采出98-99.9%的二曱醚產(chǎn)品。(8)將二甲醚精餾;荅11底部145°C，0.7MPa,組成為曱醇40wt。/。、水60wt%的曱醇水溶液通過(guò)增壓泵13進(jìn)行增壓，增壓至0.9MPa的曱醇水溶液送入曱醇加壓精餾塔4，與第一股物流和第二股物流在曱醇再沸器15的作用下進(jìn)行加壓精餾，從曱醇加壓精餾塔4頂部引出甲醇蒸汽，曱醇蒸汽壓力大于二曱醚反應(yīng)器IO對(duì)進(jìn)口物料的壓力要求。從曱醇加壓精餾塔4底部并經(jīng)第一底水換熱器7和第二底水換熱器6排出底水，排出的底水中曱醇含量為50ppm。實(shí)施例2如圖1所示。與實(shí)施例1相同的地方不再重復(fù)敘述，不同之處在于原料曱醇是流量為1900kg/h，純度為80wt。/。的粗甲醇。第一股物流與第二股物流的重量比率為15:1;第一股物流經(jīng)過(guò)二曱醚回流冷凝器5,溫度升至40°C，然后經(jīng)過(guò)第二底水換熱器6，溫度進(jìn)一步升至135°C,然后從曱醇加壓精餾塔4的塔頂?shù)?塊板處進(jìn)料；第二股物流從曱醇加壓精餾塔4的塔頂?shù)?塊板處進(jìn)料。從二曱醚精餾塔11底增壓后進(jìn)入曱醇加壓精餾塔4的曱醇水溶液流量為1890kg/h。從曱醇加壓精餾塔4頂部引出的曱醇蒸汽，流量為2413kg/h,曱醇98.0wt%、水2.0wt0/0，143°C,1.2MPa。所述曱醇蒸汽經(jīng)過(guò)第一底水換熱器7，溫度升至170。C;然后再經(jīng)過(guò)第一反應(yīng)氣換熱器9和第二反應(yīng)氣換熱器8，溫度進(jìn)一步升至250。C。二曱醚反應(yīng)器10中生成的混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物溫度為350°C、壓強(qiáng)為0.8MPa。所述混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)第一反應(yīng)氣換熱器9和第二反應(yīng)氣換熱器8，溫度降至135°C,進(jìn)入二曱醚精餾塔11進(jìn)行精餾。將二曱醚精餾塔11底部148。C，0.8MPa，組成為曱醇33wt。/。、水67wt。/o的曱醇水溶液通過(guò)增壓泵13進(jìn)行增壓，增壓至l.OMPa的曱醇水溶液送入曱醇加壓精餾塔4。從曱醇加壓精餾塔4底部并經(jīng)第一底水換熱器7和第二底水換熱器6排出底水，排出的底水中曱醇含量為40ppm。下表中，給出了利用曱醇制備二曱醚的現(xiàn)行工藝與本發(fā)明工藝的生產(chǎn)消耗對(duì)比，從中可以看出本發(fā)明在物耗和能耗方面較之現(xiàn)行工藝的優(yōu)勢(shì)。物耗和能耗對(duì)照表<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>實(shí)施例3與實(shí)施例1相同的地方不再重復(fù)敘述，不同之處在于第二股物流從曱醇加壓精餾塔4的塔頂?shù)?塊板處進(jìn)料。權(quán)利要求1.一種低能耗甲醇制二甲醚方法，其特征在于所述甲醇制二甲醚的方法步驟如下(1)原料甲醇分為兩股物流，采用并聯(lián)的方式引入甲醇加壓精餾塔(4)；(2)第一股物流代替工藝?yán)鋮s水作為冷卻介質(zhì)引入二甲醚精餾塔(11)頂部的二甲醚回流冷凝器(5)，帶走二甲醚精餾塔(11)頂氣相二甲醚冷凝放出的熱量，使第一股物流的溫度得到提升；然后第一股物流進(jìn)入甲醇加壓精餾塔(4)底部的底水換熱器，帶走甲醇加壓精餾塔(4)底排出的底水中的熱量，使第一股物流的溫度進(jìn)一步提升；然后第一股物流作為熱回流從甲醇加壓精餾塔(4)的上部進(jìn)入塔內(nèi)；(3)第二股物流作為冷回流從甲醇加壓精餾塔(4)的上部進(jìn)入塔內(nèi)；(4)第一股物流和第二股物流與從二甲醚精餾塔(11)底增壓后進(jìn)入甲醇加壓精餾塔(4)中部的甲醇水溶液物流相混合，在甲醇加壓精餾塔(4)底部的甲醇再沸器(15)的作用下，進(jìn)行熱量交換轉(zhuǎn)化成甲醇蒸汽，從甲醇加壓精餾塔(4)頂部引出；(5)所述甲醇蒸汽經(jīng)過(guò)甲醇加壓精餾塔(4)底部的底水換熱器，帶走甲醇加壓精餾塔(4)底排出的底水中的熱量，使甲醇蒸汽的溫度得到提升；然后再經(jīng)過(guò)二甲醚反應(yīng)器(10)底部的反應(yīng)產(chǎn)物換熱器，帶走二甲醚反應(yīng)器(10)底部出口的反應(yīng)產(chǎn)物的熱量，使甲醇蒸汽的溫度進(jìn)一步提升，滿足二甲醚反應(yīng)器(10)對(duì)進(jìn)料氣的溫度要求；(6)所述甲醇蒸汽進(jìn)入二甲醚反應(yīng)器(10)中，在催化劑的作用下，生成包含二甲醚、甲醇和水的混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物；(7)所述混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)二甲醚反應(yīng)器(10)底部的反應(yīng)產(chǎn)物換熱器進(jìn)入二甲醚精餾塔(11)進(jìn)行精餾，以使所述混合氣體反應(yīng)產(chǎn)物中的二甲醚與甲醇和水相分離并回收；(8)將二甲醚精餾塔(11)底部的甲醇水溶液增壓后送入甲醇加壓精餾塔(4)中部，與第一股物流和第二股物流在甲醇再沸器(15)的作用下，從甲醇加壓精餾塔(4)頂部引出甲醇蒸汽，從甲醇加壓精餾塔(4)底部并經(jīng)底水換熱器排出底水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低能耗曱醇制二曱醚方法，其特征在于所述第一股物流與第二股物流的重量比率為10:1-15:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低能耗甲醇制二曱醚方法，其特征在于曱醇加壓精餾塔(4)底部的底水換熱器包括第一底水換熱器(7)和第二底水換熱器(6);所述第一股物流經(jīng)過(guò)第二底水換熱器(6)，所述曱醇蒸汽經(jīng)過(guò)第一底水換熱器(7)。4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的低能耗曱醇制二曱醚方法，其特征在于從二曱醚精餾塔(11)頂分離出的氣相二曱醚中包括不凝性氣體，所述不凝性氣體中包括曱烷、一氧化碳、二氧化碳、水、二曱醚和曱醇，二曱醚尾氣吸收塔(3)從中吸收二曱醚和曱醇；被吸收的二曱醚和曱醇與通過(guò)二甲醚尾氣吸收塔(3)的第二股物流一起進(jìn)入曱醇加壓精餾塔(4)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低能耗甲醇制二曱醚方法，其特征在于當(dāng)原料曱醇為精曱醇，第二股物流在曱醇加壓精鎦塔(4)上部的進(jìn)料口低于第一股物流進(jìn)料口的1-6板處；當(dāng)原料曱醇為粗曱醇，第一股物流在曱醇加壓精餾塔(4)上部的進(jìn)料口低于第二股物流進(jìn)料口的1-6板處。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低能耗曱醇制二曱醚方法，其特征在于從二曱醚精餾塔(11)底部排出的曱醇水溶液通過(guò)增壓泵(13)進(jìn)行增壓，增壓后送入曱醇加壓精餾塔(4)進(jìn)行加壓精餾，使曱醇加壓精餾塔(4)頂引出的曱醇蒸汽壓力大于二曱醚反應(yīng)器(10)對(duì)進(jìn)口物料的壓力要求。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的低能耗甲醇制二甲醚方法，其特征在于曱醇加壓精餾塔(4)底排出的底水中曱醇含量小于等于50ppm。8.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的低能耗曱醇制二甲醚方法，其特征在于二曱醚反應(yīng)器(10)底部的反應(yīng)產(chǎn)物換熱器包括第一反應(yīng)氣換熱器(9)和第二反應(yīng)氣換熱器(8)。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種低能耗甲醇制二甲醚方法。該方法步驟的特征在于將原料甲醇分為兩股物流，采用并聯(lián)的方式引入甲醇加壓精餾塔；第一股物流依次帶走二甲醚精餾塔頂氣相二甲醚冷凝放出的熱量，和甲醇加壓精餾塔底排出的底水中的熱量，然后作為熱回流進(jìn)入甲醇加壓精餾塔；第二股物流作為冷回流進(jìn)入甲醇加壓精餾塔；甲醇加壓精餾塔頂部引出的甲醇蒸汽通過(guò)帶走甲醇加壓精餾塔底排出的底水中的熱量進(jìn)一步升溫，直接作為氣相脫水反應(yīng)的原料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能充分回收整個(gè)二甲醚生產(chǎn)系統(tǒng)中的熱量，減少反應(yīng)所需熱能，同時(shí)使底水中的甲醇含量達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，并且能夠節(jié)省工藝?yán)鋮s水，減少設(shè)備投資。文檔編號(hào)C07C43/00GK101215224SQ20081004512公開(kāi)日2008年7月9日申請(qǐng)日期2008年1月7日優(yōu)先權(quán)日2008年1月7日發(fā)明者(發(fā)明人請(qǐng)求不公開(kāi)姓名)申請(qǐng)人:煙臺(tái)同業(yè)化工技術(shù)有限公司