一種硝酸根轉(zhuǎn)化率高的復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固體酸催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硝酸根轉(zhuǎn)化率高的復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]I, 4- 二氧六環(huán)(1，4-d1xane),分子式C4H8O2,無(wú)色液體，稍有香味，密度1.0329，折射率1.4175，熔點(diǎn)11°C，沸點(diǎn)101.1°C，與水和許多有機(jī)溶劑混溶，是醋酸纖維素、樹(shù)脂、植物油、礦物油、油溶染料等的溶劑，也用于制噴漆、清漆、增塑劑、潤(rùn)濕劑等。
[0003]目前在實(shí)際的化學(xué)生產(chǎn)工藝中生產(chǎn)1，4-二氧六環(huán)大多數(shù)仍采用液體酸比如濃硫酸作為催化劑，雖然具有價(jià)廉、反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)活性高等優(yōu)點(diǎn)，但存在對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、殘液及廢水對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重、操作條件苛刻、產(chǎn)品后處理比較困難、副產(chǎn)物多、選擇性差以及在工藝上難以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)等缺點(diǎn)，不能滿足當(dāng)前環(huán)保和經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要；現(xiàn)有技術(shù)中雖已有小部分企業(yè)采用固體酸催化劑氧化鋁或分子篩等，但存在易于溶脫、穩(wěn)定性較差、壽命較短、易失活、酸強(qiáng)度分布寬、孔徑小、易積碳、催化劑的表面性質(zhì)復(fù)雜等缺陷。若制備出無(wú)毒無(wú)害的復(fù)合固體酸催化劑，則上述諸多問(wèn)題就可以得到解決，并且以固體酸代替液體酸作催化劑也是實(shí)現(xiàn)環(huán)境友好催化新工藝的一條重要途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種硝酸根轉(zhuǎn)化率高的復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種硝酸根轉(zhuǎn)化率高的復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:γ-氧化鋁40-50、凹凸棒土 7-10、氧化鑭8-12、二氧化硅35-40、芳綸纖維10-15、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷13-18、磷酸0.4-0.8、硝酸鈀1-3、適量水。
[0006]所述的一種硝酸根轉(zhuǎn)化率高的復(fù)合固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將硝酸鈀加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入磷酸、凹凸棒土浸?0-12小時(shí)，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時(shí)，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用；
(2)將芳綸纖維粉碎至200-300目，加入γ-氧化鋁、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷超聲波分散研磨3-5小時(shí)烘干；
(3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分?jǐn)嚢?0-50分鐘，靜置1-5小時(shí)，160-180°C下微波干燥3小時(shí)研磨出料。
[0007]本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明采用硝酸鈀水溶液對(duì)凹凸棒土表面酸化處理后均勾負(fù)載到二氧化娃上，形成穩(wěn)定的Mg-O-Si和Ca-O-Si的共價(jià)結(jié)構(gòu)，負(fù)載過(guò)程并未破壞S12的結(jié)構(gòu)且生成的復(fù)合物比表面積較大，同時(shí)添加芳綸纖維顆粒粘接在氧化鋁表面，提高了吸附性和韌性，利用本發(fā)明制得的復(fù)合固體酸催化劑具有酸性強(qiáng)、轉(zhuǎn)化率高、可循環(huán)使用及環(huán)境友好的特點(diǎn)，解決了普通金屬氧化物固體酸催化劑易失活易積碳的通病，且反應(yīng)過(guò)程中沒(méi)有酸的加入，避免了設(shè)備腐蝕，具有環(huán)境友好性。
【具體實(shí)施方式】
[0008]所述的一種硝酸根轉(zhuǎn)化率高的復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:γ-氧化銷(xiāo)48、凹凸棒土 9、氧化鑭11、二氧化娃36、芳纟侖纖維13、甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷16、磷酸0.7、硝酸鈀1、適量水。
[0009]制作方法包括以下步驟:
(1)將硝酸鈀加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入磷酸、凹凸棒土浸?0-12小時(shí)，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時(shí)，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用；
(2)將芳綸纖維粉碎至200-300目，加入γ-氧化鋁、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷超聲波分散研磨3-5小時(shí)烘干；
(3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分?jǐn)嚢?0-50分鐘，靜置1-5小時(shí)，160-180°C下微波干燥3小時(shí)研磨出料。
[0010]使用本發(fā)明生產(chǎn)的復(fù)合固體酸催化劑的技術(shù)參數(shù)指標(biāo)如下:催化生產(chǎn)1，4- 二氧六環(huán)轉(zhuǎn)化率為65.2%，選擇性接近100%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硝酸根轉(zhuǎn)化率高的復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:γ-氧化鋁40-50、凹凸棒土 7-10、氧化鑭8-12、二氧化硅35-40、芳綸纖維10-15、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷13-18、磷酸0.4-0.8、硝酸鈀1-3、適量水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝酸根轉(zhuǎn)化率高的復(fù)合固體酸催化劑的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將硝酸鈀加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入磷酸、凹凸棒土浸?0-12小時(shí)，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時(shí)，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用； (2)將芳綸纖維粉碎至200-300目，加入γ-氧化鋁、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷超聲波分散研磨3-5小時(shí)烘干； (3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分?jǐn)嚢?0-50分鐘，靜置1-5小時(shí)，160-180°C下微波干燥3小時(shí)研磨出料。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種硝酸根轉(zhuǎn)化率高的復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化鋁40-50、凹凸棒土7-10、氧化鑭8-12、二氧化硅35-40、芳綸纖維10-15、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷13-18、磷酸0.4-0.8、硝酸鈀1-3、適量水；本發(fā)明采用硝酸鈀水溶液對(duì)凹凸棒土表面酸化處理后均勻負(fù)載到二氧化硅上，形成穩(wěn)定的Mg-O-Si和Ca-O-Si的共價(jià)結(jié)構(gòu)，負(fù)載過(guò)程并未破壞SiO2的結(jié)構(gòu)且生成的復(fù)合物比表面積較大，添加芳綸纖維顆粒粘接在氧化鋁表面，提高了吸附性和韌性，具有酸性強(qiáng)、轉(zhuǎn)化率高、可循環(huán)使用及環(huán)境友好的特點(diǎn)，且反應(yīng)過(guò)程中沒(méi)有酸的加入，避免了設(shè)備腐蝕。
【IPC分類(lèi)】C07D319/12, B01J27/25
【公開(kāi)號(hào)】CN104923280
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510241820
【發(fā)明人】俞奮玉, 周章凱
【申請(qǐng)人】安徽金邦醫(yī)藥化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年5月13日