以固體堿為催化劑合成水楊酸環(huán)己酯的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及精細(xì)化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以固體堿為催化劑合成水楊酸環(huán)己酯的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]水楊酸環(huán)己酯又名柳酸環(huán)己酯，Cl3H1603，Cyclohexyl Salicylate，外觀為無(wú)色至淡黃色透明油狀液體，沸點(diǎn)115°C/4Pa，閃點(diǎn)155°C，相對(duì)密度1.112( 25/25°C)，折光指數(shù)1.532?1.536(20°C)。具有花香和香脂的香氣，香氣持久。水楊酸環(huán)己酯可用作花香型日化香精配方，可用于調(diào)配玉蘭、晚香玉、素心蘭、梔子、茉莉等花香型日用香精，用量在15%以內(nèi)，IFRA沒(méi)有限制規(guī)定。在日化香精中，廣泛用于用作皂用、合成洗滌劑及化妝用香精的原料，尤其與水楊酸戊酯、水楊酸己酯搭配使用后，可對(duì)花香型香精起到極為有效的修飾性效果。產(chǎn)品典型用量2-5%，但不排除特別的肥皂里含量可達(dá)10%。
[0003]水楊酸環(huán)己酯工業(yè)合成大多以濃硫酸、固體酸等催化劑作用下，水楊酸與環(huán)己醇進(jìn)行酯化反應(yīng)得到粗品，經(jīng)中和、水洗、減壓分餾制得水楊酸環(huán)己酯，該方法酯化率較低，產(chǎn)品質(zhì)量差，同時(shí)濃酸對(duì)設(shè)備的腐蝕非常嚴(yán)重，后續(xù)處理工藝復(fù)雜，大量的廢水對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染，而且，水楊酸在常壓下加熱容易分解為苯酚和二氧化碳，而苯酚的存在導(dǎo)致產(chǎn)品香氣質(zhì)量的嚴(yán)重下降。也有使用硫酸氫鈉作為催化劑，但副產(chǎn)物己醚大量產(chǎn)生，同時(shí)反應(yīng)溫度要求高，容易引起炭化，使產(chǎn)品顏色發(fā)黑，后續(xù)脫色處理非常困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種以固體堿為催化劑合成水楊酸環(huán)己酯的裝置，其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，三廢排放量少，可有效降低生產(chǎn)成本。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型的以固體堿為催化劑合成水楊酸環(huán)己酯的裝置，包括環(huán)己醇儲(chǔ)罐，其特征在于:還包括化工物料栗、環(huán)己醇高位槽、水楊酸甲酯高位槽、酯化反應(yīng)釜、分餾塔A、螺旋板換熱器A、甲醇接收罐、自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器、防腐物料栗；
[0006]所述的環(huán)己醇儲(chǔ)罐經(jīng)化工物料栗與環(huán)己醇高位槽管道連接，所述的環(huán)己醇高位槽、水楊酸甲酯高位槽與酯化反應(yīng)釜管道連接;所述的酯化反應(yīng)釜上設(shè)置有反應(yīng)釜攪拌器和用于催化劑投料的手孔;所述的酯化反應(yīng)釜與所述的分餾塔A管道連接，所述的分餾塔A經(jīng)螺旋板換熱器A與甲醇接收罐管道連接;所述的酯化反應(yīng)釜與自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器管道連接;所述的自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器通過(guò)防腐物料栗與所述的環(huán)己醇高位槽管道連接；所述的自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器還通過(guò)管道連接有反應(yīng)粗品中間罐，所述的反應(yīng)粗品中間罐上設(shè)置有反沖氮?dú)馊肟冢凰龅姆磻?yīng)粗品中間罐經(jīng)管道連接有水洗釜，所述的水洗釜經(jīng)物料轉(zhuǎn)移栗管道連接有靜置高位槽;所述的靜置高位槽通過(guò)管道連接有釜式精餾塔;所述的釜式精餾塔經(jīng)分餾塔B和螺旋板換熱器B連接有真空接收罐;所述真空接收罐通過(guò)管道連接有產(chǎn)品暫存罐。
[0007]所述的酯化反應(yīng)釜內(nèi)側(cè)壁上設(shè)置有U形彎管，所述的自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器通過(guò)U形彎管與酯化反應(yīng)釜管道連接。
[0008]所述的環(huán)己醇儲(chǔ)罐與環(huán)己醇高位槽外壁都設(shè)置有保溫設(shè)施，所述的環(huán)己醇儲(chǔ)罐與環(huán)己醇高位槽之間的管道、環(huán)己醇高位槽與酯化反應(yīng)釜之間的管道的外壁上都設(shè)置有保溫層。
[0009]所述的自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器內(nèi)裝填有絲網(wǎng)濾芯。
[0010]所述的釜式精餾塔裝填有CY700填料。
[0011]本實(shí)用新型還提供了使用以上裝置合成水楊酸環(huán)己酯的方法，包括以下步驟:
[0012]A、將環(huán)己醇從保溫的環(huán)己醇儲(chǔ)罐經(jīng)化工物料栗打入保溫的環(huán)己醇高位槽中備用；
[0013]B、從環(huán)己醇高位槽向酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入環(huán)己醇，從水楊酸甲酯高位槽向酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入水楊酸甲酯，從酯化反應(yīng)釜的手孔加入負(fù)載型固體堿催化劑，開(kāi)啟酯化反應(yīng)釜攪拌機(jī)混合均勾;
[0014]C、打開(kāi)蒸汽閥門對(duì)酯化反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，控制反應(yīng)溫度120?150°C，反應(yīng)時(shí)間4?12小時(shí)；
[0015]D、滴加結(jié)束后，取樣進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，以后每間隔I小時(shí)取樣進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)水楊酸甲酯含量小于1.5%時(shí)，維持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后，降溫終止反應(yīng)；
[0016]E、向酯化反應(yīng)釜通入氮?dú)?，將反?yīng)液用氮?dú)鈮核偷阶詣?dòng)反沖洗精密過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾器液相濾液用氮?dú)鈮旱椒磻?yīng)粗品中間罐；
[0017]F、將反應(yīng)粗品中間罐內(nèi)反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水洗釜中，加入清水，開(kāi)啟攪拌器攪拌I小時(shí)后，通過(guò)釜底退料方式將水洗后的反應(yīng)粗品用物料轉(zhuǎn)移栗打入靜置高位槽中，靜置分層2小時(shí)；
[0018]G、靜置結(jié)束后，水層通過(guò)靜置高位槽錐底放入包裝桶，待下一批次水洗時(shí)重復(fù)利用；油層轉(zhuǎn)移到釜式精餾塔中，升釜溫至50?90°C，常壓下回收殘余的副產(chǎn)物甲醇，甲醇回收結(jié)束后，升釜溫至90?120°C，開(kāi)啟水噴射真空栗，在I?1.67kPa壓力下，全回流，回收過(guò)量的環(huán)己醇;所得環(huán)己醇經(jīng)釜式精餾塔自帶的冷凝器和螺旋板換熱器B冷凝后，通過(guò)真空接收罐收集環(huán)己醇放入包裝桶;環(huán)己醇回收結(jié)束后，升釜溫至120?180°C，開(kāi)啟水噴射真空栗+羅茨真空栗組合真空機(jī)組，在真空壓力133?lOOOPa、塔頂溫度120?150°C、回流比1:1?1:12條件下進(jìn)行分餾，所得水楊酸環(huán)己酯經(jīng)釜式精餾塔自帶的冷凝器和螺旋板換熱器B冷凝后，通過(guò)真空接收罐17收集水楊酸環(huán)己酯產(chǎn)品，放入產(chǎn)品暫存罐中。
[0019]所述的步驟B中，通過(guò)分餾塔A、螺旋板換熱器A，將冷凝的甲醇放入甲醇接收罐中。
[0020]所述的步驟E中，從環(huán)己醇高位槽經(jīng)防腐物料栗向自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器打入環(huán)己醇，并通過(guò)反應(yīng)粗品中間罐的反沖氮?dú)馊肟谕ㄈ氲獨(dú)?，將固相催化劑自絲網(wǎng)濾芯上加壓反沖洗至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，直接進(jìn)行下批次反應(yīng)時(shí)套用。
[0021 ]本實(shí)用新型的技術(shù)優(yōu)點(diǎn):
[0022]1.提供了一套用于水楊酸環(huán)己酯合成的清潔生產(chǎn)裝置。該裝置可采用水楊酸甲酯和環(huán)己醇為主要原料，在固體堿催化下作用下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，一步法制備水楊酸環(huán)己酯粗品，經(jīng)過(guò)濾、中和水洗、精餾得到水楊酸環(huán)己酯成品。
[0023]2、采用水楊酸甲酯為主要原料合成水楊酸環(huán)己酯，克服了以水楊酸為主要原料時(shí)，副反應(yīng)物苯酚的產(chǎn)生，從而防止其對(duì)產(chǎn)品香氣產(chǎn)生塑料焦糊的不良?xì)馕叮ＷC了產(chǎn)品香氣的純正和柔和，同時(shí)避免了殘留在產(chǎn)品中非常低含量的水楊酸所帶來(lái)最終成品顏色帶有較淡粉紅色的問(wèn)題，而且產(chǎn)品帶粉紅色的脫色處理也非常困難。
[0024]3.自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器可以實(shí)現(xiàn)固體催化劑的自動(dòng)過(guò)濾反沖洗，克服了轉(zhuǎn)移沉降過(guò)濾過(guò)程中的催化劑損失和被外界污染造成催化劑失活的缺點(diǎn)，具有密閉安全生產(chǎn)、操作簡(jiǎn)單、使過(guò)濾操作可以在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)連續(xù)進(jìn)行、過(guò)濾精度高、保證產(chǎn)品質(zhì)量的特點(diǎn)，減少頻繁的人工切換操作和繁重的過(guò)濾器清洗工作，避免不必要的停工，從而保護(hù)了價(jià)格昂貴的催化劑，縮短了生產(chǎn)裝置的單批操作周期，降低生產(chǎn)成本。反應(yīng)粗品中間罐上設(shè)置有反沖氮?dú)馊肟?，需要回收固體催化劑時(shí)，可以利用氮?dú)鈮毫⒐腆w催化劑壓入到酯化反應(yīng)釜中。
[0025]4.使用本實(shí)用新型所提供的裝置進(jìn)行生產(chǎn)，原料來(lái)源易得，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，工藝比較容易實(shí)施，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生三廢排放量少，產(chǎn)品收率有了較大提高，屬于清潔生產(chǎn)工藝。
[0026]由于所述的酯化反應(yīng)釜上通過(guò)管道直接連接有分餾塔A，因而可以及時(shí)從反應(yīng)體系中將副產(chǎn)物甲醇從反應(yīng)釜中移出至甲醇接收罐中。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為本實(shí)用新型的以固體堿為催化劑合成水楊酸環(huán)己酯的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖中:I一環(huán)己醇儲(chǔ)罐，2—化工物料栗，3—環(huán)己醇高位槽，4一水楊酸甲酯高位槽，5—酯化反應(yīng)釜，51—反應(yīng)釜攪拌器，52—U型管，53—手孔，6—分餾塔A，6，一分餾塔B，7—螺旋板換熱器A，8—甲醇接收罐，9一自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器，91 一絲網(wǎng)濾芯，10—防腐物料栗，11一反應(yīng)粗品中間Si，111一反沖氮?dú)馊肟冢?2一水洗爸，13一物料轉(zhuǎn)移栗，14一靜置尚位槽，15—釜式精餾塔，16—螺旋板換熱器B，17—真空接收罐，18—產(chǎn)品暫存罐。
【具體實(shí)施方式】
[0029]如圖1可見(jiàn)，本實(shí)用新型的以固體堿為催化劑合成水楊酸環(huán)己酯的裝置，包括環(huán)己醇儲(chǔ)罐I，還包括化工物料栗2、環(huán)己醇高位槽3、水楊酸甲酯高位槽4、酯化反應(yīng)釜5、分餾塔A6、螺旋板換熱器A7、甲醇接收罐8、自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器9、防腐物料栗10;所述的環(huán)己醇儲(chǔ)罐I經(jīng)化工物料栗2與環(huán)己醇高位槽3管道連接，所述的環(huán)己醇高位槽3、水楊酸甲酯高位槽4與酯化反應(yīng)釜5管道連接;所述的酯化反應(yīng)釜5上設(shè)置有反應(yīng)釜攪拌器51和用于催化劑投料的手孔53;所述的酯化反應(yīng)釜5與所述的分餾塔A6管道連接，所述的分餾塔A6經(jīng)螺旋板換熱器A7與甲醇接收罐8管