四氧化三鐵負載鉑的催化劑的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及催化劑制備及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及采用共沉淀法制備四氧化三鐵負載鉑的催化劑的方法以及所述四氧化三鐵負載鉑的催化劑在常溫CO催化氧化中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]大氣污染的有害物質(zhì)主要有一氧化碳、二氧化硫、氮氧化物和碳氫化合物及灰塵等。其中的一氧化碳有害氣體主要來自于汽車尾氣及化石燃料的不完全燃燒。而催化氧化技術(shù)是近年來在環(huán)境治理、工業(yè)生產(chǎn)節(jié)能減排等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的環(huán)保技術(shù)之一，已被用于廢氣減排、室內(nèi)空氣凈化、防毒面具、CO氣體傳感器、氫質(zhì)子交換膜燃料電池(PEMFC)以及汽車尾氣凈化裝置等領(lǐng)域。由于治理效果明顯，目前，人們對催化氧化技術(shù)的研宄還在廣泛深入地進行。
[0003]目前，常溫CO的消除方法主要有物理凈化和化學(xué)凈化兩種方法。物理凈化法主要是利用比表面積較大的多孔材料，如活性炭，通過弱的范德華力實現(xiàn)CO在常溫下的物理吸附。但是，物理凈化法目前存在以下不足:⑴凈化效率受濃度、反應(yīng)氣氛、溫度等因素的影響，特別是對于低濃度的CO吸附凈化效率較低—般需要較多的吸附材料，且需要定期再生或者更換吸附材料，操作較多，成本過高；⑶易造成二次污染。而化學(xué)凈化法主要是利用催化技術(shù)使CO氧化成CO2，達到凈化CO的目的。
[0004]針對CO的氧化，目前已經(jīng)研宄開發(fā)有多種催化劑體系。根據(jù)催化劑的活性組分，一般分可為貴金屬催化劑和過渡金屬氧化物催化劑。目前，四氧化三鈷被認為是最有可能取代貴金屬的催化劑，因為它具有很高的CO催化氧化活性。但在實際應(yīng)用過程中人們發(fā)現(xiàn)，空氣中不可避免存在的水汽會對四氧化三鈷造成永久性的失活。人們同時還發(fā)現(xiàn)，將貴金屬負載于過渡金屬氧化物上可顯著提高催化劑的抗水性能。因此，貴金屬催化劑可能更適合實際的應(yīng)用。
[0005]近年來，由四氧化三鐵作為載體的貴金屬催化材料在消除CO及其他有害氣體中的催化氧化作用引起了人們廣泛地關(guān)注。但是，大多數(shù)由貴金屬與金屬氧化物結(jié)合的催化劑對貴金屬的量需求較大，其制備工藝比較復(fù)雜，而且對催化CO氧化的活性不高。因此，市場需要一種有效的并且易于操作的方法來制備有高催化性能的常溫CO氧化催化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種四氧化三鐵負載鉑的催化劑的制備方法，它以亞鐵鹽為鐵源，以鉑鹽為鉑源，通過共沉淀一步法合成四氧化三鐵負載鉑的催化材料，其制備的四氧化三鐵負載鉑的催化劑具有高磁性、貴金屬分散均勻的特點；本發(fā)明的第二目的是，提供所述四氧化三鐵負載鉑的催化劑在常溫CO氧化中的應(yīng)用。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案。
[0008]一種四氧化三鐵負載鉑的催化劑的制備方法，其特征在于，包含以下步驟: (1)制備金屬鹽溶液I
將亞鐵鹽和鉑鹽添加至去離子水中進行攪拌，所述亞鐵鹽、鉑鹽與去離子水的質(zhì)量比為1:0.05?0.5:1?10，溶解后得到金屬鹽溶液I ;
(2)制備金屬鹽溶液II
將堿鹽溶于去離子水中制成溶液，堿鹽與去離子水的質(zhì)量比為1:10?200，90°C下至少攪拌5min，得到金屬鹽溶液II ；
(3)制備混合溶液
在攪拌狀態(tài)下，將步驟(I)得到的金屬鹽溶液I加入到步驟(2)得到的金屬鹽溶液II中，用氫氧化鉀溶液沉淀硫酸亞鐵溶液；90°C下繼續(xù)攪拌至少lOmin，得到混合溶液；
(4)制備四氧化三鐵負載鉑固體
將步驟(3)得到的混合溶液冷卻后抽濾，進行分離，用去離子水對沉淀物進行清洗，用共沉淀法得到四氧化三鐵負載鉑的固體；
(5)制備四氧化三鐵負載鉑的催化劑
將步驟(4)得到的四氧化三鐵負載鉑的固體在90°C環(huán)境下進行至少3個小時的烘干處理，得到干燥的四氧化三鐵負載鉑的催化劑。
[0009]進一步，步驟(I)所述的亞鐵鹽為硫酸亞鐵及其水合物、氯化亞鐵及其水合物、鈰鹽或者其他一切可溶性鐵鹽。
[0010]進一步，步驟(I)所述的鉑鹽為氯鉑酸、氯鉑酸鈉、氯鉑酸銨或氯鉑酸鉀。
[0011]進一步，步驟(2)所述的堿鹽為氫氧化鉀、氫氧化鈉或者碳酸鈉。
[0012]進一步，步驟(3)所述的金屬鹽溶液I與金屬鹽溶液II的質(zhì)量比為0.04?0.5:1。
[0013]一種四氧化三鐵負載鉑的催化劑的制備方法，其特征在于，包含以下步驟:
(1)制備金屬鹽溶液I
將亞鐵鹽添加至去離子水中進行攪拌，所述亞鐵鹽與去離子水的質(zhì)量比為1:1?10，溶解后得到金屬鹽溶液I;
(2)制備金屬鹽溶液II
將堿鹽溶于去離子水中制成溶液，堿鹽與去離子水的質(zhì)量比為1:10?200，90°C下至少攪拌5min，得到金屬鹽溶液II ；
(3)制備混合溶液
在攪拌狀態(tài)下，將步驟(I)得到的金屬鹽溶液I加入到步驟(2)得到的金屬鹽溶液II中，用氫氧化鉀溶液沉淀硫酸亞鐵溶液；90°C下繼續(xù)攪拌至少lOmin，得到混合溶液；
(4)制備四氧化三鐵負載鉑固體
將步驟(3)得到的混合溶液冷卻后抽濾，進行分離，用去離子水對沉淀物進行清洗，用共沉淀法得到四氧化三鐵負載鉑的固體；
(5)制備四氧化三鐵負載鉑的催化劑
將步驟(4)得到的四氧化三鐵負載鉑的固體在90°C環(huán)境下進行至少3個小時的烘干處理，得到干燥的負載量為O wt%的四氧化三鐵負載鉑的催化劑。
[0014]為實現(xiàn)本發(fā)明的第二目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案。
[0015]本發(fā)明制備的四氧化三鐵負載鉑的催化劑在常溫CO氧化中的應(yīng)用。
[0016]本發(fā)明的積極效果是: (I)制備方法簡單直接且易控制，合成過程耗時少，對設(shè)備要求不高，反應(yīng)條件不苛刻，可操作性強。
[0017](2)本發(fā)明的制備方法采用過渡金屬作為載體，避免了采用貴金屬催化劑所需要的高成本，使生產(chǎn)過程成本較低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，具有較好的應(yīng)用前景。
[0018](3)采用本發(fā)明的制備方法制備的四氧化三鐵負載鉑的催化劑具有較少量的鉑，較高的比表面，且在室溫下表現(xiàn)出良好的催化CO氧化活性和穩(wěn)定性，比現(xiàn)有的同類催化劑更為廉價，更具有實際應(yīng)用價值。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明四氧化三鐵負載鉑的催化劑的制備方法的流程框圖。
[0020]圖2為實施例1?4制備的四氧化三鐵負載鉑的催化劑的X射線衍射(XRD)圖譜。
[0021]圖3是應(yīng)用實施例1?2對CO氧化催化性能的測試圖譜。
[0022]圖中的標號分別為:
a、負載量為Owt%的四氧化三鐵負載鉑的催化劑；
b、負載量為0.85wt%的四氧化三鐵負載鉑的催化劑；
c、負載量為2.5wt%的四氧化三鐵負載鉑的催化劑；
d、負載量為4.4wt%的四氧化三鐵負載鉑的催化劑。
【具體實施方式】
[0023]以下結(jié)合附圖提供本發(fā)明四氧化三鐵負載鉑的催化劑的制備方法的【具體實施方式】，提供10個實施例和2個應(yīng)用實施例。但是應(yīng)該指出，本發(fā)明的實施不限于以下的實施方式。
[0024]實施例1 (參見圖1)
一種四氧化三鐵負載鉑的催化劑的制備方法，包含以下步驟:
(I)制備金屬鹽溶液I
在1ml去離子水中加入2.78g硫酸亞鐵固體(國藥試劑有限公司產(chǎn)分析純，質(zhì)量純度^ 99%)，常溫下攪拌lOmin，溶解后得到硫酸亞鐵溶液。
[0025](2)制備金屬鹽溶液II
在150ml去離子水中加入2.4g氫氧化鉀(國藥試劑有限公司產(chǎn)分析純，質(zhì)量純度彡99%)，90°C下至少攪拌lOmin，得到氫氧化鉀溶液。
[0026](3)制備混合溶液
將步驟(2)得到的氫氧化鉀溶液加入步驟(I)得到的硫酸亞鐵溶液中，至硫酸亞鐵溶液完全沉淀，在90°C下繼續(xù)攪拌30min，得到四氧化三鐵固體懸浮液。
[0027](4)制備四氧化三鐵負載鉑固體
將步驟(3)得到的四氧化三鐵固體懸浮液進行抽濾，分離，用去離子水對沉淀物進行清洗，得到四氧化三鐵負載鉑的固體。
[0028](5)制備四氧化三鐵負載鉑的催化劑
將步驟(4)得到的四氧化三鐵負載鉑的固體在90°C環(huán)境下進行12個小時的烘干處理，得到干燥的固體粉末一一負載量為O wt%的四氧化三鐵負載鉑的催化劑。
[0029]通過X射線粉末衍射儀對實施例1制備的四氧化三鐵負載鉑的催化劑進行檢測: X射線衍射(XRD)圖譜(參見圖2中的a)結(jié)果表明:實施例1制備的四氧化三鐵負載鉑的催化劑具有良好的結(jié)晶性。
[0030]實施例2
一種四氧化三鐵負載鉑的催化劑的制備方法，包含以下步驟:
(I)制備金屬鹽溶液I
在1ml去離子水中加入2.78g硫酸亞鐵固體(國藥試劑有限公司產(chǎn)分析純，質(zhì)量純度^ 99%)，繼續(xù)加入濃度為10g/L的氯鉑酸溶液3ml，常溫下攪拌lOmin，溶解后得到硫酸亞鐵溶液。
[0031](2)制備金屬鹽溶液II (同實施例1)。
[0032]向150ml去離子水中得到的溶液中加入2.4g氫氧化鉀(國藥試劑有限公司產(chǎn)分析純，質(zhì)量純度多99%)，90°C下至少攪拌lOmin，得到氫氧化鉀溶液。
[0033](3)制備混合溶液
將步驟(2)得到的氫氧化鉀溶液加入步驟(I)得到的硫酸亞鐵溶液中，至硫酸亞鐵及氯鉑酸溶液完全沉淀，在90°C下繼續(xù)攪拌30min，得到四氧化三鐵固體懸浮液。
[0034](4)制備四氧化三鐵負載鉑固體
將步驟(3)得到的四氧化三鐵固體懸浮液進行抽濾，分離，用去離子水對沉淀物進行清洗，得到四氧化三鐵負載鉑的固體。
[0035](5)制備四氧化三鐵負載鉑的催化劑
將步驟(4)得到的四氧化三鐵負載鉑的固體在90°C環(huán)境下進行12個小時的烘干處理，得到干燥的固體粉末一一負載量為0.85wt%的四氧化三鐵負載鉑的催化劑。
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