一種頻那酮合成催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明為一種頻那酮合成催化劑的制備方法，特征以稀土氧化物負載于氧化鋁氧化鈦復合載體上做催化劑,稀土金屬的負載量為3%—20%，氧化鋁氧化鈦復合載體中鈦鋁元素的摩爾比為0.2—0.5,稱取一定量稀土金屬的硝酸鹽配成均勻溶液，再將一定量的氧化鋁氧化鈦復合載體加入到上述溶液中，25℃下浸漬5—10小時，浸漬方式為等體積多次浸漬,然后每次浸漬后均經(jīng)120℃抽真空干燥3—6小時，450℃—700℃在馬弗爐中焙燒4—8小時；得到頻那酮合成催化劑。
【專利說明】一種頻那酮合成催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細化工產(chǎn)品用催化劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是指一種頻那酮合成催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]頻那酮是生產(chǎn)農(nóng)藥的重要原料，下游產(chǎn)品的不斷開發(fā)，導致頻那酮的用量越來越大，市場上供不應求，研究和改進頻那酮的合成方法有很重要的現(xiàn)實意義。目前頻那酮的生產(chǎn)多采用“異戊醇(異戊烯)”法，但該法反應步驟多、溫度高、反應條件難控。乙酸與特戊酸在適當?shù)拇呋瘎┳饔孟?，能以較高的轉(zhuǎn)化率和選擇性獲得頻那酮，但是與催化劑制備方法關(guān)系重大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種頻那酮合成催化劑的制備方法，利用該制備方法制備的催化劑，乙酸與特戊酸能以較高的轉(zhuǎn)化率和選擇性獲得頻那酮。解決實際生產(chǎn)中原料轉(zhuǎn)化率低的問題。
[0004]本發(fā)明為一種頻那酮合成催化劑的制備方法，其特征在于:
[0005]以稀土氧化物負載于氧化鋁氧化鈦復合載體上作催化劑，稀土金屬的負載量為3% — 20%,氧化招氧化鈦復合載體中鈦招元素的摩爾比為0.2—0.5，稱取一定量稀土金屬的硝酸鹽配成均勻溶液，再將一定量的氧化鋁氧化鈦復合載體加入到上述溶液中，25°C下浸潰5 —10小時，浸潰方式為等體積多次浸潰，然后每次浸潰后均經(jīng)120°C抽真空干燥3—6小時，450°C—700°C在馬弗爐中焙燒4一8小時；得到頻那酮合成催化劑。
[0006]按照本發(fā)明所述的制備方法，其特征在于:所述的稀土金屬，包括鑭、鈰、鐠、釹；稀土金屬的負載量為10% —15%，載體中鈦鋁元素的摩爾比為0.3。
[0007]在反應溫度430_450°C，特戊酸、乙酸摩爾比L 0-L 5，進料體積空速0.6-0.8g.g'h—1條件下合成頻那酮。反應過程為:混合原料由進料泵打入固定床反應器，經(jīng)催化劑床層反應后，產(chǎn)物由氣相色譜進行含量分析。
[0008]催化劑的等體積二次浸潰制備方法為以下過程:稱取稀土金屬的硝酸鹽配成均勻溶液，再將一定量的氧化鋁氧化鈦復合載體加入到上述溶液中，25°C下等體積浸潰5 —10小時，然后120°C抽真空干燥3— 6小時，得到催化劑I ;將催化劑I加入到上述均勻溶液中25°C下等體積浸潰5 —10小時，120°C抽真空干燥3— 6小時，得到催化劑2，其在450°C —700°C下與馬弗爐中焙燒4一8小時得到最終催化劑。
【具體實施方式】
[0009]實施例1、
[0010]稱取11.35克硝酸鑭固體置于一燒杯中，加入15ml蒸餾水使之溶解，再稱取42克鈦鋁復合載體加入上述溶液中，室溫下浸潰6小時，120°C下烘箱中干燥4小時得到催化劑1;再次稱取11.35克硝酸鑭固體置于一燒杯中，加入15ml蒸餾水使之溶解，將催化劑1加入上述溶液中，室溫下浸潰6小時，120°C下烘箱中干燥4小時，最后550°C馬弗爐中焙燒5小時得催化劑A。
[0011]實施例2、
[0012]稱取8.25克硝酸鑭固體置于一燒杯中，加入15ml蒸餾水使之溶解，再稱取42克鈦鋁復合載體加入上述溶液中，室溫下浸潰6小時，120°C下烘箱中干燥4小時得到催化劑I ;再次稱取8.25克硝酸鑭固體置于一燒杯中，加入15ml蒸餾水使之溶解，將催化劑I加入上述溶液中，室溫下浸潰6小時，120°C下烘箱中干燥4小時，最后550°C馬弗爐中焙燒5小時得催化劑B。
[0013]實施例3、
[0014]稱取12.40克硝酸鐠固體置于一燒杯中，加入15ml蒸餾水使之溶解，再稱取42克鈦鋁復合載體加入上述溶液中，室溫下浸潰5小時，120°C下烘箱中干燥4小時得到催化劑I ;再次稱取12.40克硝酸鐠固體置于一燒杯中，加入15ml蒸餾水使之溶解，將催化劑I加入上述溶液中，室溫下浸潰5小時，120°C下烘箱中干燥4小時，最后550°C馬弗爐中焙燒5小時得催化劑C。
[0015]實施例4、
[0016]將上述制備的催化劑A、B、C裝填于單管固定床反應器中進行評價:催化劑裝填量為25克，反應溫度440°C，特戊酸、乙酸摩爾比為1.1，進料體積空速0.75g.g'h'氣相色
譜分析產(chǎn)物油相組成及含量，結(jié)果如下表:
[0017]
【權(quán)利要求】
1.一種頻那酮合成催化劑的制備方法，其特征在于: 以稀土氧化物負載于氧化鋁氧化鈦復合載體上做催化劑，稀土金屬的負載量為3%—20%，氧化鋁氧化鈦復合載體中鈦鋁元素的摩爾比為0.2—0.5，稱取一定量稀土金屬的硝酸鹽配成均勻溶液，再將一定量的氧化鋁氧化鈦復合載體加入到上述溶液中，25°C下浸潰5-10小時，浸潰方式為等體積多次浸潰，然后每次浸潰后均經(jīng)120°C抽真空干燥3— 6小時，450°C—700°C在馬弗爐中焙燒4一8小時；得到頻那酮合成催化劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的稀土金屬，包括鑭、鈰、鐠、釹；稀土金屬的負載量為10% —15%，載體中鈦鋁元素的摩爾比為0.3。
【文檔編號】B01J37/08GK103877963SQ201410105739
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月20日
【發(fā)明者】李佳, 于海斌, 陳永生, 李孝國, 趙訓志, 隋芝宇 申請人:中國海洋石油總公司, 中海油天津化工研究設計院, 中海油能源發(fā)展股份有限公司