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制備環(huán)己酮的方法和系統(tǒng)的制作方法_5

文檔序號(hào):9610381閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
員將領(lǐng)會(huì),本發(fā)明還包括沒(méi)有必然在此展示的變化。因此,為確定本發(fā)明的真實(shí)范圍,應(yīng)僅 參考所附權(quán)利要求。
[017引本文引用的所有文獻(xiàn)的內(nèi)容通過(guò)引用全部納入本申請(qǐng)。
[0179] 本發(fā)明包括W下非限制性方面和/或?qū)嵤┓桨钢械囊粋€(gè)或多個(gè)。
[0180]E1.制備環(huán)己酬的方法,所述方法包括W下步驟:
[0181] (I)將包含濃度Cxnone(FM1)的環(huán)己酬,濃度Cphol(FM1)的苯酪,和濃度 Cchb(FMl)的環(huán)己基苯的第一混合物供料到第一蒸饋塔;
[0182] (II)從第一蒸饋塔獲得:
[0183] 包含濃度Cxnone(肥1)的環(huán)己酬,濃度Cphol(肥1)的苯酪和濃度Cdib(肥1)的環(huán) 己基苯的第一上部流出物;
[0184] 包含濃度Cxnone(ME1)的環(huán)己酬,濃度Cphol(ME1)的苯酪,和濃度Cdib(ME1)的 環(huán)己基苯,和濃度Cbch(MEl)的雙環(huán)己燒的第一中間流出物;和
[0185] 包含濃度Cc化(LE1)的環(huán)己基苯的第一下部流出物;
[0186]其中:
[0187]Cxnone(肥 1) 乂xnone(FM1);
[018引 Cphol(MEl)〉C地ol(FMl);和
[0189] Cchb(LEl)X:chb(FMl);
[0190] (HI)將至少一部分第一中間流出物和氨氣供料至氨化反應(yīng)區(qū),在那里苯酪與氨 氣在氨化催化劑的存在下在氨化反應(yīng)條件下反應(yīng)W獲得包含濃度Cxnone(HRP)的環(huán)己酬, 濃度Cphol(HRP)的苯酪,濃度Cdib(HR巧的環(huán)己基苯,和濃度Cbch(HRP)的雙環(huán)己燒的氨 化反應(yīng)產(chǎn)物,其中:
[01W]Cxnone(HRP)〉Cxnone(MEl);和
[0192] Cph〇UHRP)<Cphol(MEl);和
[0193] (IV)將至少一部分氨化反應(yīng)產(chǎn)物供料至第一蒸饋塔。
[0194]E2.E1的方法,其中Cxnone(FMl)范圍在xllwt% -xl2wt%,基于第一混合物的總 重量計(jì),其中xll和xl2 可W獨(dú)立地為:10,15, 20, 25, 30, 35,40,45, 50, 55,60,65, 70, 75, 80,82,84,85,86,88,或90,只要義11知12。
[019引 E3.E1或E2的方法,其中Cphol(FMl)范圍在x21wt% -x22wt%,基于第一混合物 的總重量計(jì),其中χ21 和x22 可W獨(dú)立地為:10,15, 20, 25, 30, 35,40,45, 50, 55,60,65, 70, 75,80,82,84,85,86,88,或90,只要又21知22。
[019引 E4.E1至E3中任一項(xiàng)的方法,其中Cchb(FMl)范圍在x31wt%-x32wt%,基于第一 混合物的總重量計(jì),其中χ31和x32可W獨(dú)立地為:0. 001,0. 005,0. 01,0. 05,0. 1,0. 5,1,2, 3,4, 5, 6, 7,8,9,10,12,14,15,16,18, 20, 22, 24, 25, 26,28, 30, 32, 34, 35, 36, 38,40,42,44, 45,46,48, 50, 52, 54, 55, 56, 58,60,62,64,65,66,68, 70, 72, 74,或 75,只要χ3Κχ32。
[0197] Ε5.El至Ε4中任一項(xiàng)的方法,其中第一混合物進(jìn)一步包含雙環(huán)己燒,其濃度 Cbch(FMl)范圍在x41wt% -x42wt%,基于第一混合物的總重量計(jì),其中x41和x42可W獨(dú)立地為:〇. 0001,0. 0005,0. 001,0. 005,0. 01,0. 05,0. 1,0. 5,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,12, 14,15,16,18, 20, 22, 24, 25, 26, 28,或 30,只要χ4Κχ42.
[019引 Ε6.Ε1至Ε5中任一項(xiàng)的方法,其中第一混合物進(jìn)一步包含硫酸的有機(jī)胺鹽。
[0199]E7.E1的方法,其中第一上部流出物進(jìn)一步包含濃度CxnolOJEl)的環(huán)己醇,并且 所述方法進(jìn)一步包括:
[0200] (V)將至少一部分第一上部流出物供料至第二蒸饋塔;和
[0201] (VI)從第二蒸饋塔獲得W下:
[020引包含濃度Cxnone扣蝴的環(huán)己酬的第二上部流出物訊
[0203] 包含濃度Cxnone(LE2)的環(huán)己酬和濃度Cxnol(LE2)的環(huán)己醇的第二下部流出物; 其中:
[0204] Cxnone(肥2)乂xnone (肥1)乂xnone(LE2);和
[0205]Cxno1 (LE2) 乂xno1 (肥 1).
[0206]E8.E7的方法,其中Cxnone〇JE2) >yllwt%,基于第二上部流出物的總重量計(jì),其 中yll可W為 95,95. 5,96,96. 5,97,97. 5,98,98. 5,99,99. 5,99. 8,或 99. 9。
[0207]E9.E7或E8的方法,其中第Ξ上部流出物獲自第二蒸饋塔上高于第二上部流出物 的位置,第Ξ上部流出物包含標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)低于環(huán)己酬的標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)的組分。
[020引 E10.E1至E9中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0209]zllwt%《Cxnone(肥1)《zl2wt%,基于第一上部流出物的總重量計(jì),其中zll 和zl2 可W獨(dú)立地為:60,65, 70, 75,80,85,90,91,92,93,94,95,96,97,98,或 99,只要 ζ1Κζ12〇
[0210]Ell.El至Ε10中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0211] z21《CpholOJEl)《z22,基于第一上部流出物的總重量計(jì),其中z21和z22可W 獨(dú)立地為:〇. 00001,0. 00005,0. 0001,0. 0005,0. 001,0. 005,0. 01,0. 05,0. 1,0. 5,或 1,只 要ζ2Κζ22.
[0212] Ε12.El至Ell中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0213]y31wt%《CchbOJEl)《y32wt%,基于第一上部流出物的總重量計(jì),其中y31和 y32 可W獨(dú)立地為:0. 00001,0. 00005,0. 0001,0. 0005,0. 001,0. 005,0. 01,0. 05,0. 1,0. 5, 或 1,只要y31<y32。
[0214]E13.El至E12中任一項(xiàng)的方法,其中第一上部流出物進(jìn)一步包含濃度CbchOJEl) 的雙環(huán)己燒,W及
[0215]y41wt%《CbchOJEl)《y42wt%,基于第一上部流出物的總重量計(jì),其中y41和 y42 可W獨(dú)立地為:0. 00001,0. 00005,0. 0001,0. 0005,0. 001,0. 005,0. 01,0. 05,0. 1,0. 5, 或 1,只要y41<y42.
[0216]E14.E7-E13中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0217]x51wt%《Cxnol(肥1)《x52wt%,基于第一上部流出物的總重量計(jì),其中巧1 和x52 可W獨(dú)立地為:0. 001,0. 005,0. 01,0. 05,0. 1,0. 5,1. 0,1. 5,2. 0,2. 5,3. 0,3. 5,4. 0, 4. 5,5. 0,5. 5,6. 0,6. 5,7. 0,7. 5,8. 0,8. 5,9. 0,9. 5,或 10,只要巧1<巧2 ;和
[021引E15.E7-E14中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0219] y51wt%《Cxnol(LE2)《y52wt%,基于第二下部流出物的總重量計(jì),其中y51和 y52 可W獨(dú)立地為:10,12,14,15,16,18, 20, 22, 24, 25, 26, 28, 30, 32, 34, 35, 36, 38,40,42, 44,45,46,48,50,52,54,55,56,58,60,62,64,65,66,68,70,72,74,75,76,78,或 80,只要 y5Ky52.
[0220] E16.El至E15中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0221] allwt%《Cxnone(ME1)《al2wt%,基于第一中間流出物的總重量計(jì),其中all和 al2 可W獨(dú)立地為:1,2,4, 5,6,8,10,12,14,15,16,18, 20, 22, 24, 25, 26, 28, 30, 35,40,45, 或 50,只要all<al2。
[0222] E17.El至E16中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0223] a21wt%《Cphol(MEl)《a22wt%,基于第一中間流出物的總重量計(jì),其中a21和 a22 可W獨(dú)立地為:10,15, 20, 25, 30, 35,40,45, 50, 55,60,65, 70, 75,80,82,84,85,86,88, 或90,只要曰21<曰22。
[0224] E18.E1至E17中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0225] a31wt%《CcWdOMEI)《a32wt%,基于第一中間流出物的總重量計(jì),其中a31和 a32 可W獨(dú)立地為:0.001,0. 005,0. 01,0. 05,0. 1,0. 2,0. 4,0. 5,0. 6,0. 8,1,2,4, 5,6,8, 10,12,14,15,16,18, 20, 22, 24, 25, 26, 28,或 30,只要曰31<曰32。
[0226] E19.E1至E18中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0227] a41wt%《Cbch(MEl)《a42wt%,基于第一中間流出物的總重量計(jì),其中a41和 a42 可W獨(dú)立地為:0. 1,0. 2,0. 4,0. 5,0. 6,0. 8,1,2,4, 5,6,8,10,12,14,15,16,18, 20, 22, 24, 25, 26, 28,或 30,只要曰41<曰42。
[022引 E20.E1至E19中任一項(xiàng)的方法,其中第一中間流出物進(jìn)一步包含環(huán)己醇,其濃度 為Cxnol(MEl),a51wt%《Cbch(MEl)《a52wt%,基于第一中間流出物的總重量計(jì),其中a51 和a52 可W獨(dú)立地為:0. 01,0. 02,0. 04,0. 05,0. 06,0. 08,0. 1,0. 2,0. 4,0. 5,0. 6,0. 8, 1,2,4, 5,6,8,10,12,14,15,16,18, 20, 22, 24, 25, 26, 28,或 30,只要曰51<曰52。
[022引 E21.E1至E20中任一項(xiàng)的方法,其中將獨(dú)立于第一中間流出物的第二含苯酪的料 流供入氨化反應(yīng)區(qū)。
[0230] E22.E21的方法,其中第二含苯酪的料流包含濃度Cphol(FP)的苯酪,d21wt% 《Cphol(FP)《d22wt%,基于第二含苯酪的料流的總重量計(jì),其中d21和d22可W獨(dú)立地 為:50,55,60,65,70,75,80,85,90,91,92,93,94,95,96,97,98,99,或100,只要(121<(122。
[0231] E23.E1至E22中任一項(xiàng)的方法,其中氨氣和苯酪W氨氣與苯酪的摩爾比R化2/ phol)供入氨化反應(yīng)區(qū),且R1《R(肥/phol)《R2,其中R1和R2可W獨(dú)立地為:1.0,1. 5, 2. 0,2. 5,3. 0,3. 5,4. 0,4. 5,6. 0,6. 5,7. 0,7. 5,8. 0,8. 5,9. 0,9. 5,或 10,只要RKR2。
[0232] E24.E1至E23中任一項(xiàng)的方法,其中在氨化反應(yīng)區(qū)中,至少C11%的環(huán)己基苯存在 于液相,其中C11 可W為 50, 55,60,65, 70, 75,80,85,90,95,96,97,98,或 99。
[0233] E25.E1至E24中任一項(xiàng)的方法,其中在氨化反應(yīng)區(qū)中,至少C21 %的苯酪存在于液 相,其中C21 可W為 60,65, 70, 75,80,85,90,95,96,97,98,或 99。
[0234] E26.E24或E25的方法,其中在氨化反應(yīng)區(qū)中,氨化反應(yīng)條件包括范圍在 T1°C-T2°C的溫度和范圍在PlkPa-P2kPa的絕對(duì)壓力,其中T1和T2可W獨(dú)立地為:140, 145, 150,155,160,165,170,175,180,185,190,195,200,205,210,215,220,225,230,235, 240,只要T1《T2 ;和P1 和P2 可W獨(dú)立地為:375,400,425,450,475,500,525,550,575, 600,625,650,675,700,725,750,775,800,825,850,875,900,925,950,975,1000,1025, 1050,1075,1100,1125,11:34,1150,1175,1200,只要P1《P2。
[0235] E27.E24-E26中任一項(xiàng)的方法,其中氨化反應(yīng)區(qū)包含多個(gè)串聯(lián)連接的氨化反應(yīng)器。
[0236]E28.E1至E27中任一項(xiàng)的方法,其中在氨化反應(yīng)區(qū)中,至少CAll%的環(huán)己基苯存 在于氣相,其中CA11可W為90,95,96,97,98,或99。
[0237]E29.E28的方法,其中在氨化反應(yīng)區(qū)中,CA21%的苯酪存在于氣相,其中CA21可 W為 90,95,96,97,98,或99。
[023引 E30.E28或E29的方法,其中在氨化反應(yīng)區(qū)中,氨化反應(yīng)條件包括范圍在 T1°C-T2°C的溫度和范圍在PlkPa-P2kPa的絕對(duì)壓力,其中T1和T2可W獨(dú)立地為:140, 145, 150,155,160,165,170,175,180,185,190,195,200,205,210,215,220,225,230,235, 240,只要T1《T2 ;和P1 和P2 可W獨(dú)立地為:50,60,70,80,90,100,110,120,130,140,150, 160,170,180,190,200,只要口1《?2。
[0239]E31.E1至E30中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0240]bllwt%《Cxnone(HRP)《bl2wt%,基于氨化反應(yīng)產(chǎn)物的總重量計(jì),bll和bl2可 W獨(dú)立地為:20, 25, 30, 35,40,45, 50, 55,60,65, 70, 75,80,85,90,只要bll<bl2。
[02川E32.E1至E31中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0242] b21wt%《Cphol(HRP)《b22wt%,基于氨化反應(yīng)產(chǎn)物的總重量計(jì),b21和b22可 W獨(dú)立地為:1,2, 5,6,8, 10,12,14,15,16,18, 20, 22, 24, 25, 26, 28, 30,只要b21<b22。
[024引E33.E1至E32中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0244] b31wt%《CcWdOIRP)《b32wt%,基于氨化反應(yīng)產(chǎn)物的總重量計(jì),b31和b32可W 獨(dú)立地為:〇. 001,0. 005,0. 01,0. 05,0. 1,0. 2,0. 4,0. 5,0. 6,0. 8,1,2,4,5,6,8,10,12,14, 15.16.18, 20, 22, 24, 25, 26, 28, 30,只要b31<b32。
[024引E34.E1至E33中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0246]b41wt%《Cbch(HRP)《b42wt%,基于氨化反應(yīng)產(chǎn)物的總重量計(jì),b41和b42可W 獨(dú)立地為:〇. 001,0. 005,0. 01,0. 05,0. 1,0. 2,0. 4,0. 5,0. 6,0. 8,1,2,4,5,6,8,10,12,14, 15.16.18, 20, 22, 24, 25, 26, 28, 30,只要b41<b42。
[0247]E35.E1至E34中任一項(xiàng)的方法,其中所述氨化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)一步包含濃度 Cxnol(HRP)的環(huán)己醇,b51wt%《Cxnol(HRP)《b52wt%,基于氨化反應(yīng)產(chǎn)物的總重量計(jì), b51 和b52 可W獨(dú)立地為:0. 01,0. 02,0. 04,0. 05,0. 06,0. 08,0. 1,0. 2,0. 4,0. 5,0. 6,0. 8, 1,2,4,5,6,8,10,只要651<652。
[024引E36.E1至E35中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0249]Ra31《CcWd(ME1)/CchbWRP)《Ra32,其中Ra31 和Ra32 可W獨(dú)立地為:0. 10, 0. 20,0. 30,0. 40, 0. 50,0. 60,0. 70,0. 75, 0. 80,0. 85,0. 90,0. 92,0. 94,0. 95,0. 96,0. 98, 1. 00,1. 02,1. 04,1. 05,1. 06,1. 08,1. 10,1. 15,1. 20,1. 25,1. 30,1. 35,1. 40,1. 50,1. 60, 1. 70,1. 80,1. 90,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00,6. 00,7. 00,8. 00,9. 00,或 10. 0,只要Ra3KRa32 ; 更優(yōu)選地,0. 80《CclibOMED/CchbaiRP)《1. 00。
[0巧0] E37.El至E36中任一項(xiàng)的方法,其中:
[0巧 1] Ra41《Cbch(HRP)/Cbch(MEl)《Ra42,其中Ra41 和Ra42 可W獨(dú)立地為:0. 10, 0. 20,0. 30,0. 40, 0. 50,0. 60,0. 70,0. 75, 0. 80,0. 85,0. 90,0. 92,0. 94,0. 95,0. 96,0. 98, 1. 00,1. 02,1. 04,1. 05,1. 06,1. 08,1. 10,1. 15,1. 20,1. 25,1. 30,1. 35,1. 40,1. 50,1. 60, 1. 70,1. 80,1. 90, 2. 00, 3. 00,4. 00, 5. 00,6. 00, 7.
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