一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法
【專利摘要】一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，涉及硅烷。1）在反應器中加入活潑金屬、2-鹵代丙烷、溶劑、引發(fā)劑，在惰性氣體的保護下反應；2）將步驟1）所得到的產物過濾，取濾液加入氯甲基三乙氧基硅烷中反應，即得異丁基三乙氧基硅烷粗產品；3）將步驟2）所得到的異丁基三乙氧基硅烷粗產品減壓蒸餾，收集68～71℃溫度下的餾分，即得高純度的異丁基三乙氧基硅烷。工藝流程短，設備簡單，易于操作。反應在常溫常壓下即可進行，能耗低。反應過程中不需要價格昂貴的氯鉑酸為催化劑，原材料成本較低。反應物的轉化率高，所制備的異丁基三乙氧基硅烷具有很高的純度，無機氯離子含量極少。
【專利說明】一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及硅烷，尤其是涉及一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法。
【背景技術】
[0002]異丁基二乙氧基硅烷又名異丁稀二乙氧基硅烷，二乙氧基異丁基硅烷，為無色透明液體，是以一個硅原子為核心，由異丁基、乙氧基組成的硅烷，是一種得到國家混凝土行業(yè)防腐規(guī)范推薦的產品，廣泛應用于各類鋼筋混凝土結構中，如橋梁結構、隧道、港口碼頭、海港工程、高速鐵路公路、核電站結構體和商業(yè)建筑等。其具有的小分子結構可穿透膠結性表面，滲透到混凝土內部，與暴露在酸性或堿性環(huán)境中的空氣及基底中的水分子發(fā)生化學反應，形成永久牢固的高環(huán)保防水層，深層滲透，抑制水分吸收，產生防水、防Cl-、抗紫外線的性能，且具有透氣性，可有效防止基材因滲水、日照、酸雨、化冰鹽和海水的侵蝕而對混凝土及內部鋼筋結構的腐蝕、疏松、剝落、霉變而引發(fā)的病變，提高建筑物的使用壽命。
[0003]異丁基三乙氧基硅烷的傳統制備方法是以異丁烯和三氯硅烷為主要原料，以負載在配體上的氯鉬酸為催化劑，在一定條件下加成反應得到異丁基三氯硅烷之后，再利用異丁基三氯硅烷與乙醇進行酯化反應即可得到異丁基三乙氧基硅烷。該制備方法需要在高溫高壓下進行反應，存在生產周期較長、催化劑氯鉬酸與中和劑乙醇納的價格昂貴以及能耗聞等缺點O
[0004]中國專利CN102219802A公開一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，該方法是將活潑金屬與正硅酸乙酯加入到裝有回流裝置、攪拌裝置和通氮裝置的反應器中，攪拌回流，在90~150°C時加入碘粒和鹵代異丁烷密封反應3~5.5h，冷卻后取濾液進行減壓蒸餾，收集蒸餾餾分，得到異丁基三乙氧基硅烷產品。該方法生產工藝簡單，轉化率較高，但需要在較高的溫度下進行。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供方法簡便、易于操作、能耗低、成本低、轉化率高的一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法。
[0006]所述異丁基三乙氧基硅烷的化學結構式如下:
[0007]
【權利要求】
1.一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述異丁基三乙氧基硅烷的化學結構式如下:

2.如權利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述活潑金屬選自鋰、鈉、鎂中的一種，優(yōu)選鎂。
3.如權利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述2-鹵代丙烷選自2-氯丙烷、2-溴丙烷、2-碘丙烷中的一種。
4.如權利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述活潑金屬與2-鹵代丙烷的摩爾比為1:1~3。
5.如權利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述溶劑選自甲苯、乙醚、四氫呋喃中的至少一種；所述活潑金屬與溶劑的摩爾比可為I: 0.8 ~10。
6.如權利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述引發(fā)劑選自碘單質，所述引發(fā)劑的用量可為活潑金屬質量的0.01%。
7.如權利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述反應的溫度為15~35°C，反應的時間為0.5~5h。
8.如權利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述氯甲基三乙氧基硅烷與步驟I)中的2-鹵代丙烷的摩爾比為1:1~4。
9.如權利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述反應的溫度為15~65°C，反應的時間為I~12h。
10.如權利要求1所述一種異丁基三乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述減壓蒸餾在3kPa的條件下進行減壓蒸餾。
【文檔編號】C07F7/18GK103483370SQ201310422195
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月16日 優(yōu)先權日:2013年9月16日
【發(fā)明者】陳泉鋒, 郭亞瑩, 方軍, 林文周 申請人:廈門諾恩斯科技有限公司