一種工業(yè)化去甲基杜鵑素的制備方法
【專利摘要】一種工業(yè)化去甲基杜鵑素的制備方法，它涉及天然藥物領(lǐng)域。制備方法：將去甲基杜鵑素的粗品用60°～90°的甲醇加熱溶解，然后于低溫((0℃～4℃))放置8小時(shí)，離心得到純品杜鵑素和母液；將得到的母液濃縮至比重為1.15～1.25，回收甲醇；將得到的濃縮液用80°～90°的甲醇加熱溶解，然后于低溫((0℃～4℃))放置8小時(shí)，離心得到純品去甲基杜鵑素；本發(fā)明能夠滿足生產(chǎn)和科研上的需求量，提高收率，簡(jiǎn)化工序，降低成本。
【專利說(shuō)明】一種工業(yè)化去甲基杜鵑素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及天然藥物領(lǐng)域，具體涉及以映山紅為原料提取去甲基杜鵑素的制備方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]杜醇花科(Ericaceae)杜醇花屬(Rhododendron)某些種的統(tǒng)稱，曾畫為獨(dú)立的屬，名為映山紅屬(Azalea)。但兩者間的差異不恒定，既不能以花冠的類型也不能以其他的特征來(lái)區(qū)分，映山紅不足以將其列為2個(gè)屬，不過(guò)，一般而言，映山紅是落葉樹，而杜鵑是常綠樹。映山紅的花筒狀，略旱.雙唇形,通常芳香。另一方面，杜鵑的花鐘狀。映山紅通常只有5個(gè)突出的雄蕊，而杜鵑有10個(gè)(或更多)。但兩者間存在中間類型。原產(chǎn)亞洲和北美山區(qū)的映山紅經(jīng)人工雜交而育出栽培變種。著名的北美映山紅種類有喬木狀映山紅(R.arborescens),開白花,芳香,灌木,高3~6公尺(10~20聽)。
[0003]目前去甲基杜鵑素的中壓制備方法操作繁瑣、制備量小、收率低，不易于工業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明的目的是提供一種工業(yè)化去甲基杜鵑素的制備方法，它能夠滿足生產(chǎn)和科研上的需求量，提高收率，簡(jiǎn)化工序，降低成本。
[0005]為了解決【背景技術(shù)】所存在的問題，本發(fā)明是采用以下制備方法:1)、映山紅葉粉碎至30~50目，制成粗粉；2`)、將步驟I中制成的粗粉用60°~85°乙醇，按照單次料液比(m/v比)1: 6~1: 10的量加熱提取2小時(shí)，共提取三次，加熱溫度為70°C~85°C;3)、將步驟2得到的提取液濃縮至比重為1.15~1.20之間，回收乙醇。濃縮液于低溫((TC~40C )放置8小時(shí)；4)、將步驟3得到的冷涼濃縮液用，管式離心機(jī)離心。收集離心的沉淀；
5)、將步驟4得到的沉淀用10~20倍量的溫度為40°C~80°C的熱水洗滌，收集殘留物。水洗液排放至污水池，待處理；6)、將步驟5得到的殘留物用PH為11~12的堿溶液溶解，所用的堿為碳酸鹽、氫氧化鈉、氫氧化鈣中的一種；7)、將步驟6得到的溶液，采用布袋離心機(jī)或板框過(guò)濾機(jī)結(jié)合助濾劑過(guò)濾，收集濾液；8)、將步驟7得到的濾液用無(wú)機(jī)酸酸化，調(diào)節(jié)PH值為4~6，并攪拌3小時(shí)，攪拌3小時(shí)后靜置4小時(shí)。抽去上層清液，下次糊狀沉淀用管式離心機(jī)、布袋離心機(jī)或臥螺離心機(jī)離心，收集沉淀；9)、將步驟8得到的沉淀用石油醚洗滌過(guò)濾，得到去甲基杜鵑素的粗品；10)、將步驟9得到的粗品用60°~90°的甲醇加熱溶解，然后于低溫(((TC~4°C))放置8小時(shí)，離心得到純品杜鵑素和母液；11)、將步驟10得到的母液濃縮至比重為1.15~1.25，回收甲醇；12)、將步驟11得到的濃縮液用80°~90°的甲醇加熱溶解，然后于低溫(((TC~4°C ))放置8小時(shí)，離心得到純品去甲基杜鵑素。
[0006]本發(fā)明具有以下有益效果:能夠滿足生產(chǎn)和科研上的需求量，提高收率，簡(jiǎn)化工序，降低成本。
【具體實(shí)施方式】:[0007]本【具體實(shí)施方式】采用以下技術(shù)方案:它的制備方法為:1)、映山紅葉粉碎至30~50目，制成粗粉；2)、將步驟I中制成的粗粉用60°~85°乙醇，按照單次料液比(m/v比)I: 6~1: 10的量加熱提取2小時(shí)，共提取三次，加熱溫度為70°C~85°C ；3)、將步驟2得到的提取液濃縮至比重為1.15~1.20之間，回收乙醇。濃縮液于低溫((TC~4°C )放置8小時(shí)；4)、將步驟3得到的冷涼濃縮液用，管式離心機(jī)離心。收集離心的沉淀；5)、將步驟4得到的沉淀用10~20倍量的溫度為40°C~80°C的熱水洗滌，收集殘留物。水洗液排放至污水池，待處理；6)、將步驟5得到的殘留物用PH為11~12的堿溶液溶解，所用的堿為碳酸鹽、氫氧化鈉、氫氧化鈣中的一種；7)、將步驟6得到的溶液，采用布袋離心機(jī)或板框過(guò)濾機(jī)結(jié)合助濾劑過(guò)濾，收集濾液；8)、將步驟7得到的濾液用無(wú)機(jī)酸酸化，調(diào)節(jié)PH值為4~6，并攪拌3小時(shí)，攪拌3小時(shí)后靜置4小時(shí)。抽去上層清液，下次糊狀沉淀用管式離心機(jī)、布袋離心機(jī)或臥螺離心機(jī)離心，收集沉淀；9)、將步驟8得到的沉淀用石油醚洗滌過(guò)濾，得到去甲基杜鵑素的粗品；10)、將步驟9得到的粗品用60°~90°的甲醇加熱溶解，然后于低溫(((TC~4°C))放置8小時(shí)，離心得到純品杜鵑素和母液；11)、將步驟10得到的母液濃縮至比重為1.15~1.25，回收甲醇；12)、將步驟11得到的濃縮液用80°~90°的甲醇加熱溶解，然后于低溫(((TC~4°C))放置8小時(shí)，離心得到純品去甲基杜鵑素。
[0008]本 【具體實(shí)施方式】能夠滿足生產(chǎn)和科研上的需求量，提高收率，簡(jiǎn)化工序，降低成本。
【權(quán)利要求】
1.一種工業(yè)化去甲基杜鵑素的制備方法，其特征在于它的制備方法為:1)、映山紅葉粉碎至30~50目，制成粗粉； 2)、將步驟I中制成的粗粉用60°~85°乙醇，按照單次料液比(m/v比)I: 6~I: 10的量加熱提取2小時(shí)，共提取三次，加熱溫度為70°C~85°C ； 3)、將步驟2得到的提取液濃縮至比重為1.15~1.20之間，回收乙醇；濃縮液于低溫(0°C~4°C )放置8小時(shí)； 4)、將步驟3得到的冷涼濃縮液用，管式離心機(jī)離心；收集離心的沉淀； 5)、將步驟4得到的沉淀用10~20倍量的溫度為40°C~80°C的熱水洗滌，收集殘留物；水洗液排放至污水池，待處理； 6)、將步驟5得到的殘留物用PH為11~12的堿溶液溶解，所用的堿為碳酸鹽、氫氧化鈉、氫氧化鈣中的一種； 7)、將步驟6得到的溶液，采用布袋離心機(jī)或板框過(guò)濾機(jī)結(jié)合助濾劑過(guò)濾，收集濾液； 8)、將步驟7得到的濾液用無(wú)機(jī)酸酸化，調(diào)節(jié)PH值為4~6，并攪拌3小時(shí)，攪拌3小時(shí)后靜置4小時(shí)；抽去上層清液，下次糊狀沉淀用管式離心機(jī)、布袋離心機(jī)或臥螺離心機(jī)離心，收集沉淀； 9)、將步驟8得到的沉淀用石油醚洗滌過(guò)濾，得到去甲基杜鵑素的粗品； 10)、將步驟9得到的粗品用60°~90°的甲醇加熱溶解，然后于低溫(((TC~4°C))放置8小時(shí)，離心得到純品杜鵑素和母液； 11)、將步驟10得到的母液濃縮至比重為1.15~1.25，回收甲醇； 12)、將步驟11得到的濃縮液用80°~90°的甲醇加熱溶解，然后于低溫(((TC~40C ))放置8小時(shí)，離心得到純品去甲基杜鵑素。
【文檔編號(hào)】C07D311/40GK103819441SQ201210458945
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月16日
【發(fā)明者】蔣國(guó)強(qiáng) 申請(qǐng)人:安徽尚善生物科技有限公司