一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟：(1)將粘膠纖維布經(jīng)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3～5小時(shí)后進(jìn)行常溫晾干；(2)將粘膠纖維布放入浸漬液中5～10小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以1℃/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在80～95℃的溫度5～8小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干；(3)將粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通氮?dú)猓郎刂?50～850℃后通入二氧化碳，保持15～20分鐘后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并升溫至900～950℃保持20～30分鐘；(4)停止加熱，自然冷卻至180℃以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。本發(fā)明所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
【專利說明】
一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及活性碳纖維布的制備方法，尤其是涉及一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性碳纖維布是活性碳纖維系列新成員，采用天然纖維布或人造纖維布經(jīng)高溫炭化、活化而成，具有比表面積大、細(xì)孔發(fā)達(dá)、吸收性能高、脫附速度快等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于溶劑回收、空氣凈化、水處理、除味、除臭、催化載體、電極材料、醫(yī)療衛(wèi)生、防化服等。目前市售的粘膠基活性碳纖維布以微孔為主，其吸附孔徑全部集中在2nm以下，這就限制了其在大分子吸附領(lǐng)域的應(yīng)用，特別是在液相吸附、催化劑載體、電子、醫(yī)療等領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，微孔配合中孔的活性碳纖維布的研發(fā)與生產(chǎn)成為了活性碳纖維布應(yīng)用延伸的重要發(fā)展方向之
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0005](I)選用粘膠纖維布為原料，經(jīng)過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3?5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0006](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化物和硫酸鹽或磷酸鹽或硝酸鹽的混合物，氯化物為氯化鈉、氯化鋅或氯化鉀中的一種，硫酸鹽為硫酸銨，磷酸鹽為磷酸銨、磷酸二氫銨或磷酸氫二銨中的一種，硝酸鹽為硝酸銨或硝酸鎂中的一種，浸漬液的總濃度控制在12?16wt %，其中氯化物的濃度為5?9wt %，先將粘膠纖維布放入浸漬液中5?10小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在80?95°C的溫度5?8小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在125?140 °C;
[0007](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)猓?°C/min的升溫速度至250?300°C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500?600°C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750?850°C后通入二氧化碳，保持15?20分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8°C/min的升溫速度至900?950°C保持20?30分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:4?1:2;
[0008](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)猓匀焕鋮s至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0009]所述粘膠纖維布是以長絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織平紋或斜紋布，布的重量為200-700g/m2。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:先通入二氧化碳，有助于微孔的形成，后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并通過比例和溫度控制，使得一部分微孔轉(zhuǎn)變?yōu)橹锌祝频玫幕钚蕴祭w維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ]下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。
[0012]實(shí)施例1:
[0013]—種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0014](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織平紋布，布的重量為200g/m2，經(jīng)過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0015](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鈉和硫酸銨的混合物，浸漬液的總濃度控制在12wt%，其中氯化鈉的濃度為5wt%，先將粘膠纖維布放入浸漬液中5小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在80°C的溫度5小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在125°C;
[0016](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至250 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750°C后通入二氧化碳，保持15分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8°C/min的升溫速度至900°C保持20分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:4;
[0017](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0018]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為980m2/g，得率為32%，中孔的孔徑為24nm，微孔的孔徑為0.6nm，其中中孔占64%，余下為微孔。
[0019]實(shí)施例2:
[0020](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織斜紋布，布的重量為300g/m2，經(jīng)過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3.5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0021](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鋅和磷酸銨的混合物，浸漬液的總濃度控制在13wt%，其中氯化鋅的濃度為6wt%，先將粘膠纖維布放入浸漬液中6小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在85°C的溫度6小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在130°C ;
[0022](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至260 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至520 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至780°C后通入二氧化碳，保持16分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8 °C/min的升溫速度至910 °C保持22分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:3;
[0023](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0024]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為1290m2/g，得率為36%，中孔的孔徑為28nm，微孔的孔徑為0.8nm，其中中孔占70 %，余下為微孔。
[0025]實(shí)施例3:
[0026](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織平紋布，布的重量為400g/m2。經(jīng)過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0027](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鉀和磷酸二氫銨的混合物，浸漬液的總濃度控制在15wt %，其中氯化鉀的濃度為Swt %，先將粘膠纖維布放入浸漬液中8小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以1°C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在900C的溫度7小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在135°C ;
[0028](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至280 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至570 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至820°C后通入二氧化碳，保持18分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8 °C/min的升溫速度至930 °C保持27分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:2;
[0029](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0030]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為1670m2/g，得率為38%，中孔的孔徑為40nm，微孔的孔徑為lnm，其中中孔占72%，余下為微孔。
[0031]實(shí)施例4:
[0032](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織斜紋布，布的重量為600g/m2，經(jīng)過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0033](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鈉和磷酸氫二銨的混合物，浸漬液的總濃度控制在16wt %，其中氯化鈉的濃度為9wt %，先將粘膠纖維布放入浸漬液中10小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在95°C的溫度8小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在140 °C;
[0034](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至300 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至600 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至850°C后通入二氧化碳，保持20分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8 °C /min的升溫速度至950 °C保持30分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:2;
[0035](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0036]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為1950m2/g，得率為33%，中孔的孔徑為38nm，微孔的孔徑為1.2nm，其中中孔占77%，余下為微孔。
[0037]實(shí)施例5:
[0038](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織平紋布，布的重量為700g/m2，經(jīng)過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4.5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0039](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鋅和硝酸銨的混合物，浸漬液的總濃度控制在15wt%，其中氯化鋅的濃度為7wt%，先將粘膠纖維布放入浸漬液中9小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在90°C的溫度7.5小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在136°C;
[0040](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至285°C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至570 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至840°C后通入二氧化碳，保持19分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8 °C/min的升溫速度至930 °C保持28分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:2.5;
[0041 ] (4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0042]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為2020m2/g，得率為35%，中孔的孔徑為44nm，微孔的孔徑為0.9nm，其中中孔占69%，余下為微孔。
[0043]實(shí)施例6:
[0044](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織斜紋布，布的重量為650g/m2，經(jīng)過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0045](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鉀和硝酸鎂的混合物，浸漬液的總濃度控制在14.8wt%，其中氯化鉀的濃度為7.6wt%,先將粘膠纖維布放入浸漬液中7.5小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在900C的溫度6小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在133°C ;
[0046](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至295°C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至550 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至815°C后通入二氧化碳，保持18分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8°C/min的升溫速度至910°C保持26分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:3;
[0047](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0048]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為1760m2/g，得率為47%，中孔的孔徑為33nm，微孔的孔徑為lnm，其中中孔占71%，余下為微孔。
[0049]以上所述僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)選用粘膠纖維布為原料，經(jīng)過蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3?5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干； (2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化物和硫酸鹽或磷酸鹽或硝酸鹽的混合物，氯化物為氯化鈉、氯化鋅或氯化鉀中的一種，硫酸鹽為硫酸銨，磷酸鹽為磷酸銨、磷酸二氫銨或磷酸氫二銨中的一種，硝酸鹽為硝酸銨或硝酸鎂中的一種，浸漬液的總濃度控制在12?16wt %，其中氯化物的濃度為5?9wt %，先將粘膠纖維布放入浸漬液中5?10小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在80?950C的溫度5?8小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在125?140 V ; (3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至250?300°C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500?600°C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750?850°C后通入二氧化碳，保持15?20分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8°C/min的升溫速度至900?950°C保持20?30分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:4?1:2; (4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)猓匀焕鋮s至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。2.如權(quán)利要求1所述一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，其特征在于:所述粘膠纖維布是以長絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織平紋或斜紋布，布的重量為200-700g/m2。
【文檔編號(hào)】B01J20/20GK106040172SQ201610428234
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月15日
【發(fā)明人】王榮根, 翁仁土, 楊偉軍
【申請人】紹興縣福興紡織服飾有限公司