一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種瀝青基碳纖維碳晶材料制備方法，特別是涉及一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳纖維具有導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗氧化(300°C下課長期使用)，質(zhì)輕，直徑細(xì)電阻溫度系數(shù)小，電性能穩(wěn)定等特點(diǎn)。易于工業(yè)化生產(chǎn)，已在導(dǎo)電發(fā)熱材料中得到廣泛應(yīng)用。
[0003]從炭收率、生產(chǎn)技術(shù)的難易及成本等多種因素綜合考慮，國際市場上僅有聚丙烯腈(PAN)基碳纖維、粘膠基碳纖維和瀝青基碳纖維實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化。其中，以PAN為原料制造高強(qiáng)度，中等模量的PAN基碳纖維，由于其生產(chǎn)工藝較為簡單，而且產(chǎn)品的力學(xué)性能優(yōu)良，因此用途較為廣泛。但是PAN基碳纖維的碳化收率低，技術(shù)難度大、設(shè)備復(fù)雜，成本較尚O
[0004]而瀝青基碳纖維的炭化收率比PAN基碳纖維高，原料瀝青價(jià)格也遠(yuǎn)比PAN便宜。高性能瀝青基碳纖維在較低的熱處理溫度下得到石墨化程度高、模量高的碳纖維。此外，它還具有導(dǎo)熱系數(shù)高、導(dǎo)電性能好和熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，本發(fā)明既能繼承聚丙烯腈基碳纖維碳晶材料的優(yōu)點(diǎn)，又能克服其致命缺陷的新型換代產(chǎn)品。瀝青基碳纖維碳晶材料作為建筑用采暖發(fā)熱產(chǎn)品，具有適應(yīng)面廣泛，耐候性良好、成本低、產(chǎn)品性能穩(wěn)定、使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，包括以下步驟:
1)將瀝青在惰性氣體保護(hù)下升溫后恒溫?cái)嚢?，結(jié)束后冷卻至室溫，制得混合瀝青原料；
2)將混合瀝青原料放入熔融紡絲機(jī)噴絲料桶中，裝入瀝青碳纖維成型裝置，在保護(hù)氣下升溫至熔融紡絲溫度，在噴絲口處開始噴絲；
3)把原絲放在載樣臺上，放入高溫爐中，設(shè)置升溫程序并進(jìn)行氧化處理，冷卻后，即得氧化纖維；
4)把經(jīng)過步驟3)交聯(lián)處理過的氧化纖維放在載樣臺上，放入高溫爐內(nèi)升溫碳化處理，冷卻后，得到瀝青基碳纖維；
5)瀝青基碳纖維放入球磨機(jī)進(jìn)行深度加工，反復(fù)多次，直至產(chǎn)生均勻的直徑在I?2μ的瀝青基碳晶粉。
[0007]所述的一種瀝青基碳纖維碳晶材料制備方法，瀝青為煤焦瀝青、石油瀝青和天然瀝青三種中的一種或多種。
[0008]所述的一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，氮?dú)獗Ｗo(hù)下機(jī)械攪拌的溫度為350?400°C，攪拌時間為0.5?2h。
[0009]所述的一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，在步驟2)中，設(shè)置升溫的程序以3°C /min，從室溫升至340°C，再以2°C /min升至紡絲溫度。
[0010]所述的一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，在步驟2)中，瀝青基纖維成型裝置在噴絲口處得原絲后纏繞在卷絲筒上，調(diào)節(jié)卷絲筒的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速為200?900m/min，使得纖維均勻纏繞，通過調(diào)節(jié)擠壓速度也可控制纖維的直徑，擠壓速度為1.9X10 7?3.8X 10 7 m 3 /min。
[0011]所述的一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，在步驟4)中，升溫的程序以400C /min從室溫升到1800°C，保溫20min。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
本發(fā)明既能繼承聚丙烯腈基碳纖維碳晶材料的優(yōu)點(diǎn)，又能克服其致命缺陷的新型換代產(chǎn)品。瀝青基碳纖維碳晶材料作為建筑用采暖發(fā)熱產(chǎn)品，具有適應(yīng)面廣泛，耐候性良好、成本低、產(chǎn)品性能穩(wěn)定、使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0014]實(shí)施例1:
將煤焦瀝青原料放入熔融紡絲機(jī)噴絲料桶中，裝入瀝青碳纖維成型裝置，在保護(hù)氣下升溫至熔融紡絲溫度，開始噴絲；
將噴絲后得到的原絲置于載樣臺上，放入高溫爐，進(jìn)行升溫和氧化處理，結(jié)束后自然冷卻得到氧化煤焦瀝青基纖維；
把上述交聯(lián)處理過的氧化瀝青基纖維放在載樣臺上，放入高溫爐內(nèi)，升溫，同時通入惰性氣體保護(hù)，進(jìn)行碳化處理，結(jié)束后自然冷卻，即得煤焦瀝青基碳纖維；將瀝青基碳纖維放入球磨機(jī)進(jìn)行深度加工，反復(fù)多次，直至產(chǎn)生均勻的直徑在I?2μ的煤焦瀝青基碳晶粉；
實(shí)施例2:
將天然瀝青原料放入熔融紡絲機(jī)噴絲料桶中，裝入瀝青碳纖維成型裝置，在保護(hù)氣下升溫至熔融紡絲溫度，開始噴絲；
將噴絲后得到的原絲置于載樣臺上，放入高溫爐，進(jìn)行升溫和氧化處理，結(jié)束后自然冷卻得到天然瀝青基纖維；
把上述交聯(lián)處理過的氧化瀝青基纖維放在載樣臺上，放入高溫爐內(nèi)，升溫，同時通入惰性氣體保護(hù)，進(jìn)行碳化處理，結(jié)束后自然冷卻，即得天然瀝青基碳纖維；
將瀝青基碳纖維放入球磨機(jī)進(jìn)行深度加工，反復(fù)多次，直至產(chǎn)生均勻的直徑在I?2μ的天然瀝青基碳晶粉；
實(shí)施例3:
將天然瀝青和石油瀝青在惰性氣體保護(hù)下升溫，在熔融狀態(tài)下恒溫機(jī)械攪拌，冷卻得混合瀝青原料；
將混合瀝青原料放入熔融紡絲機(jī)噴絲料桶中，裝入瀝青碳纖維成型裝置，在保護(hù)氣下升溫至熔融紡絲溫度，開始噴絲；
將噴絲后得到的原絲置于載樣臺上，放入高溫爐，進(jìn)行升溫和氧化處理，結(jié)束后自然冷卻得到氧化混合瀝青基纖維；
把上述交聯(lián)處理過的氧化瀝青基纖維放在載樣臺上，放入高溫爐內(nèi)，升溫，同時通入惰性氣體保護(hù)，進(jìn)行碳化處理，結(jié)束后自然冷卻，即得混合瀝青基碳纖維；
將瀝青基碳纖維放入球磨機(jī)進(jìn)行深度加工，反復(fù)多次，直至產(chǎn)生均勻的直徑在I?2μ的混合瀝青基碳晶粉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將瀝青在惰性氣體保護(hù)下升溫后恒溫?cái)嚢?，結(jié)束后冷卻至室溫，制得混合瀝青原料； 2)將混合瀝青原料放入熔融紡絲機(jī)噴絲料桶中，裝入瀝青碳纖維成型裝置，在保護(hù)氣下升溫至熔融紡絲溫度，在噴絲口處開始噴絲； 3)把原絲放在載樣臺上，放入高溫爐中，設(shè)置升溫程序并進(jìn)行氧化處理，冷卻后，即得氧化纖維； 4)把經(jīng)過步驟3)交聯(lián)處理過的氧化纖維放在載樣臺上，放入高溫爐內(nèi)升溫碳化處理，冷卻后，得到瀝青基碳纖維； 5)瀝青基碳纖維放入球磨機(jī)進(jìn)行深度加工，反復(fù)多次，直至產(chǎn)生均勻的直徑在I?2μ的瀝青基碳晶粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青基碳纖維碳晶材料制備方法，其特征在于，瀝青為煤焦瀝青、石油瀝青和天然瀝青三種中的一種或多種。3.如權(quán)利要求1所述的一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，其特征在于:氮?dú)獗Ｗo(hù)下機(jī)械攪拌的溫度為350?400°C，攪拌時間為0.5?2h。4.如權(quán)利要求1所述的一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，其特征在于:在步驟2)中，設(shè)置升溫的程序以3°C /min，從室溫升至340°C，再以2°C /min升至紡絲溫度。5.如權(quán)利要求1所述的一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，其特征在于:在步驟2)中，瀝青基纖維成型裝置在噴絲口處得原絲后纏繞在卷絲筒上，調(diào)節(jié)卷絲筒的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速為200?900m/min，使得纖維均勻纏繞，通過調(diào)節(jié)擠壓速度也可控制纖維的直徑，擠壓速度為 1.9X10 7 ?3.8X10 7 m 3 /min。6.如權(quán)利要求1所述的一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，其特征在于:在步驟4)中，升溫的程序以40°C /min從室溫升到1800°C，保溫20min。
【專利摘要】一種瀝青基碳纖維碳晶材料的制備方法，涉及一種瀝青基碳纖維碳晶材料制備方法，本發(fā)明首先將瀝青放入熔融紡絲機(jī)噴絲料桶中，裝入瀝青碳纖維成型裝置，在保護(hù)氣下升溫至熔融紡絲溫度，將噴絲后得到的原絲置于載樣臺上，放入高溫爐，進(jìn)行升溫和氧化處理，結(jié)束后自然冷卻保護(hù)，進(jìn)行碳化處理，結(jié)束后自然冷卻得到瀝青基碳纖維；再將瀝青基碳纖維進(jìn)行球磨加工改性得到碳晶材料。該碳晶材料能夠與混凝土和諧相處，可作為建筑用采暖發(fā)熱產(chǎn)品，具有適應(yīng)面廣泛，耐候性良好、成本低、產(chǎn)品性能穩(wěn)定、使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】D01D5/08, D01F9/155, D01F9/15, D01F9/145
【公開號】CN105220274
【申請?zhí)枴緾N201510754316
【發(fā)明人】葛鐵軍, 張瑾, 劉浪, 王佳, 肖尚雄
【申請人】沈陽化工大學(xué)
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年11月9日