一種泡沫玻璃制備氣體吸附劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種泡沫玻璃制備氣體吸附劑的方法，屬于氣體吸附劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用正硅酸四乙酯、乙醇、三乙醇、氫氧化鈉、硼酸等為原料通過陳化制備得到玻璃干凝膠，將干凝膠與發(fā)泡劑和氫氧化鈉混合在不同溫度下進(jìn)行熱處理，處理后的混合固體加熱至熔融狀態(tài)，淬火后球墨成粉末，并再進(jìn)行發(fā)泡和淬火處理得泡沫玻璃粉末，將其與混合酸混合后熱處理，即可得到氣體吸附劑，本發(fā)明在制備玻璃的干凝膠中添加發(fā)泡劑，使得制備的泡沫玻璃氣體吸附劑對(duì)小分子氣體污染物的吸附率70%以上，吸附材料比表面積達(dá)到1806m2/g以上，氣體在吸附材料中的停留時(shí)間長，孔容達(dá)到1.69cm3/g以上，而且制備工藝新穎，成本低廉。
【專利說明】
_種泡沬玻璃制備氣體吸附劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明公開了一種泡沫玻璃制備氣體吸附劑的方法，屬于氣體吸附劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著小康生活的逐步實(shí)現(xiàn)，人們對(duì)居家環(huán)境的質(zhì)量也有了更高的要求，居家裝修已成為時(shí)尚。然而，裝修在使居室變得舒適與美觀的同時(shí)，也給室內(nèi)環(huán)境造成了污染。如在室內(nèi)裝修過程中采用含有毒、有害物質(zhì)的建材以及不合理的設(shè)計(jì)，會(huì)產(chǎn)生微量的甲醛、甲苯、苯、氨、硫化氫等對(duì)人體極為有害的化學(xué)物質(zhì)。
[0003]吸附劑是能有效地從氣體或液體中吸附其中某些成分的固體物質(zhì)。吸附劑一般有以下特點(diǎn):大的比表面、適宜的孔結(jié)構(gòu)及表面結(jié)構(gòu);對(duì)吸附質(zhì)有強(qiáng)烈的吸附能力；一般不與吸附質(zhì)和介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);制造方便，容易再生;有良好的機(jī)械強(qiáng)度等。吸附劑可按孔徑大小、顆粒形狀、化學(xué)成分、表面極性等分類，如粗孔和細(xì)孔吸附劑，粉狀、粒狀、條狀吸附劑，碳質(zhì)和氧化物吸附劑，極性和非極性吸附劑等。常用的吸附劑有以碳質(zhì)為原料的各種活性炭吸附劑和金屬、非金屬氧化物類吸附劑(如硅膠、氧化鋁、分子篩、天然黏土等)。
[0004]衡量吸附劑的主要指標(biāo)有:對(duì)不同氣體雜質(zhì)的吸附容量、磨耗率、松裝堆積密度、比表面積、抗壓碎強(qiáng)度等。用于濾除毒氣，精煉石油和植物油，防止病毒和霉菌，回收天然氣中的汽油以及食糖和其他帶色物質(zhì)脫色等。
[0005]工業(yè)上常用的吸附劑有:硅膠、活性氧化鋁、活性炭、分子篩等，另外還有針對(duì)某種組分選擇性吸附而研制的吸附材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對(duì)目前氣體吸附材料，對(duì)小分子氣體污染物的吸附效果不佳，吸附材料比表面積小，氣體在吸附材料中的停留時(shí)間短，吸附容量小的問題。本發(fā)明利用正硅酸四乙酯、乙醇、三乙醇、氫氧化鈉、硼酸等為原料通過陳化制備得到玻璃干凝膠，將干凝膠與發(fā)泡劑和氫氧化鈉混合在不同溫度下進(jìn)行熱處理，處理后的混合固體加熱至熔融狀態(tài)，淬火后球墨成粉末，并再進(jìn)行發(fā)泡和淬火處理得泡沫玻璃粉末，將其與混合酸混合后熱處理，即可得到氣體吸附劑，本發(fā)明在制備玻璃的過程中添加發(fā)泡劑，使得制備得到的泡沫玻璃氣體吸附劑對(duì)小分子氣體污染物的吸附效果好，吸附材料比表面積大，對(duì)氣體的吸附容量大，而且制備工藝新穎，成本低廉。
[0007 ]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)稱取15?20g正硅酸四乙酯和30?40mL無水乙醇，攪拌混合均勻后滴加4?6滴三乙醇胺，滴加后攪拌15?25min得有機(jī)相溶液，再稱取I?3g氫氧化鈉、5?7g硼酸和25?30mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%硝酸調(diào)節(jié)pH值為5.5?6.5，調(diào)節(jié)后得無機(jī)相溶液；
(2)將上述調(diào)節(jié)后的無機(jī)相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機(jī)相溶液中，控制滴加速度為3?5mL/miη，滴加結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為1.5?2.0，調(diào)節(jié)后機(jī)械攪拌混合I?2h，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化3?4天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在40?50 0C條件下干燥10?12h，干燥后得干凝膠；
(3)按重量份數(shù)計(jì)，分別選取90?100份上述干凝膠、I?3份碳粉、I?3份碳化娃、2?4份三氧化二銻和3?5份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以3?5°C/min升溫速率先升溫至115?125°C，保溫30?40min后再以I?2°C/min升溫至650?700°C，熱處理I?2h，得混合固體；
(4)將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1150?1350°C至固體熔融狀態(tài)，將熔融后的液體進(jìn)行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機(jī)中球磨、過篩得120?140目粉末，將粉末送入發(fā)泡窯中在550?600°C條件下發(fā)泡30?40min，發(fā)泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末；
(5)將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應(yīng)釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在110?120°C條件下處理5?10h，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗3?5次后放入水中浸泡8?10h，重復(fù)浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在80?90°C條件下干燥10?12h，即可得到氣體吸附劑，所述的混合酸是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
[0008]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將本發(fā)明制備得到的氣體吸附劑按油漆量0.8?1.2%添加到油漆中，涂刷在墻表面，可以對(duì)空氣中的甲醛的吸附率達(dá)到70%以上，吸附材料的表面積達(dá)至Ijl806m2/g以上，孔容達(dá)到I.69cm3/g以上，平均孔徑為0.8?1.5nm。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明制備得到的氣體吸附劑對(duì)小分子氣體污染物的吸附率達(dá)70%以上，吸附材料比表面積達(dá)到1806m Vg以上；
(2)氣體在本發(fā)明制備得到的氣體在吸附材料吸附容量大，孔容達(dá)到1.69cm3/g以上；
(3)本發(fā)明制備的其制備的氣體吸附材料，工藝新穎，成本低廉。
【具體實(shí)施方式】
[00?0] 首先稱取15?20g正娃酸四乙酯和30?40mL無水乙醇，攪拌混合均勾后滴加4?6滴三乙醇胺，滴加后攪拌15?25min得有機(jī)相溶液，再稱取I?3g氫氧化鈉、5?7g硼酸和25?30mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%硝酸調(diào)節(jié)pH值為5.5?6.5，調(diào)節(jié)后得無機(jī)相溶液；隨后將上述調(diào)節(jié)后的無機(jī)相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機(jī)相溶液中，控制滴加速度為3?5mL/min，滴加結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為1.5?2.0，調(diào)節(jié)后機(jī)械攪拌混合I?2h，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化3?4天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在40?50 °C條件下干燥10?12h，干燥后得干凝膠;再按重量份數(shù)計(jì)，分別選取90?100份上述干凝膠、I?3份碳粉、I?3份碳化硅、2?4份三氧化二銻和3?5份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以3?5°C/min升溫速率先升溫至115?125°C，保溫30?40min后再以I?20C/min升溫至650?700 V，熱處理I?2h，得混合固體;再將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1150?1350°C至固體熔融狀態(tài)，將熔融后的液體進(jìn)行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機(jī)中球磨、過篩得120?140目粉末，將粉末送入發(fā)泡窯中在550?600°C條件下發(fā)泡30?40min，發(fā)泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末；最后將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應(yīng)釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在110?120°C條件下處理5?10h，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗3?5次后放入水中浸泡8?1h，重復(fù)浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在80?90°C條件下干燥10?12h，即可得到氣體吸附劑，所述的混合酸是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
[0011]實(shí)例I
首先稱取15g正硅酸四乙酯和30mL無水乙醇，攪拌混合均勻后滴加4滴三乙醇胺，滴加后攪拌15min得有機(jī)相溶液，再稱取Ig氫氧化鈉、5g硼酸和25mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%硝酸調(diào)節(jié)PH值為5.5，調(diào)節(jié)后得無機(jī)相溶液;隨后將上述調(diào)節(jié)后的無機(jī)相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機(jī)相溶液中，控制滴加速度為3mL/min，滴加結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為1.5，調(diào)節(jié)后機(jī)械攪拌混合Ih，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化3天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在40°C條件下干燥10h，干燥后得干凝膠;再按重量份數(shù)計(jì)，分別選取90份上述干凝膠、I份碳粉、I份碳化硅、2份三氧化二銻和3份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以3°C/min升溫速率先升溫至115°C，保溫30min后再以l°C/min升溫至650°C，熱處理lh，得混合固體;再將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1150°C至固體熔融狀態(tài)，將熔融后的液體進(jìn)行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機(jī)中球磨、過篩得120目粉末，將粉末送入發(fā)泡窯中在550°C條件下發(fā)泡30min，發(fā)泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末;最后將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應(yīng)釜中，并按固液比1: 5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在110 °C條件下處理5h，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗3次后放入水中浸泡8h，重復(fù)浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在80°C條件下干燥10h，即可得到氣體吸附劑，所述的混合酸是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
[0012]將本發(fā)明制備得到的氣體吸附劑按油漆量0.8%添加到油漆中，涂刷在墻表面，可以對(duì)空氣中的甲醛的吸附率達(dá)到72%，吸附材料的表面積達(dá)到1812m2/g，孔容達(dá)到1.72cm3/區(qū)，平均孔徑為0.8]1111。
[0013]實(shí)例2
首先稱取18g正硅酸四乙酯和35mL無水乙醇，攪拌混合均勻后滴加5滴三乙醇胺，滴加后攪拌20min得有機(jī)相溶液，再稱取2g氫氧化鈉、6g硼酸和28mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%硝酸調(diào)節(jié)PH值為6.0，調(diào)節(jié)后得無機(jī)相溶液;隨后將上述調(diào)節(jié)后的無機(jī)相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機(jī)相溶液中，控制滴加速度為4mL/min，滴加結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為1.8，調(diào)節(jié)后機(jī)械攪拌混合1.5h，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化3.5天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在45°C條件下干燥llh，干燥后得干凝膠;再按重量份數(shù)計(jì)，分別選取95份上述干凝膠、2份碳粉、2份碳化硅、3份三氧化二銻和4份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以4°C/min升溫速率先升溫至120°C，保溫35min后再以1.5°C/min升溫至675°C，熱處理1.5h，得混合固體;再將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1250°C至固體熔融狀態(tài)，將熔融后的液體進(jìn)行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機(jī)中球磨、過篩得130目粉末，將粉末送入發(fā)泡窯中在575°C條件下發(fā)泡35min，發(fā)泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末;最后將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應(yīng)釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在115°C條件下處理Sh，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗4次后放入水中浸泡9h，重復(fù)浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在85°C條件下干燥llh，即可得到氣體吸附劑，所述的混合酸是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
[0014]將本發(fā)明制備得到的氣體吸附劑按油漆量1.2%添加到油漆中，涂刷在墻表面，可以對(duì)空氣中的甲醛的吸附率達(dá)到72%，吸附材料的表面積達(dá)到1815m2/g，孔容達(dá)到1.78cm3/g，平均孔徑為1.2nm0
[0015]實(shí)例3
首先稱取20g正硅酸四乙酯和40mL無水乙醇，攪拌混合均勻后滴加6滴三乙醇胺，滴加后攪拌25min得有機(jī)相溶液，再稱取3g氫氧化鈉、7g硼酸和30mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%硝酸調(diào)節(jié)PH值為6.5，調(diào)節(jié)后得無機(jī)相溶液;隨后將上述調(diào)節(jié)后的無機(jī)相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機(jī)相溶液中，控制滴加速度為5mL/min，滴加結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為2.0，調(diào)節(jié)后機(jī)械攪拌混合2h，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化4天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在50°C條件下干燥12h，干燥后得干凝膠;再按重量份數(shù)計(jì)，分別選取100份上述干凝膠、3份碳粉、3份碳化硅、4份三氧化二銻和5份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以5°C/min升溫速率先升溫至125°C，保溫40min后再以2°C/min升溫至700°C，熱處理2h，得混合固體;再將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1350°C至固體熔融狀態(tài)，將熔融后的液體進(jìn)行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機(jī)中球磨、過篩得140目粉末，將粉末送入發(fā)泡窯中在600°C條件下發(fā)泡40min，發(fā)泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末;最后將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應(yīng)釜中，并按固液比1: 5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在120°C條件下處理10h，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗5次后放入水中浸泡10h，重復(fù)浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在90°C條件下干燥12h，即可得到氣體吸附劑，所述的混合酸是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
[0016]將本發(fā)明制備得到的氣體吸附劑按油漆量1.0%添加到油漆中，涂刷在墻表面，可以對(duì)空氣中的甲醛的吸附率達(dá)到75%，吸附材料的表面積達(dá)到1825m2/g，孔容達(dá)到1.85cm3/g，平均孔徑為1.5nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種泡沫玻璃制備氣體吸附劑的方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取15?20g正硅酸四乙酯和30?40mL無水乙醇，攪拌混合均勻后滴加4?6滴三乙醇胺，滴加后攪拌15?25min得有機(jī)相溶液，再稱取I?3g氫氧化鈉、5?7g硼酸和25?30mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%硝酸調(diào)節(jié)pH值為5.5?6.5，調(diào)節(jié)后得無機(jī)相溶液； (2)將上述調(diào)節(jié)后的無機(jī)相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機(jī)相溶液中，控制滴加速度為3?5mL/miη，滴加結(jié)束后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為1.5?2.0，調(diào)節(jié)后機(jī)械攪拌混合I?2h，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化3?4天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在40?50 0C條件下干燥10?12h，干燥后得干凝膠； (3)按重量份數(shù)計(jì)，分別選取90?100份上述干凝膠、I?3份碳粉、I?3份碳化娃、2?4份三氧化二銻和3?5份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以3?5°C/min升溫速率先升溫至115?125°C，保溫30?40min后再以I?2°C/min升溫至650?700°C，熱處理I?2h，得混合固體； (4)將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1150?1350°C至固體熔融狀態(tài)，將熔融后的液體進(jìn)行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機(jī)中球磨、過篩得120?140目粉末，將粉末送入發(fā)泡窯中在550?600°C條件下發(fā)泡30?40min，發(fā)泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末； (5)將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應(yīng)釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在110?120°C條件下處理5?10h，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗3?5次后放入水中浸泡8?10h，重復(fù)浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在80?90°C條件下干燥10?12h，即可得到氣體吸附劑;所述的混合酸是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK106040163SQ201610568558
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月19日
【發(fā)明人】仇穎超, 薛蕾, 王統(tǒng)軍
【申請(qǐng)人】仇穎超