專利名稱：磷霉素單氨丁三醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物化學(xué)，具體涉及一種磷霉素單氨丁三醇的制備方法。
背景技術(shù)：
磷霉素單氨丁三醇，其化學(xué)名單(2-氨基-2-羥甲基-1，3-丙二醇M2R-順式) (3-甲基-1，2-環(huán)氧丙基)磷酸鹽，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.磷霉素單氨丁三醇的制備方法，其特征在于，該方法為將磷霉素雙氨丁三醇鹽加到甲醇中，在-5°C至30°C的溫度下，再加入無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸，調(diào)節(jié)PH為4 7，加完后過(guò)濾，除去濾渣，濾液中加入有機(jī)溶劑析晶、過(guò)濾、干燥得磷霉素單氨丁三醇成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述將磷霉素雙氨丁三醇鹽加到甲醇中，在 15 25°C的溫度下，再加入無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述將磷霉素雙氨丁三醇鹽加到甲醇中，在 20 25°C的溫度下，再加入無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述磷霉素雙氨丁三醇g甲醇ml 析晶有機(jī)溶劑ml:的用量為1 5. 5 20 11.0 40.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其特征在于，所述磷霉素雙氨丁三醇g甲醇ml 析晶有機(jī)溶劑ml:的用量為1 6 10 11 20。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其特征在于，所述磷霉素雙氨丁三醇g甲醇ml 析晶有機(jī)溶劑ml 的用量為1 6 12。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸為硫酸、磷酸、三氟乙酸或三氯乙酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述析有機(jī)溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮或丁酮中的一種或多種混合溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，干燥溫度為40°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了磷霉素單氨丁三醇的制備方法，該方法將磷霉素雙氨丁三醇鹽加到甲醇中，在-5℃至30℃的溫度下，再加入酸調(diào)節(jié)pH為4～7，加完后過(guò)濾，除去濾渣，濾液中加入有機(jī)溶劑析晶、過(guò)濾、干燥，得磷霉素單氨丁三醇成品。本發(fā)明方法反應(yīng)簡(jiǎn)單，收率可達(dá)到85～90％，產(chǎn)物含量高(檢測(cè)含量可達(dá)99％以上)，宜于工業(yè)化生產(chǎn)，有較大的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C07F9/655GK102351902SQ201110231189
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月12日
發(fā)明者侯偉, 李志成, 賈佩騫 申請(qǐng)人:山西仟源制藥股份有限公司