專利名稱：一種制備4,4-二氟環(huán)己酮乙二縮酮的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備4，4_ 二氟環(huán)己酮乙二縮酮的方法。
背景技術：
現有的氟化反應多使用氟化試劑，二氟環(huán)己酮是新藥研究的熱點。目前使用二乙基胺三氟化硫(DAST)進行氟化時，有一半生成的是4-氟-3-環(huán)己烯酮乙二縮酮，目前均是作為廢料處理。這樣，就會造成大量的浪費，在工業(yè)的應用上并不經濟，造成大量的浪費。因此，需要一種能對通過一種合成方法，可以對4，4_ 二氟環(huán)己酮進行再利用，從而讓二乙基胺三氟化硫(DAST)進行氟化應用生產時更具有經濟性。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備4，4_ 二氟環(huán)己酮乙二縮酮的方法，以解決現有的制備4，4_ 二氟環(huán)己酮乙二縮酮的方法存在的上述多項缺陷。為了實現本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供的制備4，4_ 二氟環(huán)己酮乙二縮酮的方法，包括以下步驟將4-氟-3-環(huán)己烯酮乙二縮酮( 裝入反應瓶中，滴加HF，滴加完畢，降溫至-20°C --40°C，滴加三乙胺，反應沈_3他，將反應液倒入水中，分層后將水相用二氯甲烷萃取，旋干重結晶后，，制備得到4，4-二氟環(huán)己酮乙二縮酮(1)，反應式如下所示
權利要求
1.一種制備4，4_ 二氟環(huán)己酮乙二縮酮的方法，其特征在于，包括以下步驟將 4-氟-3-環(huán)己烯酮乙二縮酮( 裝入反應瓶中，滴加HF，滴加完畢，降溫至-20°C -40 滴加三乙胺，反應沈_3他，將反應液倒入水中，分層后將水相用二氯甲烷萃取，旋干重結晶后，制備得到4，4-二氟環(huán)己酮乙二縮酮(1)，反應式如下所示
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應溫度為_25°C-35°C。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應溫度為-30°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備4，4-二氟環(huán)己酮乙二縮酮的方法，其特征在于，包括以下步驟將4-氟-3-環(huán)己烯酮乙二縮酮(2)裝入反應瓶中，滴加HF，滴加完畢，降溫至-20℃--40℃，滴加三乙胺，反應26-36h，將反應液倒入水中，分層后將水相用二氯甲烷萃取，旋干重結晶后，制備得到4，4-二氟環(huán)己酮乙二縮酮(1)，反應式如下所示與現有技術相比，本發(fā)明具有的有益效果是工藝簡單，能對4-氟-3-環(huán)己烯酮乙二縮酮進行再利用，節(jié)約生產成本的優(yōu)點。
文檔編號C07D317/72GK102532093SQ20101061933
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權日2010年12月31日
發(fā)明者柳葉, 閭肖波 申請人:上海恩氟佳科技有限公司