專利名稱：一種制造球形羥基氧化鎳的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于直接轉(zhuǎn)變化學(xué)能為電能的裝置，特別是一種一步法制造球形羥基氧化鎳的方法。
背景技術(shù)：
羥基氧化鎳是一種在電池中廣為使用的電極材料，采用該材料制造電池具有優(yōu)良的大電流放電性能。目前，生產(chǎn)球形羥基氧化鎳的方法都是先生產(chǎn)氫氧化鎳，然后用氧化劑將其氧化。如中國專利號(hào)為021119031的發(fā)明專利，它是將球形氫氧化鎳與水按1∶4-10混合后，重新在反應(yīng)器中與堿液和氧化劑溶液進(jìn)行氧化反應(yīng)，然后經(jīng)洗滌、烘干而成。相似的方法還有中國專利為021347360公開的方法。上述的各種方法都是采用的二步法制造羥基氧化鎳。存在缺點(diǎn)是工藝流程長，對(duì)設(shè)備和場地要求高，氧化劑和堿的用量大，成本高，另外產(chǎn)品中部分氧化量較低，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制造工藝流程短，氧化劑和堿用量少，產(chǎn)品氧化質(zhì)量可以調(diào)控的一種制造球形羥基氧化鎳的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是以如下方式完成的，一種制造球形羥基氧化鎳的方法，將1-2.5摩爾/升的硫酸鎳、0-1.2摩爾/升的硫酸鈷和0-0.8摩爾/升的硫酸鋅復(fù)配成硫酸鎳混合溶液與4-10摩爾/升的堿性溶液、5-10摩爾/升的氨水分別用計(jì)量泵泵入反應(yīng)器，各種物料的流量為硫酸鎳混合溶液1-10升/分鐘、堿性溶液0.2-15升/分鐘、氨水-10升/分鐘、氧化劑溶液1-3.5升/分鐘，控制堿性溶液的流速，使PH值穩(wěn)定在11-13.4，反應(yīng)溫度為20-80℃，接著在20小時(shí)內(nèi)以1-3.5升/分鐘的流速將1-3.5摩爾/升的氧化劑溶液泵入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)時(shí)間可根據(jù)所要求的粒徑大小進(jìn)行調(diào)整；將從反應(yīng)器中溢流出的混合液用純水洗滌，使PH值小于9為止，將洗滌后的產(chǎn)品用烘干設(shè)備烘干即得到所要求的球形羥基氧化鎳。
本發(fā)明因采用在反應(yīng)中先生成晶核，再在晶核表面進(jìn)行結(jié)晶的一步法制造工藝，同時(shí)用調(diào)整反應(yīng)時(shí)間來控制產(chǎn)品的氧化質(zhì)量，所以具有工藝流程短，氧化劑和堿的用量少，產(chǎn)品氧化質(zhì)量可調(diào)控的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明是采用在反應(yīng)生成中，先生成小的晶核，然后在晶核表面上進(jìn)行結(jié)晶長大成球形的方法，具體工藝流程如下1、配制各種原料液，a、配制含有硫酸鎳1-2.5摩爾/升、硫酸鈷0-1.2摩爾/升和硫酸鋅0-0.8摩爾/升的硫酸鎳混合溶液備用，b、配制濃度為4-10摩爾/升的堿性溶液備用，其堿性溶液可選用氫氧化鈉或氫氧化鉀等，c、配制濃度為5-10摩爾/升的氨水備用，d、配制濃度為1-3.5摩爾/升的氧化劑溶液備用，其氧化劑可以是次氯酸鈉、過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀組成中的一種或一種以上組合；2、將上述的各原料液分別用計(jì)量泵按一定流速泵入反應(yīng)器內(nèi)，其中硫酸鎳混合溶液1-10升/分鐘、堿性溶液0.2-15升/分鐘、氨水-10升/分鐘、氧化劑溶液1-3.5升/分鐘，主要是控制堿性溶液和硫酸鎳混合溶液的比例，使PH值穩(wěn)定在11-13.4，反應(yīng)溫度為20-80℃，硫酸鎳混合溶液、堿性溶液和氨水應(yīng)同時(shí)進(jìn)入反應(yīng)器，氧化劑則應(yīng)在以上三種液料進(jìn)入后20小時(shí)內(nèi)泵入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)時(shí)間可根據(jù)所要求的粒徑大小進(jìn)行調(diào)整；3、將從反應(yīng)器中溢流出的混合溶液用純水洗滌，使PH值小于9為止，分離出的球形羥基氧化鎳用烘干設(shè)備烘干即可。
實(shí)施例1適合于鋅鎳和鋅錳電池的羥基氧化鎳的制造方法(1)原料液的配制配制硫酸鎳溶液，其中含有硫酸鎳1.5摩爾/升，不含硫酸鈷、硫酸鋅；配制濃度為6摩爾/升的堿性溶液；配制濃度為8摩爾/升的氨水；配制的氧化劑溶液濃度為3.5摩爾/升，氧化劑為次氯酸鈉。
(2)反應(yīng)過程將以上各種原料用計(jì)量泵送進(jìn)反應(yīng)器，其中硫酸鎳混合溶液1.0升/分鐘；堿性溶液0.5升/分鐘；氨水7升/分鐘；氧化劑溶液1.0升/分鐘，控制堿性溶液和硫酸鎳混合溶液的比例使PH值穩(wěn)定在11.8，反應(yīng)溫度為40℃，硫酸鎳混合溶液和堿性溶液、氨水同時(shí)進(jìn)入反應(yīng)器，氧化劑則是在以上三種液料進(jìn)入后0.5小時(shí)泵入反應(yīng)器，反應(yīng)時(shí)間100小時(shí)。
(3)將從反應(yīng)器中溢流出的混合溶液用純水進(jìn)行洗滌，直到PH值小于9。
(4)用烘干設(shè)備將分離出來的球形羥基氧化鎳干燥即可。
經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的羥基氧化鎳含量為99％。
實(shí)施例2適合于鋅鎳和鋅錳電池的羥基氧化鎳的制造方法(1)原料液的配制配制硫酸鎳溶液，其中含有硫酸鈷0.05摩爾/升、硫酸鋅0.1摩爾/升、硫酸鎳2.0摩爾/升；濃度為8摩爾/升的堿性溶液；濃度為8摩爾/升的氨水；氧化劑是濃度為2.0摩爾/升的次氯酸鈉的溶液。
(2)反應(yīng)過程將以上各種原料用計(jì)量泵送進(jìn)反應(yīng)器，其中硫酸鎳混合溶液2.0升/分鐘；堿性溶液1.1升/分鐘；氨水1.2升/分鐘；氧化劑2.5升/分鐘，控制堿性溶液和硫酸鎳混合液的比例使PH穩(wěn)定在13.0，反應(yīng)溫度為70℃，硫酸鎳混合溶液和堿性溶液、氨水同時(shí)進(jìn)入反應(yīng)器，氧化劑則是在以上三種物料進(jìn)入后0.5小時(shí)泵入反應(yīng)器，反應(yīng)時(shí)間根據(jù)要求的粒徑而進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)或間斷反應(yīng)。
(3)將從反應(yīng)器中溢流出的混合溶液用純水進(jìn)行洗滌，直到PH值小于9。
(4)用烘干設(shè)備將分離出來的球形羥基氧化鎳干燥即可。
經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的羥基氧化鎳含量為93％，同時(shí)含有羥基氧化鈷2.3％，氫氧化鋅4.7％。
實(shí)施3適合于二次鋅鎳電池和二次鎳氫電池的羥基氧化鎳的制造方法(1)原料液的配制配制含有硫酸鈷和硫酸鋅的硫酸鎳溶液，其中含有硫酸鈷0.05摩爾/升、硫酸鋅0.1摩爾/升、硫酸鎳2.0摩爾/升；濃度為8摩爾/升的堿性溶液；濃度為8摩爾/升的氨水；氧化劑是濃度為2.0摩爾/升的過硫酸銨溶液。
(2)反應(yīng)過程將以上各種原料用計(jì)量泵送進(jìn)反應(yīng)器，其中硫酸鎳混合溶液3升/分鐘；堿性溶液1.6升/分鐘；氨水1.9升/分鐘；氧化劑3.2升/分鐘，控制堿性溶液和硫酸鎳混合溶液液的比例使PH穩(wěn)定在13.0，反應(yīng)溫度為70℃，硫酸鎳混合溶液和堿性溶液、氨水同時(shí)進(jìn)入反應(yīng)器，氧化劑溶液則是在以上三種物料進(jìn)入后0.5小時(shí)泵入反應(yīng)器共10小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間50小時(shí)。
(3)將從反應(yīng)器中溢流出的混合溶液用純水進(jìn)行洗滌，直到PH值小于9。
(4)用烘干設(shè)備將分離出來的羥基氧化鎳干燥即可。
經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的羥基氧化鎳含量為18％。
權(quán)利要求
1.一種制造球形羥基氧化鎳的方法，其特征在于將1-2.5摩爾/升的硫酸鎳、0-1.2摩爾/升的硫酸鈷和0-0.8摩爾/升的硫酸鋅復(fù)配成硫酸鎳混合溶液與4-10摩爾/升的堿性溶液、5-10摩爾/升的氨水分別用計(jì)量泵泵入反應(yīng)器，各種物料的流量為硫酸鎳混合溶液1-10升/分鐘、堿性溶液0.2-15升/分鐘、氨水-10升/分鐘、氧化劑溶液1-3.5升/分鐘，控制堿性溶液的流速，使PH值穩(wěn)定在11-13.4，反應(yīng)溫度為20-80℃，接著在20小時(shí)內(nèi)以1-3.5升/分鐘的流速將1-3.5摩爾/升的氧化劑溶液泵入反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)時(shí)間可根據(jù)所要求的粒徑大小進(jìn)行調(diào)整；將從反應(yīng)器中溢流出的混合液用純水洗滌，使PH值小于9為止，將洗滌后的產(chǎn)品用烘干設(shè)備烘干即得到所要求的球形羥基氧化鎳。
全文摘要
一種制造球形羥基氧化鎳的方法，將1－2.5摩爾/升的硫酸鎳、0－1.2摩爾/升的硫酸鈷和0－0.8摩爾/升的硫酸鋅復(fù)配成硫酸鎳混合溶液與4－10摩爾/升的堿性溶液、5－10摩爾/升的氨水分別用計(jì)量泵泵入反應(yīng)器，各種物料的流量為硫酸鎳混合溶液1－10升/分鐘、堿性溶液0.2－15升/分鐘、氨水－10升/分鐘、氧化劑溶液1－3.5升/分鐘，控制堿性溶液的流速，使pH值穩(wěn)定在11－13.4，反應(yīng)溫度為20－80℃，接著在20小時(shí)內(nèi)以1－3.5升/分鐘的流速將1－3.5摩爾/升的氧化劑溶液泵入反應(yīng)器內(nèi)；將從反應(yīng)器中溢流出的混合液用純水洗滌，使pH值小于9為止，將洗滌后的產(chǎn)品用烘干設(shè)備烘干即得到所要求的球形羥基氧化鎳。本發(fā)明具有工藝流程短，氧化劑和堿的用量少，產(chǎn)品氧化質(zhì)量可調(diào)控的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G53/04GK1765754SQ200510048558
公開日2006年5月3日 申請(qǐng)日期2005年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月11日
發(fā)明者徐擁軍, 尹正中, 康保家 申請(qǐng)人:河南新飛科隆電源有限公司