專利名稱：羥基錫酸鋅粉體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種錫基化合物粉體的制造方法，具體涉及羥基錫酸鋅(分子式ZnSn(OH)6)粉體的制造方法。
羥基錫酸鋅為白色粉末，主要用做聚合物中的阻燃添加劑。
隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步，現(xiàn)代生產(chǎn)和生活中大量采用塑料及其它合成聚合物取代建筑、包裝、室內(nèi)裝飾和交通運(yùn)輸方面應(yīng)用的傳統(tǒng)材料，由于聚合物都具有易燃性，從而大大增加現(xiàn)代消防的困難度。據(jù)監(jiān)測(cè)，現(xiàn)代火災(zāi)產(chǎn)生的煙霧大大超過以往。就目前實(shí)際而言，火災(zāi)仍然是危害人們生活的主要災(zāi)害之一?；馂?zāi)破壞力大體是根據(jù)人的受害程度和財(cái)產(chǎn)損失程度而定。全世界每年由火災(zāi)引起的直接損失高達(dá)數(shù)千億美元。火災(zāi)中死亡的人員中80％以上是由于吸入煙霧而造成窒息死亡的。
雖然在塑料工業(yè)中阻燃添加劑的用量有顯著增加，但許多傳統(tǒng)的阻燃劑在使用過程中還存在著許多問題，如在聚合物中廣泛使用的阻燃劑三氧化二銻，雖然阻燃效果較好，但其同時(shí)具有產(chǎn)生的煙霧量大并具有毒性(屬于三類治癌物)的缺點(diǎn)，隨著各國政府對(duì)環(huán)境的越來越重視，因此需要采用另一種阻燃添加劑來取代三氧化二銻添加劑。
八十年代中期國際錫研究所開始著手研究錫化合物的阻燃性能和抑制煙霧的性能，認(rèn)為羥基錫酸鋅和錫酸鋅是理想的錫基阻燃劑。研究結(jié)果表明，羥基錫酸鋅和錫酸鋅在大多數(shù)聚合物中具有極其良好的阻燃性能，它不僅能抑制火焰的擴(kuò)散，還能夠抑制煙霧和一氧化碳之類毒氣的發(fā)散，是保護(hù)易燃基質(zhì)免于著火的有效手段。這些聚合物包括硬聚氯乙烯、軟聚氯乙烯、環(huán)氧樹脂、尼龍、氯化橡膠、醇酸樹脂油漆、聚氯乙烯增塑溶膠和乙烯-乙酸乙烯共聚物。羥基錫酸鋅和錫酸鋅的阻燃性能相同，其應(yīng)用范圍主要取決于聚合物的作業(yè)溫度。羥基錫酸鋅只限于在溫度低于180℃作業(yè)的物料內(nèi)使用，而錫酸鋅適用于在任何一種聚合物體系中使用。
本發(fā)明的目的在于提供了一種無污染、合成工藝簡單的微細(xì)羥基錫酸鋅粉體的制造方法。
本發(fā)明提供的制造方法所生產(chǎn)的粉體具有如下粉體性能羥基錫酸鋅錫酸鋅粒徑0.4-6μm 0.4-6μmd501.35μm 1.45μmd25/d750.45 0.45本發(fā)明提供的制造方法基于如下反應(yīng)
①②采用①得含Cl-≤0.5％的粉體，采用②得含Cl-≤0.05％的粉體。
本發(fā)明提供的制造方法的工藝條件如下1．合成粗錫酸鈉將氫氧化鈉、硝酸鈉、精錫和水分層加入反應(yīng)鍋，在100-900℃溫度下進(jìn)行合成反應(yīng)，生成粗錫酸鈉；2．浸出凈化脫雜粗錫酸鈉加水浸出，浸出液加硫化鈉脫鉛、加精錫脫銻，作業(yè)溫度50-100℃。
3．濃縮結(jié)晶過濾將凈化液置于反應(yīng)釜內(nèi)通蒸汽間接加熱蒸發(fā)濃縮至比重1.26時(shí)停止，結(jié)晶過濾得錫酸鈉；4．合成羥基錫酸鋅將錫酸鈉溶解于離子交換水中，液固比3-8∶1，將鋅鹽溶解于離子交換水中，液固比1-3∶1，溶解過程的關(guān)鍵是不能發(fā)生水解反應(yīng)。在攪拌條件下將鋅鹽溶液緩慢加入錫酸鈉溶液中，合成羥基錫酸鋅，合成反應(yīng)的摩爾比錫酸鈉∶鋅鹽=1∶1-1.4，此時(shí)錫的回收率最高；本發(fā)明中的鋅鹽主要是氯化鋅和硝酸鋅。
5．陳化脫雜上述合成的羥基錫酸鋅需靜置陳化2-8小時(shí)，在60-100℃溫度下用離子交換水多次洗滌，用硝酸銀檢測(cè)洗液無Cl-時(shí)，進(jìn)行液固分離，產(chǎn)出含水羥基錫酸鋅；6．干燥將含水羥基錫酸鋅在90-180℃下干燥4-12小時(shí)得羥基錫酸鋅。如果在200-500℃下煅燒6-16小時(shí)則得錫酸鋅；7．粉碎將干燥煅燒后的物料進(jìn)行粉碎，產(chǎn)出最終產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的制造方法還可用于制造其它錫酸鹽，只要在上述第4步中將鋅鹽換為可溶性的鈣、銅、鉛和鍶鹽，就能分別得到所對(duì)應(yīng)的錫酸鹽。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)1．錫基阻燃添加劑安全無毒、易于使用；具有阻燃和煙霧抑制作用；添加量少、性能好、應(yīng)用范圍廣泛。
2．制造工藝流程簡單，常規(guī)設(shè)備，無三廢排放，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種羥基錫酸鋅粉體的制造方法，其特征是將錫酸鈉和鋅鹽分別溶于離子交換水中，在攪拌條件下，將鋅鹽溶液緩慢地加入到錫酸鈉溶液中合成羥基錫酸鋅，羥基錫酸鋅用離子交換水多次洗滌檢查無Cl-后，進(jìn)行液固分離，含水羥基錫酸鋅經(jīng)干燥、粉碎，產(chǎn)出羥基錫酸鋅粉體產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基錫酸鋅的制造方法，其特征是錫酸鈉溶于離子交換水中液固比為3～8∶1，鋅鹽溶于離子交換水中液固比為1～3∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基錫酸鋅的制造方法，其特征是羥基錫酸鋅合成的摩爾比錫酸鈉∶鋅鹽=1∶1～1.5，鋅鹽主要是ZnCl2、Zn(NO3)2·6H2O。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的經(jīng)基錫酸鋅的制造方法，其特征是合成的羥基錫酸鋅需靜置陳化2～8小時(shí)，在60～90℃溫度下用離子交換水多次洗滌，洗液檢驗(yàn)無Cl-時(shí)進(jìn)行液固分離，產(chǎn)出含水羥基錫酸鋅。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的經(jīng)基錫酸鋅的制造方法，其特征是含水羥基錫酸鋅在90～180℃溫度下干燥4～12小時(shí)產(chǎn)出羥基錫酸鋅。經(jīng)粉碎產(chǎn)出羥基錫酸鋅粉體產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種羥基錫酸鋅粉體的制造方法,該方法包括高溫下錫酸鈉的合成和水溶液中羥基錫酸鋅的合成,產(chǎn)出含C文檔編號(hào)C08K3/10GK1304880SQ00119199
公開日2001年7月25日 申請(qǐng)日期2000年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月19日
發(fā)明者顧鶴林 申請(qǐng)人:云南錫業(yè)公司