專利名稱：：高溫陶瓷電容器瓷料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種可供制作-55'C至25(TC高溫下使用的瓷料。屬多層陶瓷電容器材料
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：中國發(fā)明專利公開號CN100999410A公開了一種"溫度穩(wěn)定型鈦酸鋇系統(tǒng)陶瓷及其制備方法"，其組分及其原料重量百分比為BaTi035585%，熔塊1045%，Nb2050.21.0o/o，CoC0300.5。/。，Ce0200.8%，MgO0.31.20/0，Bi20334%;所述熔塊為Pb(Ti卜xSn》03，其中x二0.20.8。該發(fā)明的BaTi03系統(tǒng)陶瓷的不足是其適用溫度不高，僅可以在-55'C+19(TC溫度范圍內(nèi)滿足Ae/e《0±15%的要求。從其"介電常數(shù)變化率與測試溫度曲線"可以看出，在+200°C時的Ae/e已達(dá)-20%。不能滿足國際電子工業(yè)協(xié)會(EIA)標(biāo)準(zhǔn)的"-55。C+20CTCAe/e《0±15%"(即Tcc《0±15%)的要求。同時瓷料組分中含有對人體及環(huán)境有毒有害物質(zhì)PbO，還需要單獨制備降溫熔塊，并通過降溫熔塊來實現(xiàn)降溫，工藝較復(fù)雜。此外，中國發(fā)明專利公開號CN101172853A公開了"一種用于溫度穩(wěn)定X9R型多層陶瓷電容器瓷料及其制備方法，該瓷料包括主要成分BaTi03和BiSc03，輔助成分Y203、MgO、CdO、BiA和恥203以及低溫添加劑(PbO、BaC03、Si02、Ti02、Bi203、跳、NaC03等)。從其給出的-55。C+20(TC的Tec數(shù)據(jù)可以看出，該瓷料適用上限溫度仍然在+20(TC。同時，瓷料組分中仍含有對人體及環(huán)境有害有毒物質(zhì)PbO及CdO，也需要單獨制備降溫添加劑熔塊，再通過降溫熔塊來實現(xiàn)降溫，同樣存在工藝復(fù)雜問題。目前已知的高溫陶瓷電容器瓷料的使用溫度幾乎都在20(TC以下。不能滿足日益發(fā)展的石油井下鉆探、航海及航空等市場的需要。此外，這些瓷料所制得的干壓圓片的性能與相應(yīng)的多層陶瓷電容器的性能差異較大，不方便通過調(diào)整瓷料干壓圓片性能來調(diào)整多層陶瓷電容器的性能
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點，本發(fā)明提供一種高溫陶瓷電容器瓷料。該高溫陶瓷電容器瓷料不含有害有毒物質(zhì)，可以在-55T:至250。C溫度條件下使用的、能通過調(diào)整瓷料干壓圓片性能來調(diào)整多層陶瓷電容器的性能。本發(fā)明的高溫陶瓷電容器瓷料的組分和重量百分比為BaTi037582%Bi203816%ZnO26%Si020.30.6%Ti022.15%A120303%Zr0201,1%Nb2050.30.5%M線0.10.5%。本發(fā)明在其組分中直接采用降溫劑氧化物Bi203、ZnO，在后繼的制作陶瓷體的燒結(jié)過程中，這些降溫劑起降溫的作用，因而可以在《115(TC條件下完成燒結(jié)；同時利用組分中的Bi^和A1A,起到既可以使陶瓷居里溫度往正溫方向移動，又可以壓抑居里峰的雙重作用。因而提高了本發(fā)明瓷料的上限使用溫度。與前述現(xiàn)有同類產(chǎn)品相比，本發(fā)明的優(yōu)點是1，不含有害有毒物質(zhì)，環(huán)保。對人體和環(huán)境無危害和污染。2，該瓷料省略了單獨制備降溫熔塊或降溫玻璃繁瑣工藝，制作工藝簡單易行，可降低制造成本。3，用該瓷料可以在《115(TC條件下燒結(jié)制作陶瓷體，因而可以使用70wt%銀30wty。鈀的高銀含量的這種廉價的銀一鈀合金電極，使陶瓷體的制造成本降低。4，用該瓷料制作的陶瓷體，在-55。C+250。C使用溫度范圍，其Tcc《0士25%;使用溫度在250。C時，其絕緣電阻Rj》10QF，可見高溫時Rj特性優(yōu)異，為陶瓷電容器高溫穩(wěn)定工作創(chuàng)造了有利條件。5，該瓷料特別適合用于制作多層陶瓷電容器，其主要技術(shù)指標(biāo)，尤其是Tcc，與瓷料干壓圓片性能基本吻合。易于直接通過調(diào)整、控制瓷料干壓圓片性能，達(dá)到調(diào)整、控制和掌握相應(yīng)多層陶瓷電容器性能的目的。本發(fā)明的內(nèi)容結(jié)合以下實施例作更進一步的說明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅限于實施例中所涉及的內(nèi)容。圖1是多層陶瓷電容器和瓷料干壓圓片的容溫曲線圖具體實施例方式準(zhǔn)備本發(fā)明涉及的相關(guān)原材料:取平均顆粒尺寸為0.20.6微米的高純BaTi03，化學(xué)純或分析純的超細(xì)ZnO、Bi203、Zr02、Ti02、A1203、Nb205、MnC03、Si02，準(zhǔn)確稱量各實施例所需原材料，按通用陶瓷生產(chǎn)工藝，濕法研磨各原材料，磨至平均顆粒尺寸小于或等于0.4微米，然后將漿料移至砂磨機內(nèi)繼續(xù)磨至平均顆粒尺寸至小于或等于0.2微米即可。將漿料在15(TC下烘千并過250孑L/cn^篩后使用。制得本發(fā)明的高溫電容器瓷料。各實施例的組分見表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>將上述各例的瓷料按通用陶瓷生產(chǎn)工藝，取瓷料與石蠟百分比為100:(78)比例造粒，在200MPa的壓力下成型為014X1.5誦的圓片生坯，將該生坯先按23°C/min的升溫速率加熱至400°C，再按34°C/min的升溫速率加熱至《1150°C(各實施例對應(yīng)溫度見表2)并在空氣中保溫3小時燒結(jié)后冷卻，獲得瓷坯。然后在瓷坯兩面涂敷上銀膏，并在85(TC空氣中保溫約30分鐘形成電極。獲得瓷料干壓圓片。最后在HP4278A測試儀、YD2682A型絕緣電阻測試儀和高低溫箱中測得其電性能見表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>其中，表中K為陶瓷介質(zhì)介電常數(shù)；DF為陶瓷介質(zhì)耗散因數(shù)；Rj為陶瓷介質(zhì)絕緣電阻；B.D.V為陶瓷介質(zhì)抗電強度；Tcc為陶瓷介質(zhì)電容溫度系數(shù)。本發(fā)明以實施例1的組分為例，制作多層陶瓷電容器(MLCC)，供與瓷料干壓圓片電性能對比。制作的多層陶瓷電容器，燒結(jié)溫度為112(TC，主要性能為電容量C:120000pF;陶瓷介質(zhì)耗散因數(shù)DF:P/o;陶瓷介質(zhì)絕緣電阻Rj:25"時》1000Q.F，250。C時》10QF;擊穿電壓E』》1000v/mil;圖1給出的是多層陶瓷電容器和瓷料干壓圓片的容溫曲線圖。圖中虛線是多層陶瓷電容器的容溫曲線圖，實線是瓷料干壓圓片的容溫曲線圖。多層陶瓷電容器在-55°C、-3CTC、25°C、85°C、125°C、15(TC、175°C、20(TC及250。C各溫度點對應(yīng)的Tcc(%)分別為-25、-15、0、3、3、3.2、-4.5、-12及-23?？梢娖渲饕夹g(shù)指標(biāo)，尤其是Tcc，與瓷料干壓圓片性能基本吻合。易于直接通過調(diào)整、控制瓷料干壓圓片性能，達(dá)到調(diào)整、控制和掌握相應(yīng)多層陶瓷電容器性能的目的。權(quán)利要求1，高溫陶瓷電容器瓷料，其特征是所述的瓷料的組分和重量百分比為BaTiO375～82％Bi2O38～16％ZnO2～6％SiO20.3～0.6％TiO22.1～5％Al2O30～3％ZrO20～1.1％Nb2O50.3～0.5％MnCO30.1～0.5％。全文摘要本發(fā)明公開了一種能夠在-55℃～+250℃條件下工作的高溫陶瓷電容器瓷料。屬多層陶瓷電容器材料
技術(shù)領(lǐng)域：
。其組分及其原料重量百分比為75～82％平均顆粒尺寸為0.2～0.8微米的高純BaTiO₃，8～16％Bi₂O₃，2～6ZnO，2.1～5％TiO₂，0～3％Al₂O₃，0～1.1％ZrO₂，0.3～0.5％Nb₂O₅，0.1～0.5％MnCO₃，0.3～0.6％SiO₂。本發(fā)明直接利用降溫劑氧化物降低燒結(jié)溫度，省略了單獨制備降溫熔塊，不含有害有毒物質(zhì)，制作工藝簡單易行，降低了制造成本。本瓷料用于制作多層陶瓷電容器時，其主要技術(shù)指標(biāo)與瓷料干壓圓片基本吻合，易于通過調(diào)整干壓圓片性能，方便地調(diào)整多層陶瓷電容器的性能。文檔編號C04B35/462GK101417877SQ20081004659公開日2009年4月29日申請日期2008年11月18日優(yōu)先權(quán)日2008年11月18日發(fā)明者井春宇,張吉林,蒲正榮申請人:成都宏明電子科大新材料有限公司