專利名稱：一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑pbo纖維的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種特種纖維的生產(chǎn)工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，屬于高性能纖維生產(chǎn)領域。
背景技術：
PBO是聚對苯撐苯并二惡唑的簡稱。PBO纖維是由PBO聚合物通過紡絲制得的一種高性能纖維。與其它高性能纖維相比，PBO纖維具有更高的比強度、比模量和耐熱阻燃性能，被譽為“21世紀的超級纖維”，用來制作高性能復合材料，如耐熱材料、抗沖擊防暴材料和結(jié)構隱身材料廣泛應用于航天、航空和國防等高新技術領域。PBO聚合物通常是通過二氨基間苯二酚鹽酸鹽(DAR)和對苯二甲酸(TPA)在多聚磷酸(PPA)中聚合制得，然后將制備的PBO聚合物的多聚磷酸溶液從噴絲頭擠出，浸潰到凝固性流體(水、或水與無機酸的混合溶液)中使其凝固，進而在水洗浴中徹底地清洗從而出去大部分的多聚磷酸后，在經(jīng)過無機堿的水溶液槽，與紗線中違背萃取而殘留的酸中和后，進行干燥，轉(zhuǎn)繞得到PBO纖維，再經(jīng)過熱處理得到高模型PBO纖維。對于高性能PBO纖維制備來說，需要將聚合制備的PBO聚合物溶液和連續(xù)紡絲工藝結(jié)合在一起。PBO聚合達到一定分子量后，體系粘度極高，前期研究采用的聚合釜一步聚合法，在聚合中后期出現(xiàn)聚合物抱桿現(xiàn)象，不能實現(xiàn)聚合物漿液從聚合釜到紡絲過程的有效轉(zhuǎn)移，在中試放大時具有很大的操作難度。國家知識產(chǎn)權局于2005年7月27日公開了一項申請?zhí)枮?00410099003. 1，名稱為“聚對苯撐苯并二惡唑纖維的制備方法”的發(fā)明專利。該專利公開了一種聚對苯撐苯并二惡唑(PBO)纖維的制備方法，包括如下步驟將PBO的聚合分為預聚和后縮聚兩個階段，預聚時對苯二甲酸(TPA)投料量為總投料量的90 99%，預聚后得到低粘度預聚體；剩下的I 10%TPA與多聚磷酸(PPA)混合制成淤漿，通過雙螺桿擠出機與預聚體混合并完成后縮聚，然后再輸送到紡絲組件進行液晶紡絲。采用本發(fā)明的方法所制備的聚對苯撐苯并二惡唑(PBO)的特性粘度可達到10 30dL/g，該法特別有利于聚合物料的輸送，避免其與空氣接觸后吸濕，據(jù)此可以形成PBO聚合、紡絲的連續(xù)化工藝流程。上述專利將PBO的聚合分為預聚和后縮聚兩個階段，但是還是存在以下問題
1、加料程序復雜，由于對苯二甲酸(TPA)難溶于多聚磷酸(PPA)，因此I 10%TPA淤漿后聚合過程中加入，使得聚合的兩單體配比難以控制；
2、TPA淤漿要充分混入預聚物料中，需要停留的時間過長(大于5h)；
3、預聚合條件苛刻，單體鹽易被氧化，難以控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決以上現(xiàn)有技術的問題，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，能夠有效對物料進行轉(zhuǎn)移，實現(xiàn)PBO聚合物的的規(guī)模聚合與與后續(xù)的規(guī)模紡絲。
為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術方案如下
一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于包括以下工藝步驟
A、脫氣、預聚合與脫泡
將多聚磷酸(PPA)在80 120°C下加熱60 180分鐘，然后進入脫氣釜，再按照現(xiàn)有技術的常規(guī)比例加入4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽(DAR)、對苯二甲酸(TPA)以及五氧化二磷(P2O5),在脫氣釜中脫氣，脫氣完成后進入混合釜中，進行預聚合與脫泡，得到的預聚合物料；
B、后聚合、脫泡
預聚合完成后，將混合釜的溫度上升至110 200°C，再將預聚合物料壓入貯料罐中，然后將預聚合物料通過能夠精密控制流量的液壓機壓入螺桿擠出機中，所述的液壓機控制出料速度為10 100ml/min，預聚合物料在螺桿擠出機中進行后聚合反應，再通過過濾器·過濾后脫泡，得到后聚合物料，然后后聚合物料進入紡絲組件；
精密流量控制壓機是根據(jù)體系物料的高粘度特性設計的液壓機，與常規(guī)液壓機相比，精密流量控制壓機可以精密控制活塞的行程，從而達到精密控制物料的進料量，為本領域常規(guī)設備；
C、紡絲、凝固
后聚合物料經(jīng)過紡絲組件中紡絲，得到漿料原絲，再經(jīng)環(huán)吹風冷卻裝置冷卻后，以10 40的拉伸比進入凝固盤，然后再進入第一凝固槽凝固得到原生絲，原生絲進入第二凝固槽繼續(xù)凝固；
D、后處理
從第二凝固槽凝固得到的原生絲經(jīng)過堿洗槽堿洗、水洗槽水洗，再通過上油機上油，干燥后經(jīng)過收絲機收絲，得到初生纖維(AS纖維，AS纖維即as-spun fiber,中文譯為初生纖維)；上述后處理工藝采用本領域常規(guī)技術工藝即可；
E、熱處理
將得到的初生纖維(AS纖維)經(jīng)過張力輥進入熱處理通道，進行本領域常規(guī)的熱處理得到高模型纖維(HM纖維,HM纖維即high-modulus fiber,中文譯為高模型纖維)即本發(fā)明的聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟A中，所述的在脫氣釜中脫氣具體為將脫氣釜溫度控制在60 130°C，真空度為O O. 096MPa，脫氣10 30小時。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟A中，所述的預聚合與脫泡具體為將混合釜的溫度控制在120 150°C，真空度為O O. 096MPa，預聚合與脫泡時間為I 10h。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟A中，所述的二氨基間苯二酚鹽酸鹽(DAR)和對苯二甲酸(TPA)在投料過程中保持物質(zhì)的量的比為I :0. 97 I. 05 ;所述的多聚磷酸(PPA)以及五氧化二磷(P2O5)的用量按預聚合物料的固含量和反應結(jié)束的五氧化二磷(P2O5)質(zhì)量百分比含量計算，使預聚合物料的固含量為10 15%，反應結(jié)束時預聚合物料中五氧化二磷(P2O5)質(zhì)量百分比含量為83 86%。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟B中，所述的能夠精密控制流量的液壓機與螺桿擠出機之間設置有過濾器。優(yōu)選的，上述過濾器是指濾芯為I 20根為一組，濾網(wǎng)精度為10 20um的過濾器。 更優(yōu)選的，上述濾芯為席網(wǎng)型柱形過濾芯。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟B中，所述的螺桿擠出機溫度控制為160 220°C，螺桿轉(zhuǎn)速為10 40轉(zhuǎn)/分鐘，進料速度為50 200g/min。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟C中，所述的紡絲組件包括海砂杯、分配板和噴絲板，所述的后聚合物料依次經(jīng)過海砂杯、分配板和噴絲板，得到漿料原絲。優(yōu)選的，上述噴絲板的噴絲孔孔徑為O. 05 O. 5mm。海砂杯是紡絲組件中的專有名詞，常用于熔體紡絲領域，海砂杯內(nèi)可裝有金屬砂或玻璃球用于熔體過濾。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟C中，所述的紡絲過程中，控制溫度為150 220°C，控制紡絲速度為20 200m/min。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟C中，所述的環(huán)吹風冷卻裝置的溫度控制在50 100°C。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟C中，所述的凝固盤中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為10 30% ;所述的第一凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為5 20% ;第二凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，濃度為O 10%。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟C中，所述的原生絲是經(jīng)過張力隔離輥進入第二凝固槽繼續(xù)凝固。張力隔離輥指的是一個鍍瓷輥(表面鍍有陶瓷)，是被動轉(zhuǎn)動的。起到隔離張力的作用，即后面紡絲線的波動不會影響到前面。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟D中，所述的堿洗槽中裝有濃度為O. 01 10%的稀堿溶液，可以是常規(guī)的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀等無機堿，也可以是胍類有機堿。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟D中，所述的水洗槽選用泵送噴淋方式，水洗流量為50 500L/h，水溫為 10 99。。。優(yōu)選的，在本發(fā)明步驟E中，所述的熱處理具體為處理溫度為550 600°C，給予纖維的張力為O. 2 5cN/dt，處理時間為2 20s。本發(fā)明帶來的有益技術效果
I、本發(fā)明在傳統(tǒng)現(xiàn)有的PBO纖維制備生產(chǎn)工藝的基礎上，通過優(yōu)化設備以及控制參數(shù)，解決了現(xiàn)有技術中加料程序復雜，由于對苯二甲酸(TPA)難溶于多聚磷酸(PPA)，因此I 10%TPA淤漿后聚合過程中加入，使得聚合的兩單體配比難以控制；TPA淤漿要充分混入預聚物料中，需要停留的時間過長；預聚合條件苛刻，單體鹽易被氧化，難以控制，物料轉(zhuǎn)移不暢等問題。本發(fā)明基本技術方案中的工藝過程、設備配合以及控制參數(shù)為一個完整的體系，互相配合，缺一不可，能夠有效對物料進行轉(zhuǎn)移，實現(xiàn)PBO聚合物的的規(guī)模聚合與與后續(xù)的規(guī)模紡絲，得到高質(zhì)量的PBO纖維產(chǎn)品。2、本發(fā)明步驟A中的脫氣參數(shù)控制，解決了單體鹽脫除氯化氫活化耗時長的問題，提高了生產(chǎn)效率，降低了成本；在單體鹽脫除氯化氫之后進行預聚合和脫泡，并采用本發(fā)明的工藝控制參數(shù)，能夠克服高粘度物料不易聚合、脫泡的問題；采用本發(fā)明的原料加入比例，可以很好地控制混合物的粘度，有利于物料的轉(zhuǎn)移、聚合以及脫泡的順暢。3、本發(fā)明步驟B中的預聚合完成后，將混合釜的溫度上升至110 200°C，能夠增強后聚合工序的穩(wěn)定性，更易于控制物料的聚合程度和粘度；本發(fā)明采用的過濾器、過濾芯的設置能夠有效連續(xù)過濾聞粘度物料，可以實現(xiàn)在聞壓下進行聞粘度物料的聞精度過濾，實現(xiàn)了紡絲原液的精細過濾，提高了物料的紡絲性能，為連續(xù)紡絲提供了有利條件；同樣，螺桿擠出機的控制參數(shù)設置提供了高粘度物料分子量以及穩(wěn)定性，且操作更為簡單，實現(xiàn)物料的優(yōu)異可紡性。4、本發(fā)明步驟C中的紡絲工藝參數(shù)的控制，提高了紡絲原液的可紡性，放置原液的降解，其紡絲速度能夠穩(wěn)定和平衡拉伸比，提高纖維性能；同樣，噴絲孔的孔徑選擇，環(huán)吹風溫度的選擇，凝固盤、第一、第二凝固槽的選擇也能夠提供較適當?shù)睦?，放置原絲形成皮芯結(jié)構，提高可紡性。
具體實施例方式實施例I
一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，包括以下工藝步驟
A、脫氣、預聚合與脫泡
將多聚磷酸在80°C下加熱60分鐘，然后進入脫氣釜，再加入4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽、對苯二甲酸以及五氧化二磷，在脫氣釜中脫氣，脫氣完成后進入混合釜中，進行預聚合與脫泡，得到的預聚合物料；
B、后聚合、脫泡
預聚合完成后，將混合釜的溫度上升至110°C，再將預聚合物料壓入貯料罐中，然后將預聚合物料通過能夠精密控制流量的液壓機壓入螺桿擠出機中，所述的液壓機控制出料速度為10ml/min，預聚合物料在螺桿擠出機中進行后聚合反應，再通過過濾器過濾后脫泡，得到后聚合物料，然后后聚合物料進入紡絲組件；
C、紡絲、凝固
后聚合物料經(jīng)過紡絲組件中紡絲，得到漿料原絲，再經(jīng)環(huán)吹風冷卻裝置冷卻后，以10的拉伸比進入凝固盤，然后再進入第一凝固槽凝固得到原生絲，原生絲進入第二凝固槽繼續(xù)凝固；
D、后處理
從第二凝固槽凝固得到的原生絲經(jīng)過堿洗槽堿洗、水洗槽水洗，再通過上油機上油，干燥后經(jīng)過收絲機收絲，得到初生纖維；
E、熱處理
將得到的初生纖維經(jīng)過張力輥進入熱處理通道，進行熱處理得到高模型纖維即本發(fā)明的聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維。實施例2
一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，包括以下工藝步驟
A、脫氣、預聚合與脫泡
將多聚磷酸在120°C下加熱180分鐘，然后進入脫氣釜，再加入4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽、對苯二甲酸以及五氧化二磷，在脫氣釜中脫氣，脫氣完成后進入混合釜中，進行預聚合與脫泡，得到的預聚合物料；
B、后聚合、脫泡
預聚合完成后，將混合釜的溫度上升至200°C，再將預聚合物料壓入貯料罐中，然后將預聚合物料通過能夠精密控制流量的液壓機壓入螺桿擠出機中，所述的液壓機控制出料速度為100ml/min，預聚合物料在螺桿擠出機中進行后聚合反應，再通過過濾器過濾后脫泡，得到后聚合物料，然后后聚合物料進入紡絲組件；
C、紡絲、凝固
后聚合物料經(jīng)過紡絲組件中紡絲，得到漿料原絲，再經(jīng)環(huán)吹風冷卻裝置冷卻后，以40的拉伸比進入凝固盤，然后再進入第一凝固槽凝固得到原生絲，原生絲進入第二凝固槽繼續(xù)凝固；
D、后處理
從第二凝固槽凝固得到的原生絲經(jīng)過堿洗槽堿洗、水洗槽水洗，再通過上油機上油，干燥后經(jīng)過收絲機收絲，得到初生纖維；
E、熱處理
將得到的初生纖維經(jīng)過張力輥進入熱處理通道，進行熱處理得到高模型纖維即本發(fā)明的聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維。實施例3
一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，包括以下工藝步驟
A、脫氣、預聚合與脫泡
將多聚磷酸在100°C下加熱120分鐘，然后進入脫氣釜，再加入4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽、對苯二甲酸以及五氧化二磷，在脫氣釜中脫氣，脫氣完成后進入混合釜中，進行預聚合與脫泡，得到的預聚合物料；
B、后聚合、脫泡
預聚合完成后，將混合釜的溫度上升至155°C，再將預聚合物料壓入貯料罐中，然后將預聚合物料通過能夠精密控制流量的液壓機壓入螺桿擠出機中，所述的液壓機控制出料速度為55ml/min，預聚合物料在螺桿擠出機中進行后聚合反應，再通過過濾器過濾后脫泡，得到后聚合物料，然后后聚合物料進入紡絲組件；
C、紡絲、凝固
后聚合物料經(jīng)過紡絲組件中紡絲，得到漿料原絲，再經(jīng)環(huán)吹風冷卻裝置冷卻后，以25的拉伸比進入凝固盤，然后再進入第一凝固槽凝固得到原生絲，原生絲進入第二凝固槽繼續(xù)凝固；
D、后處理
從第二凝固槽凝固得到的原生絲經(jīng)過堿洗槽堿洗、水洗槽水洗，再通過上油機上油，干燥后經(jīng)過收絲機收絲，得到初生纖維；
E、熱處理
將得到的初生纖維經(jīng)過張力輥進入熱處理通道，進行熱處理得到高模型纖維即本發(fā)明的聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維。實施例4
一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，包括以下工藝步驟
A、脫氣、預聚合與脫泡
將多聚磷酸在91 °C下加熱90分鐘，然后進入脫氣釜，再加入4，6- 二氨基間苯二酚鹽酸鹽、對苯二甲酸以及五氧化二磷，在脫氣釜中脫氣，脫氣完成后進入混合釜中，進行預聚合與脫泡，得到的預聚合物料；
B、后聚合、脫泡
預聚合完成后，將混合釜的溫度上升至135°C，再將預聚合物料壓入貯料罐中，然后將預聚合物料通過能夠精密控制流量的液壓機壓入螺桿擠出機中，所述的液壓機控制出料速度為21ml/min，預聚合物料在螺桿擠出機中進行后聚合反應，再通過過濾器過濾后脫泡，得到后聚合物料，然后后聚合物料進入紡絲組件；
C、紡絲、凝固
后聚合物料經(jīng)過紡絲組件中紡絲，得到漿料原絲，再經(jīng)環(huán)吹風冷卻裝置冷卻后，以35的拉伸比進入凝固盤，然后再進入第一凝固槽凝固得到原生絲，原生絲進入第二凝固槽繼續(xù)凝固；
D、后處理
從第二凝固槽凝固得到的原生絲經(jīng)過堿洗槽堿洗、水洗槽水洗，再通過上油機上油，干燥后經(jīng)過收絲機收絲，得到初生纖維；
E、熱處理
將得到的初生纖維經(jīng)過張力輥進入熱處理通道，進行熱處理得到高模型纖維即本發(fā)明的聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維。實施例5
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟A中，所述的在脫氣釜中脫氣具體為將脫氣釜溫度控制在60°C，真空度為OMPa，脫氣10小時。在步驟A中，所述的預聚合與脫泡具體為將混合釜的溫度控制在120°C，真空度為OMPa,預聚合與脫泡時間為lh。在步驟A中，所述的二氨基間苯二酚鹽酸鹽和對苯二甲酸在投料過程中保持物質(zhì)的量的比為I :0. 97 ;所述的多聚磷酸以及五氧化二磷的用量按預聚合物料的固含量和反應結(jié)束的五氧化二磷質(zhì)量百分比含量計算，使預聚合物料的固含量為10%，反應結(jié)束時預聚合物料中五氧化二磷質(zhì)量百分比含量為83%。實施例6
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟A中，所述的在脫氣釜中脫氣具體為將脫氣釜溫度控制在130°C，真空度為
O.096MPa，脫氣30小時。在步驟A中，所述的預聚合與脫泡具體為將混合釜的溫度控制在150°C，真空度為O. 096MPa，預聚合與脫泡時間為10h。在步驟A中，所述的二氨基間苯二酚鹽酸鹽和對苯二甲酸在投料過程中保持物質(zhì)的量的比為I :1.05 ;所述的多聚磷酸以及五氧化二磷的用量按預聚合物料的固含量和反應結(jié)束的五氧化二磷質(zhì)量百分比含量計算，使預聚合物料的固含量為15%，反應結(jié)束時預聚合物料中五氧化二磷質(zhì)量百分比含量為86%。實施例7
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟A中，所述的在脫氣釜中脫氣具體為將脫氣釜溫度控制在95°C，真空度為O.048MPa，脫氣20小時。在步驟A中，所述的預聚合與脫泡具體為將混合釜的溫度控制在135°C，真空度為O. 048MPa，預聚合與脫泡時間為5. 5h。在步驟A中，所述的二氨基間苯二酚鹽酸鹽和對苯二甲酸在投料過程中保持物質(zhì)的量的比為I :1.01 ;所述的多聚磷酸以及五氧化二磷的用量按預聚合物料的固含量和反應結(jié)束的五氧化二磷質(zhì)量百分比含量計算，使預聚合物料的固含量為12. 5%，反應結(jié)束時預聚合物料中五氧化二磷質(zhì)量百分比含量為84. 5%。實施例8
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的 在步驟A中，所述的在脫氣釜中脫氣具體為將脫氣釜溫度控制在74°C，真空度為
O.021MPa，脫氣12小時。在步驟A中，所述的預聚合與脫泡具體為將混合釜的溫度控制在147°C，真空度為O. 033MPa，預聚合與脫泡時間為2. 5h。在步驟A中，所述的二氨基間苯二酚鹽酸鹽和對苯二甲酸在投料過程中保持物質(zhì)的量的比為I :0. 99 ;所述的多聚磷酸以及五氧化二磷的用量按預聚合物料的固含量和反應結(jié)束的五氧化二磷質(zhì)量百分比含量計算，使預聚合物料的固含量為14%，反應結(jié)束時預聚合物料中五氧化二磷質(zhì)量百分比含量為85%。實施例9
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟B中，所述的能夠精密控制流量的液壓機與螺桿擠出機之間設置有過濾器。所述的過濾器是指濾芯為I根為一組，濾網(wǎng)精度為IOum的過濾器。所述的濾芯為席網(wǎng)型柱形過濾芯。在步驟B中，所述的螺桿擠出機溫度控制為160°C，螺桿轉(zhuǎn)速為10轉(zhuǎn)/分鐘，進料速度為50g/min。實施例10
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟B中，所述的能夠精密控制流量的液壓機與螺桿擠出機之間設置有過濾器。所述的過濾器是指濾芯為20根為一組，濾網(wǎng)精度為20um的過濾器。所述的濾芯為席網(wǎng)型柱形過濾芯。在步驟B中，所述的螺桿擠出機溫度控制為220°C，螺桿轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分鐘，進料速度為200g/min。實施例11
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟B中，所述的能夠精密控制流量的液壓機與螺桿擠出機之間設置有過濾器。所述的過濾器是指濾芯為10根為一組，濾網(wǎng)精度為15um的過濾器。所述的濾芯為席網(wǎng)型柱形過濾芯。在步驟B中，所述的螺桿擠出機溫度控制為190°C，螺桿轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分鐘，進料速度為125g/min。實施例12在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟B中，所述的能夠精密控制流量的液壓機與螺桿擠出機之間設置有過濾器。
所述的過濾器是指濾芯為15根為一組，濾網(wǎng)精度為18um的過濾器。 所述的濾芯為席網(wǎng)型柱形過濾芯。在步驟B中，所述的螺桿擠出機溫度控制為210°C，螺桿轉(zhuǎn)速為19轉(zhuǎn)/分鐘，進料速度為180g/min。實施例13· 在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟C中，所述的紡絲組件包括海砂杯、分配板和噴絲板，所述的后聚合物料依次經(jīng)過海砂杯、分配板和噴絲板，得到漿料原絲。所述的噴絲板的噴絲孔孔徑為O. 05mm。在步驟C中，所述的紡絲過程中，控制溫度為150°C，控制紡絲速度為20m/min。在步驟C中，所述的環(huán)吹風冷卻裝置的溫度控制在50°C。在步驟C中，所述的凝固盤中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為10% ;所述的第一凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為5% ;第二凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，濃度為0%。在步驟C中，所述的原生絲是經(jīng)過張力隔離輥進入第二凝固槽繼續(xù)凝固。實施例14
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟C中，所述的紡絲組件包括海砂杯、分配板和噴絲板，所述的后聚合物料依次經(jīng)過海砂杯、分配板和噴絲板，得到漿料原絲。所述的噴絲板的噴絲孔孔徑為O. 5mm。在步驟C中，所述的紡絲過程中，控制溫度為220°C，控制紡絲速度為200m/min。在步驟C中，所述的環(huán)吹風冷卻裝置的溫度控制在100°C。在步驟C中，所述的凝固盤中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為30% ;所述的第一凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為20% ;第二凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，濃度為10%。在步驟C中，所述的原生絲是經(jīng)過張力隔離輥進入第二凝固槽繼續(xù)凝固。實施例15
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟C中，所述的紡絲組件包括海砂杯、分配板和噴絲板，所述的后聚合物料依次經(jīng)過海砂杯、分配板和噴絲板，得到漿料原絲。所述的噴絲板的噴絲孔孔徑為O. 275mm。在步驟C中，所述的紡絲過程中，控制溫度為185°C，控制紡絲速度為110m/min。在步驟C中，所述的環(huán)吹風冷卻裝置的溫度控制在75 °C。在步驟C中，所述的凝固盤中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為20% ;所述的第一凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為12. 5% ;第二凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，濃度為5%。在步驟C中，所述的原生絲是經(jīng)過張力隔離輥進入第二凝固槽繼續(xù)凝固。
實施例16
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟C中，所述的紡絲組件包括海砂杯、分配板和噴絲板，所述的后聚合物料依次經(jīng)過海砂杯、分配板和噴絲板，得到漿料原絲。所述的噴絲板的噴絲孔孔徑為O. 4mm。在步驟C中，所述的紡絲過程中，控制溫度為162°C，控制紡絲速度為33m/min。在步驟C中，所述的環(huán)吹風冷卻裝置的溫度控制在95 °C。在步驟C中，所述的凝固盤中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為12% ;所述的第一凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為18% ;第二凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，濃度為3%。·在步驟C中，所述的原生絲是經(jīng)過張力隔離輥進入第二凝固槽繼續(xù)凝固。實施例17
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟D中，所述的堿洗槽中裝有濃度為O. 01%的稀堿溶液。在步驟D中，所述的水洗槽選用泵送噴淋方式，水洗流量為50L/h，水溫為10°C。實施例18
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟D中，所述的堿洗槽中裝有濃度為10%的稀堿溶液。在步驟D中，所述的水洗槽選用泵送噴淋方式，水洗流量為500L/h，水溫為99 °C。實施例19
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟D中，所述的堿洗槽中裝有濃度為5%的稀堿溶液。在步驟D中，所述的水洗槽選用泵送噴淋方式，水洗流量為275L/h，水溫為54. 5。。。實施例20
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟D中，所述的堿洗槽中裝有濃度為O. 8%的稀堿溶液。在步驟D中，所述的水洗槽選用泵送噴淋方式，水洗流量為490L/h，水溫為21°C。實施例21
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟E中，所述的熱處理具體為處理溫度為550°C，給予纖維的張力為O. 2cN/dt，處理時間為2s。實施例22
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟E中，所述的熱處理具體為處理溫度為600°C，給予纖維的張力為5cN/dt，處理時間為20s。實施例23
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟E中，所述的熱處理具體為處理溫度為575°C，給予纖維的張力為2. 6cN/dt，處理時間為11s。實施例24
在實施例1-4的基礎上，優(yōu)選的
在步驟E中，所述的熱處理具體為處理溫度為555°C，給予纖維的張力為3. 9cN/dt，處理時間為18s。實施例25
一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，包括以下工藝步驟 A、脫氣、預聚合與脫泡
將多聚磷酸在80 120°C下加熱60 180分鐘，然后進入脫氣釜，再加入4，6- 二氨基間苯二酚鹽酸鹽、對苯二甲酸以及五氧化二磷，在脫氣釜中脫氣，脫氣完成后進入混合釜中，進行預聚合與脫泡，得到的預聚合物料；
B、后聚合、脫泡
預聚合完成后，將混合釜的溫度上升至110 200°C，再將預聚合物料壓入貯料罐中，然后將預聚合物料通過能夠精密控制流量的液壓機壓入螺桿擠出機中，所述的液壓機控制出料速度為10 100ml/min，預聚合物料在螺桿擠出機中進行后聚合反應，再通過過濾器過濾后脫泡，得到后聚合物料，然后后聚合物料進入紡絲組件；
C、紡絲、凝固
后聚合物料經(jīng)過紡絲組件中紡絲，得到漿料原絲，再經(jīng)環(huán)吹風冷卻裝置冷卻后，以10 40的拉伸比進入凝固盤，然后再進入第一凝固槽凝固得到原生絲，原生絲進入第二凝固槽繼續(xù)凝固；
D、后處理
從第二凝固槽凝固得到的原生絲經(jīng)過堿洗槽堿洗、水洗槽水洗，再通過上油機上油，干燥后經(jīng)過收絲機收絲，得到初生纖維；
E、熱處理
將得到的初生纖維經(jīng)過張力輥進入熱處理通道，進行熱處理得到高模型纖維即本發(fā)明的聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維。在步驟A中，所述的在脫氣釜中脫氣具體為將脫氣釜溫度控制在60 130°C，真空度為O O. 096MPa,脫氣10 30小時。在步驟A中，所述的預聚合與脫泡具體為將混合釜的溫度控制在120 150°C，真空度為O O. 096MPa，預聚合與脫泡時間為I 10h。在步驟A中，所述的二氨基間苯二酚鹽酸鹽和對苯二甲酸在投料過程中保持物質(zhì)的量的比為I :0. 97 I. 05 ;所述的多聚磷酸以及五氧化二磷的用量按預聚合物料的固含量和反應結(jié)束的五氧化二磷質(zhì)量百分比含量計算，使預聚合物料的固含量為10 15%，反應結(jié)束時預聚合物料中五氧化二磷質(zhì)量百分比含量為83 86%。在步驟B中，所述的能夠精密控制流量的液壓機與螺桿擠出機之間設置有過濾器。所述的過濾器是指濾芯為I 20根為一組，濾網(wǎng)精度為10 20um的過濾器。所述的濾芯為席網(wǎng)型柱形過濾芯。在步驟B中，所述的螺桿擠出機溫度控制為160 220°C，螺桿轉(zhuǎn)速為10 40轉(zhuǎn)/分鐘，進料速度為50 200g/min。在步驟C中，所述的紡絲組件包括海砂杯、分配板和噴絲板，所述的后聚合物料依次經(jīng)過海砂杯、分配板和噴絲板，得到漿料原絲。所述的噴絲板的噴絲孔孔徑為O. 05 O. 5mm。在步驟C中，所述的紡絲過程中，控制溫度為150 220°C，控制紡絲速度為20 200m/mino在步驟C中，所述的環(huán)吹風冷卻裝置的溫度控制在50 100°C。在步驟C中，所述的凝固盤中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為10 30% ;所述的第一凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為5 20% ;第二凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，濃度為O 10%。 在步驟C中，所述的原生絲是經(jīng)過張力隔離輥進入第二凝固槽繼續(xù)凝固。在步驟D中，所述的堿洗槽中裝有濃度為O. 01 10%的稀堿溶液。在步驟D中，所述的水洗槽選用泵送噴淋方式，水洗流量為50 500L/h，水溫為10 99 。在步驟E中，所述的熱處理具體為處理溫度為550 600°C，給予纖維的張力為
O.2 5cN/dt，處理時間為2 20s。
權利要求
1.一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于包括以下工藝步驟 A、脫氣、預聚合與脫泡 將多聚磷酸在80 120°C下加熱60 180分鐘，然后進入脫氣釜，再加入4，6- 二氨基間苯二酚鹽酸鹽、對苯二甲酸以及五氧化二磷，在脫氣釜中脫氣，脫氣完成后進入混合釜中，進行預聚合與脫泡，得到的預聚合物料； B、后聚合、脫泡 預聚合完成后，將混合釜的溫度上升至110 200°C，再將預聚合物料壓入貯料罐中，然后將預聚合物料通過能夠精密控制流量的液壓機壓入螺桿擠出機中，所述的液壓機控制出料速度為10 100ml/min，預聚合物料在螺桿擠出機中進行后聚合反應，再通過過濾器過濾后脫泡，得到后聚合物料，然后后聚合物料進入紡絲組件； C、紡絲、凝固 后聚合物料經(jīng)過紡絲組件中紡絲，得到漿料原絲，再經(jīng)環(huán)吹風冷卻裝置冷卻后，以10 40的拉伸比進入凝固盤，然后再進入第一凝固槽凝固得到原生絲，原生絲進入第二凝固槽繼續(xù)凝固； D、后處理 從第二凝固槽凝固得到的原生絲經(jīng)過堿洗槽堿洗、水洗槽水洗，再通過上油機上油，干燥后經(jīng)過收絲機收絲，得到初生纖維； E、熱處理 將得到的初生纖維經(jīng)過張力輥進入熱處理通道，進行熱處理得到高模型纖維即本發(fā)明的聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟A中，所述的在脫氣釜中脫氣具體為將脫氣釜溫度控制在60 130°C，真空度為O O. 096MPa,脫氣10 30小時。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟A中，所述的預聚合與脫泡具體為將混合釜的溫度控制在120 150°C，真空度為O O. 096MPa，預聚合與脫泡時間為I 10h。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟A中，所述的二氨基間苯二酚鹽酸鹽和對苯二甲酸在投料過程中保持物質(zhì)的量的比為I :0. 97 I. 05 ;所述的多聚磷酸以及五氧化二磷的用量按預聚合物料的固含量和反應結(jié)束的五氧化二磷質(zhì)量百分比含量計算，使預聚合物料的固含量為10 15%，反應結(jié)束時預聚合物料中五氧化二磷質(zhì)量百分比含量為83 86%。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟B中，所述的能夠精密控制流量的液壓機與螺桿擠出機之間設置有過濾器。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于所述的過濾器是指濾芯為I 20根為一組，濾網(wǎng)精度為10 20um的過濾器。
7.根據(jù)權利要求6所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于所述的濾芯為席網(wǎng)型柱形過濾芯。
8.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟B中，所述的螺桿擠出機溫度控制為160 220°C，螺桿轉(zhuǎn)速為10 40轉(zhuǎn)/分鐘，進料速度為50 200g/min。
9.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟C中，所述的紡絲組件包括海砂杯、分配板和噴絲板，所述的后聚合物料依次經(jīng)過海砂杯、分配板和噴絲板，得到漿料原絲。
10.根據(jù)權利要求9所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于所述的噴絲板的噴絲孔孔徑為O. 05 O. 5mm。
11.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟C中，所述的紡絲過程中，控制溫度為150 220°C，控制紡絲速度為20 200m/min0
12.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟C中，所述的環(huán)吹風冷卻裝置的溫度控制在50 100°C。
13.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟C中，所述的凝固盤中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為10 30% ;所述的第一凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，質(zhì)量濃度為5 20% ;第二凝固槽中的凝固液為磷酸水溶液，濃度為O 10%。
14.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟C中，所述的原生絲是經(jīng)過張力隔離輥進入第二凝固槽繼續(xù)凝固。
15.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟D中，所述的堿洗槽中裝有濃度為O. 01 10%的稀堿溶液。
16.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟D中，所述的水洗槽選用泵送噴淋方式，水洗流量為50 500L/h，水溫為10 99。。。
17.根據(jù)權利要求I所述的一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，其特征在于在步驟E中，所述的熱處理具體為處理溫度為550 600°C，給予纖維的張力為O. 2 5cN/dt，處理時間為2 20s。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)聚對苯撐苯并二惡唑PBO纖維的工藝，屬于高性能纖維生產(chǎn)領域。本發(fā)明通過A、脫氣、預聚合與脫泡；B、后聚合、脫泡；C、紡絲、凝固；D、后處理；E、熱處理等步驟，通過優(yōu)化設備以及控制參數(shù)，解決了現(xiàn)有技術中的諸多問題。本發(fā)明基本技術方案中的工藝過程、設備配合以及控制參數(shù)為一個完整的體系，互相配合，缺一不可，能夠有效對物料進行轉(zhuǎn)移，實現(xiàn)PBO聚合物的規(guī)模聚合與與后續(xù)的規(guī)模紡絲，得到高質(zhì)量的PBO纖維產(chǎn)品。
文檔編號D01F11/08GK102943316SQ20121050212
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月30日 優(yōu)先權日2012年11月30日
發(fā)明者嚴家策, 范新年, 許偉, 郭玲, 趙亮, 錢軍, 李欣欣 申請人:中藍晨光化工研究設計院有限公司, 華東理工大學