專利名稱：強(qiáng)堿性復(fù)合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種強(qiáng)堿性復(fù)合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種強(qiáng)堿性復(fù)合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，本發(fā) 明通過水相的改進(jìn)，使得分散性、懸浮性提高，進(jìn)而達(dá)到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
強(qiáng)堿性復(fù)合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(I)聚合制備A球，包括以下步驟
Φ稱取下列重量份的水相原料，混合、攪拌均勻；
去離子水 500-600 明膠 10-12 聚乙烯醇 40-45 甘油 20-25 羥乙基纖維素10-15 乙二胺 5-8 二乙烯三胺 10-12 氯化鈉 60-65 過硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)水相PH為中性
O稱取下列重量份油相原料將混合好的油相原料加入水相中，攪拌；
丙烯酸甲酯365-375
二乙烯苯20-22
三烯丙基異三聚氰酸酯 8-10 TAIC7-10
二茂鐵5-8
乙酸乙酯10-12偶氮二異丁臆3_5
③緩慢升溫至69-72°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
Φ反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；
⑤用20-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫2_3h ；
用40-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ；
⑦用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
€: 抽干水，烘干，分篩得A球； (2)、胺化反應(yīng)制備樹脂，包括以下步驟
CD按下列重量份稱取原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，攪
拌；
A 球380-420
I, 2 丙二胺580-620
乙二醇880-920
O升溫至135-145°C，保溫4-5h ;升溫至155_165°C，保溫5_6h，升溫至165_170°C，保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ，保溫 3-4h ；
③取樣測中控，離子交換量大于4. 9mmol/g合格；
Φ抽母液，水洗，出料。本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于60%，全交換容量達(dá)到4.9mmol/g0
具體實(shí)施例方式一種強(qiáng)堿性復(fù)合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟
(I)聚合制備A球，包括以下步驟
Φ稱取下列重量(公斤)的水相原料，混合、攪拌均勻；
去離子水 500明膠 ο 聚乙烯醇 40 甘油 25 羥乙基纖維素10 乙二胺 8 二乙烯三胺 10-12 氯化鈉 60-65 過硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)水相PH為中性
Φ稱取下列重量(公斤)油相原料將混合好的油相原料加入水相中，攪拌；
丙烯酸甲酯365 二乙烯苯20
三烯丙基異三聚氰酸酯 8 TAIC7-10
二茂鐵5-8
乙酸乙酯10-12
偶氮二異丁臆3_5
*3緩慢升溫至69-72°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
③反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；
@用30-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫2_3h ；
用60-80分鐘升溫至93-96°C保溫4_5h ；
用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
抽干水，烘干，分篩得A球；
(2)、胺化反應(yīng)制備樹脂，包括以下步驟
CD按下列重量(公斤)稱取原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二
醇，攪拌；
A 球380 1，2 丙二胺 620
乙二醇880'■升溫至 135-145°C，保溫 4-5h ;升溫至 155_165°C，保溫 5_6h，升溫至 165_170°C，保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ，保溫 3-4h ；
③取樣測中控，離子交換量大于4. 9mmol/g合格；
Φ抽母液，水洗，出料。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到65m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于60%，全交換容量達(dá)到4. 9mmol/g0比同類產(chǎn)品全交換量增加20%以上。
權(quán)利要求
1.強(qiáng)堿性復(fù)合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)聚合制備A球，包括以下步驟Φ稱取下列重量份的水相原料，混合、攪拌均勻；去離子水 500-600 明膠 10-12 聚乙烯醇 40-45 甘油 20-25 羥乙基纖維素10-15 乙二胺 5-8 二乙烯三胺 10-12 氯化鈉 60-65 過硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)水相PH為中性2稱取下列重量份油相原料將混合好的油相原料加入水相中，攪拌；丙烯酸甲酯365-375二乙烯苯20-22三烯丙基異三聚氰酸酯 8-10 TAIC7-10二茂鐵5-8乙酸乙酯10-12偶氮二異丁臆3_53緩慢升溫至69-72 °C，注意觀察球體粒度及定型情況；3反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；S用20-40分鐘時間升溫至80-82°C保溫2_3h ； 用40-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ；2:用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；S抽干水，烘干，分篩得A球；(2)、胺化反應(yīng)制備樹脂，包括以下步驟Φ按下列重量份稱取原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，攪拌；A 球380-420I,2 丙二胺580-620乙二醇880-920C升溫至135-145°C，保溫4-5h ;升溫至155_165°C，保溫5_6h，升溫至165_170°C，保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ，保溫 3-4h ；3取樣測中控，離子交換量大于4. 9mmol/g合格； 抽母液，水洗，出料?！?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了一種強(qiáng)堿性復(fù)合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，在傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于60％，全交換容量達(dá)到4.9mmol/g。
文檔編號B01J41/10GK103008027SQ20121048961
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國, 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請人:安徽皖東化工有限公司