專利名稱：強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，本發(fā)明通過水相的改進(jìn)，使得分散性、懸浮性提高，進(jìn)而達(dá)到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(I)聚合制備A球，包括以下步驟
Φ按下列重量份稱取原料
丙烯酸甲酯365-375
二乙烯苯20-22
TAIC7-10
乙酸乙酯10-15
200#溶劑油20-25
偶氮二異丁臆 3_5
3首先按下列重量份配好水相，攪拌均勻，將混合好的原料加入水相中，攪拌；
水相
去離子水 550-600 聚乙烯醇 30-35 乙醇 10-12 羥甲基纖維素30-35 乙二胺 5-10 三乙烯四胺 5-10 氯化鋅 60-65 三聚磷酸鈉15-20過硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2 ；
③緩慢升溫至69-72°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
Φ反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；
⑤用20-40分鐘時(shí)間升溫至80-82 °C保溫2_3h ；
用40-80分鐘升溫至90-96°C保溫4_5h ；
用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；抽干水，烘干，分篩得A球；
(2)、胺化反應(yīng)制備樹脂，包括以下步驟
Φ按下列重量份稱取原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，攪
拌；
A 球380-420
I, 2 丙二胺580-620
乙二醇880-920
Φ升溫至135-145°C，保溫4-5h ;升溫至155_165°C，保溫5_6h，升溫至165_170°C，保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ，保溫 3-4h ；
Φ取樣測中控，交換大于4. 2mmol/g合格；
·: 抽母液，水洗，干燥、出料。本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到66m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到5.5mmol/g0
具體實(shí)施例方式強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟
(I)聚合制備A球，包括以下步驟
Φ按下列重量(公斤)稱取原料丙烯酸甲酯365
二乙烯苯20
TAIC7
乙酸乙酯10
200#溶劑油20
偶氮二異丁腈 3
3首先按下列重量(公斤)配好水相，攪拌均勻，將混合好的原料加入水相中，攪拌； 水相
去離子水 550 聚乙烯醇 30 乙醇 10 羥甲基纖維素30 乙二胺 5 三乙烯四胺 5 氯化鋅 60 三聚磷酸鈉15 過硫酸銨 I 用硫酸調(diào)PH為7 ;
③緩慢升溫至69-72°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
Φ反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；
⑤用30-40分鐘時(shí)間升溫至80-82 °C保溫2_3h ；
用60-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ；
Θ用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
*S 抽干水，烘干，分篩得A球；
(2)、胺化反應(yīng)制備樹脂，包括以下步驟
Φ按下列重量(公斤)稱取原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二
醇，攪拌；
A 球380
1，2 丙二胺580
乙二醇880'■升溫至 135-145°C，保溫 4-5h ;升溫至 155_165°C，保溫 5_6h，升溫至 165_170°C，保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ，保溫 3-4h ；
③取樣測中控，交換大于4. 2mmol/g合格；
Φ抽母液，水洗，干燥、出料。
經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到66m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到5. 5mmol/g。含水率為46%。
權(quán)利要求
1.強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)聚合制備A球，包括以下步驟Φ按下列重量份稱取原料丙烯酸甲酯365-375二乙烯苯20-22TAIC7-10乙酸乙酯10-15·200#溶劑油20-25偶氮二異丁臆 3_5S首先按下列重量份配好水相，攪拌均勻，將混合好的原料加入水相中，攪拌；水相去離子水 550-600 聚乙烯醇 30-35 乙醇 10-12 羥甲基纖維素30-35 乙二胺 5-10 三乙烯四胺 5-10 氯化鋅 60-65 三聚磷酸鈉15-20 過硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2 ；·3緩慢升溫至69-72 °C，注意觀察球體粒度及定型情況；·3反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；S用20-40分鐘時(shí)間升溫至80-82°C保溫2_3h ； 用40-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ；·2:用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；S抽干水，烘干，分篩得A球；(2)、胺化反應(yīng)制備樹脂，包括以下步驟Φ按下列重量份稱取原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，攪拌；A 球380-420I, 2 丙二胺580-620乙二醇880-920C升溫至135-145°C，保溫4-5h ;升溫至155_165°C，保溫5_6h，升溫至165_170°C，保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ，保溫 3-4h ；·3取樣測中控，交換大于4. 2mmol/g合格；ε抽母液，水洗，干燥，出料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到66m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交換容量達(dá)到5.5mmol/g。含水率為46%。
文檔編號B01J41/08GK103008026SQ20121048959
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國, 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請人:安徽皖東化工有限公司