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高交換量大孔強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的生產(chǎn)方法

文檔序號(hào):3629127閱讀:391來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):高交換量大孔強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于一種離子交換樹(shù)脂的制備方法,具體是一種高交換量大孔強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)
陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的交換容量得到了有效的提高,但孔徑分布不均,交換速度低。交換容量不足等問(wèn)題,滿(mǎn)足不了客戶(hù)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高交換量大孔強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的生產(chǎn)方法,本發(fā)明通過(guò)水相的改進(jìn),使得分散性、懸浮性提高,進(jìn)而達(dá)到增加離子交換樹(shù)脂的交換容量,孔徑分布均勻的效果。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
高交換量大孔強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的生產(chǎn)方法,其特征在于
(I)聚合制備A球,包括以下步驟
Φ稱(chēng)取下列重量份的水相原料,混合、攪拌均勻,
去離子水 500-600 羥乙基纖維素30-35 乙二胺 15-20 氯化鈉 40-45 用硫酸調(diào)水相PH為中性
CD按下列重量份稱(chēng)取原料將混合好的原料加入水相中,攪拌;
丙烯酸甲酯365-375
二乙烯苯20-23
TAIC6-10
四氫呋喃20-25
二甲苯30-35 三乙二醇二乙酸酯 10-15
異丁醇115-125
二茂鐵8-10
過(guò)氧化苯甲酰3-5
③緩慢升溫至69-72 °C ;③反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈,降溫,放熱后保持溫度在68-70°C,保溫2-3小時(shí);
S用20-40分鐘時(shí)間升溫至80-82 °C保溫2_3h ;
用40-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ;
用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止;
抽干水,烘干,分篩得A球;
(2)、胺化反應(yīng)制備樹(shù)脂,包括以下步驟
O)按下列重量份稱(chēng)取原料,在干凈的反應(yīng)釜中加入A球,再加入I,2丙二胺、乙二醇,攪
拌;
A 球380-420
1,2 丙二胺780-820
乙二醇880-920
CD升溫至135-145°C,保溫4-5h ;升溫至155_165°C,保溫5_6h,升溫至165_170°C,保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ,保溫 3-4h ;
③取樣測(cè)中控,交換大于5. 2mmol/g合格;
抽母液,水洗,出料。本發(fā)明通過(guò)合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑,優(yōu)化工藝參數(shù),使得本方法制備的陰離子交換樹(shù)脂,孔徑分布均勻,交換容量提高的效果,本發(fā)明制得的離子交換樹(shù)脂比表面積能達(dá)到70m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于55%,全交換容量達(dá)到5.2mmol/g0
具體實(shí)施例方式一種高交換量大孔強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的生產(chǎn)方法
(I)聚合制備A球,包括以下步驟
Φ稱(chēng)取下列重量(公斤)的水相原料,混合、攪拌均勻,
去離子水 600 羥乙基纖維素30 乙二胺 15 氯化鈉 40用硫酸調(diào)水相PH為中性
②按下列重量(公斤)稱(chēng)取原料,將混合好的原料加入水相中,攪拌;
丙烯酸甲酯 365 二乙烯苯20
TAIC6
四氫呋喃20
二甲苯30
三乙二醇二乙酸酯 10 異丁醇115 二茂鐵8
過(guò)氧化苯甲酰3
③緩慢升溫至69-72°C ;
S 反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈,降溫,放熱后保持溫度在68-70°C,保溫2-3小時(shí);
S用20-30分鐘時(shí)間升溫至80-82 °C保溫2_3h ;
用70-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ;
Φ用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止;
抽干水,烘干,分篩得A球;
(2)、胺化反應(yīng)制備樹(shù)脂,包括以下步驟
Φ按下列重量(公斤)稱(chēng)取原料,在干凈的反應(yīng)釜中加入A球,再加入I,2丙二胺、乙二
醇,攪拌;
A 球380
1,2 丙二胺780
乙二醇880
CD升溫至135-145°C,保溫4-5h ;升溫至155_165°C,保溫5_6h,升溫至165_170°C,保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ,保溫 3-4h ;
③取樣測(cè)中控,交換大于5. 2mmol/g合格;
③抽母液,水洗,出料。
經(jīng)檢測(cè),本發(fā)明制得的離子交換樹(shù)脂比表面積能達(dá)到70m2/g,大于2nm的中孔比例大于55%,全交換容量達(dá)到5. 5mmol/g。比同類(lèi)產(chǎn)品提高 30%以上。
權(quán)利要求
1.高交換量大孔強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的生產(chǎn)方法,其特征在于 (1)聚合制備A球,包括以下步驟 CD稱(chēng)取下列重量份的水相原料,混合、攪拌均勻, 去離子水 500-600 羥乙基纖維素30-35 乙二胺 15-20 氯化鈉 40-45 用硫酸調(diào)水相PH為中性 C按下列重量份稱(chēng)取原料將混合好的原料加入水相中,攪拌; 丙烯酸甲酯 365-375 二乙烯苯20-23 TAIC6-10 四氫呋喃20-25 二甲苯30-35 三乙二醇二乙酸酯 10-15 異丁醇115-125 二茂鐵8-10 過(guò)氧化苯甲酰3-5 3緩慢升溫至69-72 °C ; 3:反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈,降溫,放熱后保持溫度在68-70°C,保溫2-3小時(shí); S:用20-40分鐘時(shí)間升溫至80-82°C保溫2_3h ;用40-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ; 2用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止; 抽干水,烘干,分篩得A球; (2)、胺化反應(yīng)制備樹(shù)脂,包括以下步驟 I按下列重量份稱(chēng)取原料,在干凈的反應(yīng)釜中加入A球,再加入I,2丙二胺、乙二醇,攪拌; A 球380-420 1,2 丙二胺780-820 乙二醇880-920 2升溫至135-145°C,保溫4-5h ;升溫至155_165°C,保溫5_6h,升溫至165_170°C,保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ,保溫 3-4h ; ^取樣測(cè)中控,交換大于5. 2mmol/g合格; a抽母液,水洗,出料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高交換量大孔強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的生產(chǎn)方法,在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上,本發(fā)明通過(guò)合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑,優(yōu)化工藝參數(shù),使得本方法制備的陰離子交換樹(shù)脂,孔徑分布均勻,交換容量提高的效果,本發(fā)明制得的離子交換樹(shù)脂比表面積能達(dá)到70m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于55%,全交換容量達(dá)到5.2mmol/g。
文檔編號(hào)C08F220/14GK103012681SQ201210489580
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國(guó), 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請(qǐng)人:安徽皖東化工有限公司
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