專(zhuān)利名稱(chēng)：大交換量弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種離子交換樹(shù)脂的制備方法，具體是一種大交換量弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的制備方法。
背景技術(shù)：
陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過(guò)大，交換速度低。交換容量不足等問(wèn)題，滿足不了客戶的要求
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種大交換量弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，本發(fā)明通過(guò)水相的改進(jìn)，使得分散性、懸浮性提高，進(jìn)而達(dá)到增加離子交換樹(shù)脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
大交換量弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(I)、聚合反應(yīng)制備A球
Φ稱(chēng)取下列重量份的水相原料，混合、攪拌均勻；
去離子水 300-350 聚乙烯醇 50-55 乙醇10-15
乙二胺 15-20 三乙烯四胺10-15 硫酸鉀 40-45 過(guò)硫酸鈉 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2
2稱(chēng)取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；
丙烯酸甲酯325-335
二乙烯苯50-55
TAIC14-18 二茂鐵 8-10
白油115-125 過(guò)氧化苯甲酰 2-3 偶氮二異丁臆 3_5③緩慢升溫至62-65°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
定型時(shí)放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；
Θ用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ；
用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；
3用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
f 抽干水，烘干，分篩制得A球；
(2)、胺化反應(yīng)制備B球
CD在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，攪拌；A 球380-420
三乙烯四胺 1560-1620
C』升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測(cè)中控交換大于8. 5mmol/g合格；
③中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
Φ大量水洗至中性，抽干，制得B球；
(3)、甲基化制備樹(shù)指
Φ將B球加入到下列重量份的混合原料中，開(kāi)動(dòng)攪拌；
甲酸 1180-2200 水 200-240 甲醛60-65 磺基水楊酸 50-55
S』升溫至45-50°C，保持30-50分鐘；
③抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。本發(fā)明通過(guò)合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹(shù)脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹(shù)脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到10.5mmol/g0
具體實(shí)施例方式大交換量弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，包括以下步驟
(1)、聚合反應(yīng)制備A球
Φ稱(chēng)取下列重量(公斤)的水相原料，混合、攪拌均勻；
去離子水 300 聚乙烯醇 50 乙醇10
乙二胺 15 三乙烯四胺10 硫酸鉀 40 過(guò)硫酸鈉 I 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2
O稱(chēng)取下列重量(公斤)的油相原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)
速；
丙烯酸甲酯325
二乙烯苯50
TAIC14
二茂鐵8 白油115
過(guò)氧化苯甲酰2
偶氮二異丁腈3
*3緩慢升溫至62-65°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
Θ定型時(shí)放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；
用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ；
用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；
用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
S抽干水，烘干，分篩制得A球；
(2)、胺化反應(yīng)制備B球Φ在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量(公斤)的三乙烯四胺和A球，攪拌；
A 球380
三乙烯四胺1560
3升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測(cè)中控交換大于8. 5mmol/g合格；
③中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
③大量水洗至中性，抽干，制得B球；
(3)、甲基化制備樹(shù)指
Φ將B球加入到下列重量(公斤)的混合原料中，開(kāi)動(dòng)攪拌；
甲酸1180 水 200 甲醛60 磺基水楊酸 50
3升溫至45-50°C，保持30-50分鐘；
Θ抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。本發(fā)明制得的離子交換樹(shù)脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到10. 5mmol/g。
權(quán)利要求
1.大交換量弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(I)、聚合反應(yīng)制備A球Φ稱(chēng)取下列重量份的水相原料，混合、攪拌均勻；去離子水 300-350 聚乙烯醇 50-55 乙醇10-15乙二胺 15-20 三乙烯四胺10-15 硫酸鉀 40-45 過(guò)硫酸鈉 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2C稱(chēng)取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；丙烯酸甲酯325-335二乙烯苯50-55TAIC14-18二茂鐵8-10白油115-125過(guò)氧化苯甲酰2-3偶氮二異丁腈3-53；緩慢升溫至62-65°C，注意觀察球體粒度及定型情況；注定型時(shí)放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；S用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ；B:用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；2+用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；S:抽干水，烘干，分篩制得A球；(2)、胺化反應(yīng)制備B球CD在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，攪拌；A 球380-420三乙烯四胺 1560-16202升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測(cè)中控交換大于8. 5mmol/g合格； 3中控合格后,抽母液，回收三乙烯四胺；3大量水洗至中性，抽干，制得B球；(3)、甲基化制備樹(shù)指CD將B球加入到下列重量份的混合原料中，開(kāi)動(dòng)攪拌；甲酸 1180-2200 水 200-240甲醛60-65 磺基水楊酸 50-553升溫至45-50°C，保持30-50分鐘；S抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種大交換量弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹(shù)脂的制備方法，在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過(guò)合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹(shù)脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹(shù)脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交換容量達(dá)到10.5mmol/g。
文檔編號(hào)C08F2/44GK103012655SQ20121048966
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國(guó), 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請(qǐng)人:安徽皖東化工有限公司