專利名稱：大孔弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種大孔弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽離子交 換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種大孔弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，本發(fā)明通過水相的改進，使得分散性、懸浮性提高，進而達到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
大孔弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(I)、聚合反應(yīng)制備A料
Φ配好下列重量份水相，混合攪拌均勻；
去離子水 320-350 明膠 10-12 古爾膠5-8 甘油 15-20 羥甲基纖維素30-35 三乙烯四胺 15-20 硫酸鈉 40-45 三聚磷酸鈉20-25 過硫酸鉀 1-2 用硫酸調(diào)水相PH為中性
3稱取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；
丙烯酸甲酯35-45
二乙烯苯50-55
TAIC210-220 丙烯酸甲酯 10-15
二茂鐵8-10白油115-125
偶氮二異丁臆3_5
過氧化苯甲酰1-2
③緩慢升溫至62-65°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
Φ定型時放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；
S用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ； 用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；
二用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
S抽干水，烘干，分篩制得A料；
(2)、胺化反應(yīng)制備B料
Φ在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A料，攪拌；
A 料380-420
三乙烯四胺 1500-1600
O升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測中控交換大于8. 5mmol/g合格；
'3中控合格后，抽母液；
③大量水洗至中性，抽干，制得B料；
(3)、甲基化制備樹指
CD將B料加入到下列重量份的混合原料中，開動攪拌；
甲酸 1180-2200 水 200-240 甲醛60-65 磺基水楊酸 10-15
CD升溫至45-50°C，保持30-50分鐘；
3抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料、干燥即得。本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達到10.5mmol/g0
具體實施例方式大孔弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟
(I)、聚合反應(yīng)制備A料
CD配好下列重量(公斤)水相，混合攪拌均勻；
去離子水 320 明膠 10 古爾膠5 甘油 15 羥甲基纖維素30 三乙烯四胺 15 硫酸鈉 40 三聚磷酸鈉20 過硫酸鉀 I 用硫酸調(diào)水相PH為中性
O稱取下列重量(公斤)的原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；
丙烯酸甲酯35
二乙烯苯50
TAIC210
丙烯酸甲酯10
二茂鐵8
白油115
偶氮二異丁腈3
過氧化苯甲酰I
*3緩慢升溫至62-65°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
③定型時放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；
S用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ；
用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；:用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
抽干水，烘干，分篩制得A料；
(2)、胺化反應(yīng)制備B料
Φ在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量(公斤)的三乙烯四胺和A料，攪拌；
A 料380
三乙烯四胺1500
C』升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測中控交換大于8. 5mmol/g合格；
'3中控合格后，抽母液；
Φ大量水洗至中性，抽干，制得B料；
(3)、甲基化制備樹指
Φ將B料加入到下列重量(公斤)的混合原料中，開動攪拌；
甲酸1180 水 200 甲醛60 磺基水楊酸 10
3升溫至45-50°C，保持30-50分鐘；
Θ抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料、干燥即得。本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達到10. 5mmol/g。
權(quán)利要求
1.大孔弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)、聚合反應(yīng)制備A料Φ配好下列重量份水相，混合攪拌均勻；去離子水 320-350 明膠 10-12 古爾膠5-8 甘油 15-20 羥甲基纖維素30-35 三乙烯四胺 15-20 硫酸鈉 40-45 三聚磷酸鈉20-25 過硫酸鉀 1-2 用硫酸調(diào)水相PH為中性2稱取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；丙烯酸甲酯35-45二乙烯苯50-55TAIC210-220丙烯酸甲酯10-15二茂鐵8-10白油115-125偶氮二異丁臆3_5過氧化苯甲酰1-23;緩慢升溫至62-65 °C，注意觀察球體粒度及定型情況；S定型時放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；S用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ； η 用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；2用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；S抽干水，烘干，分篩制得A料；(2)、胺化反應(yīng)制備B料Φ在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A料，攪拌；A 料380-420三乙烯四胺 1500-16003升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測中控交換大于8. 5mmol/g合格；3中控合格后，抽母液；S大量水洗至中性，抽干，制得B料；(3)、甲基化制備樹指CD將B料加入到下列重量份的混合原料中，開動攪拌；甲酸 1180-2200水 200-240甲醛60-65磺基水楊酸 10-15 3升溫至45-50°C，保持30-50分鐘；3抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料、干燥即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種大孔弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交換容量達到10.5mmol/g。
文檔編號C08F2/44GK103012675SQ20121048970
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國, 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請人:安徽皖東化工有限公司