專利名稱：大孔弱堿性丙烯酸復(fù)合taic陰離子交換樹脂的制備方法
大孔弱堿性丙烯酸復(fù)合TAIC陰離子交換樹脂的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種大孔弱堿性丙烯酸復(fù)合 TAIC陰離子交換樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種大孔弱堿性丙烯酸復(fù)合TAIC陰離子交換樹脂的制備方法，本發(fā)明通過水相的改進，使得分散性、懸浮性提高，進而達到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下大孔弱堿性丙烯酸復(fù)合TAIC陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (I )、聚合制備A球，包括以下步驟Φ按規(guī)定配好水相，攪拌均勻；去離子水 450-480 聚乙烯醇 10-15 羥乙基纖維素20-30 氯化鈉 40-45 過硫酸鈉 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2 3稱取下列重量份的原料，混合后加入后水相中，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；丙烯酸甲酯220-240 二乙烯苯50-55TAIC70-90200# 汽油158-163二茂鐵10-15偶氮二異丁臆3_5*3緩慢升溫至65-69°C，注意觀察球體粒度及定型情況；Φ定型時放熱，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；S用25-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫3_4h ； 用50-70分鐘時間升溫92-96 °C保溫4_5h ；用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止； 抽干水，烘干，分篩制得A球。
(2)、胺化反應(yīng)制備B球Φ按下列重量份稱取下列原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球和四乙烯五胺，開動攪拌；A 球380-420四乙烯五胺 1580-1620 二乙烯三胺 300-320 乙酸乙酯 30-35CD升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測中控交 換大于8. OmmoI/g合格； 3中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；Φ大量水洗至中性，抽干，得B球；(3)、甲基化反應(yīng)制備樹脂Φ將B球加入下列重量份的混合原料中，開動攪拌；甲酸 1150-1250 水 200-240 甲醛60-65CD升溫至48-50°C，保持20-40分鐘；■3抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50 %，全交換容量達到 11. 5mmol/g0具體實施方式
大孔弱堿性丙烯酸復(fù)合TAIC陰離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟 (I )、聚合制備A球，包括以下步驟①按下列重量(公斤)配好水相，攪拌均勻；去離子水450 聚乙烯醇 10 羥乙基纖維素20 氯化鈉 40 過硫酸鈉 I 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2O稱取下列重量(公斤)的原料，混合后加入后水相中，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；丙烯酸甲酯220二乙烯苯50TAIC70200#汽油158二茂鐵10偶氮二異丁腈3 緩慢升溫至65-69 °C，注意觀察球體粒度及定型情況 定型時放熱，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；<S用25-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫3_4h ； 用50-70分鐘時間升溫92-96 °C保溫4_5h ；⑦用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止； 抽干水，烘干，分篩制得A球。
(2)、胺化反應(yīng)制備B球Φ按下列重量(公斤)稱取下列原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球和四乙烯五胺，開動攪拌；A 球380四乙烯五胺1580 二乙烯三胺 300乙酸乙酯 30②升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測中控交換大于8.OmmoI/g合格；③中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；Φ大量水洗至中性，抽干，得B球；(3)、甲基化反應(yīng)制備樹脂Φ將B球加入下列重量(公斤)的混合原料中，開動攪拌； 甲酸1150 水 200 甲醛60O升溫至48-50°C，保持20-40分鐘；③抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達到11. 5mmol/g。
權(quán)利要求
1.大孔弱堿性丙烯酸復(fù)合TAIC陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(I )、聚合制備A球，包括以下步驟CD按規(guī)定配好水相，攪拌均勻；去離子水 450-480 聚乙烯醇 10-15 羥乙基纖維素20-30 氯化鈉 40-45 過硫酸鈉 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 23稱取下列重量份的原料，混合后加入后水相中，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；丙烯酸甲酯 220-240 二乙烯苯50-55TAIC70-90200# 汽油158-163二茂鐵10-15偶氮二異丁臆3_53；緩慢升溫至65-69 °C，注意觀察球體粒度及定型情況； t定型時放熱，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；5用25-40分鐘時間升溫至80-82°C保溫3_4h ； 用50-70分鐘時間升溫92-96 °C保溫4_5h ；2用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；S抽干水，烘干，分篩制得A球；(2)、胺化反應(yīng)制備B球CD按下列重量份稱取下列原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球和四乙烯五胺，開動攪拌； A 球380-420四乙烯五胺 1580-1620 二乙烯三胺 300-320 乙酸乙酯 30-352升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測中控交換大于8. OmmoI/g合格；3中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺； a大量水洗至中性，抽干，得B球；(3)、甲基化反應(yīng)制備樹脂CD將B球加入下列重量份的混合原料中，開動攪拌；甲酸 1150-1250 水 200-240甲醛60-65升溫至48-50°C，保持20-40分鐘；抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種大孔弱堿性丙烯酸復(fù)合TAIC陰離子交換樹脂的制備方法，在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交換容量達到5.5mmol/g。
文檔編號C08F2/44GK103012657SQ20121048988
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國, 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請人:安徽皖東化工有限公司