本發(fā)明涉及一種浸漬漆，具體涉及一種耐電暈性異氰酸酯基不飽和聚酯浸漬絕緣漆及其制備方法。
背景技術(shù)：
不飽和聚酯浸漬絕緣漆用于浸漬處理電機，電器線圈，填充絕緣系統(tǒng)中的間隙和微孔，并在被浸漬物表面形成連續(xù)漆膜，并使線圈粘結(jié)成一個結(jié)實的整體，有效提高絕緣系統(tǒng)的整體性，導(dǎo)熱性，耐潮性，介電強度和機械強度的性能。
不飽和聚酯是通過苯乙烯與其不飽和雙鍵發(fā)生自由基聚合反應(yīng)來實現(xiàn)固化的，由于空氣中的氧對自由基聚合反應(yīng)有強烈的抑制作用（厭氧現(xiàn)象）即其氣干性差，由于氧氣的阻聚作用，在接觸空氣的樹脂表面上反應(yīng)不完全，常出現(xiàn)發(fā)粘現(xiàn)象，影響了漆膜的性能。
陳爾凡、傅海軍等人在其《不飽和聚酯氣干性的研究》一文中，通過引入“氣干性基團-異氰酸酯基”，合成了氣干性良好的不飽和聚酯，引入tdi三聚體，因其游離異氰酸酯的高活性，大大降低了氧阻聚影響，解決了不飽和聚酯的厭氧性，同時材料的機械強度也得到了提高。
在交流高頻高壓下，絕緣漆膜的高分子易產(chǎn)生局部電離，當(dāng)電場強度達到臨界場強時，附近氣體會發(fā)生局部電離，出現(xiàn)藍色熒光放電，同時產(chǎn)生臭氧。要防止局部電離而引起的漆膜破壞，必須改進現(xiàn)有漆的配方，在漆基高分子中引入量子屏蔽粒子，提高漆的電老化性能，使脈沖高壓得以分散化解，不至于電離引起漆膜擊穿。通過添加無機填料包括tio2、al2o3、sio2等，勻化局部電場和分散熱量，從而在一定程度上防止局部放電的發(fā)生，起到提高絕緣材料耐電暈性能的作用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種耐電暈性異氰酸酯基不飽和聚酯浸漬絕緣漆及其制備方法。
一種耐電暈性異氰酸酯基不飽和聚酯浸漬絕緣漆，其制備首先將納米al2o3進行活化處理，再使用2,4-甲苯二異氰酸酯將其異氰酸酯官能團化，之后以異氰酸酯化改性納米al2o3與乙二醇、丁二醇、苯酐、順酐等為原料合成不飽和聚酯，在不飽和聚酯鏈段中引入異氰酸酯，提高產(chǎn)品氣干性，同時提高產(chǎn)品的耐電暈性能。
具體步驟如下：
（1）納米al2o3的活化處理：
取7-14重量份納米al2o3于燒杯中，再加入100-200份蒸餾水浸泡，再加入8-18份鹽酸混合超聲10-18分鐘，靜置2天，除去吸附在顆粒表面的雜質(zhì)，然后在2000-5000r/min的離心機中離心分離10-18分鐘，離心洗滌所得產(chǎn)物，之后在110-130℃下真空干燥至恒重，得到活化處理后的納米al2o3，待用；
（2）異氰酸酯化改性納米al2o3的制備：
在三口燒瓶中加入上述經(jīng)活化處理后的納米al2o3，以甲苯做溶劑，并在氮氣的保護下，加入22-30份2,4-甲苯二異氰酸酯，然后于超聲儀中在40khz條件下超聲25-45分鐘，使納米al2o3分散開來，超聲完畢后，再滴入二月桂酸二丁基錫作為催化劑，在氮氣保護下于55-75℃下反應(yīng)3-5小時，反應(yīng)液的顏色逐漸變白并不再透明；
（3）將40-60份順丁烯二酸酐、10-20份鄰苯二甲酸酐、25-35份乙二醇、15-20份丙二醇及2-6份對甲苯磺酸加入裝有分水冷凝器、攪拌器、溫度計及氮氣導(dǎo)入管的四口瓶中，通入氮氣，加熱至物料熔化后開始攪拌，并升溫至140-160℃，保溫反應(yīng)1-2小時，之后緩慢升溫至180-200℃，繼續(xù)保溫反應(yīng)直到酸值達30mg/koh以下；
（4）然后將步驟（3）反應(yīng)物料降溫至100-130℃，加入2-5份對苯二酚，待溫度降至100℃以下加入2-7份苯乙烯，至80℃以下加入上述異氰酸酯化改性納米al2o3，攪拌反應(yīng)20-40分鐘，停止攪拌并出料，冷卻后研磨漿料，過濾即得。
其中，所述步驟（2）中催化劑二月桂酸二丁基錫的用量為反應(yīng)體系的0.02%。
其中，所述步驟（4）中研磨漿料至20-40μm。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
（1）本發(fā)明通過用鹽酸溶液浸泡納米al2o3，使其表面吸附的雜質(zhì)脫離，使表面羥基裸露出來，可以有效解決納米粒子的團聚體狀態(tài)，在超聲條件下進行再分散，使其尺寸達到納米級范圍，之后利用納米粒子表面的羥基，與2,4-甲苯二異氰酸酯的對位異氰酸根反應(yīng)，使納米al2o3表面接枝有異氰酸根，之后利用剩余未反應(yīng)的鄰位異氰酸根參與不飽和聚酯的合成反應(yīng)，引入異氰酸酯基團，因游離異氰酸酯的高活性，大大減少了氧的影響，提高材料的氣干性。
（2）本發(fā)明將納米al2o3引入不飽和聚酯鏈段中，將納米al2o3均勻地分散于基體樹脂中，氧化鋁的化學(xué)結(jié)構(gòu)本身具有很強的耐電暈性，另外摻雜后納米粒子與樹脂基體之間形成了特殊的化學(xué)陷阱結(jié)構(gòu)，兩者協(xié)同作用能夠有效地俘獲帶電粒子，形成穩(wěn)定的空間電荷電場，這種空間電荷電場在材料表面形成一個等位面，能夠有效的屏蔽外電場，從而提高材料的耐電暈性能。
具體實施方式
一種耐電暈性異氰酸酯基不飽和聚酯浸漬絕緣漆，其制備首先將納米al2o3進行活化處理，再使用2,4-甲苯二異氰酸酯將其異氰酸酯官能團化，之后以異氰酸酯化改性納米al2o3與乙二醇、丁二醇、苯酐、順酐等為原料合成不飽和聚酯，在不飽和聚酯鏈段中引入異氰酸酯，提高產(chǎn)品氣干性，同時提高產(chǎn)品的耐電暈性能。
具體步驟如下：
（1）納米al2o3的活化處理：
取10重量份納米al2o3于燒杯中，再加入120份蒸餾水浸泡，再加入9份鹽酸混合超聲15分鐘，靜置2天，除去吸附在顆粒表面的雜質(zhì)，然后在4000r/min的離心機中離心分離15分鐘，離心洗滌所得產(chǎn)物，之后在120℃下真空干燥至恒重，得到活化處理后的納米al2o3，待用；
（2）異氰酸酯化改性納米al2o3的制備：
在三口燒瓶中加入上述經(jīng)活化處理后的納米al2o3，以甲苯做溶劑，并在氮氣的保護下，加入28份2,4-甲苯二異氰酸酯，然后于超聲儀中在40khz條件下超聲35分鐘，使納米al2o3分散開來，超聲完畢后，再滴入二月桂酸二丁基錫作為催化劑，在氮氣保護下于65℃下反應(yīng)4小時，反應(yīng)液的顏色逐漸變白并不再透明；
（3）將55份順丁烯二酸酐、16份鄰苯二甲酸酐、26份乙二醇、16份丙二醇及5份對甲苯磺酸加入裝有分水冷凝器、攪拌器、溫度計及氮氣導(dǎo)入管的四口瓶中，通入氮氣，加熱至物料熔化后開始攪拌，并升溫至150℃，保溫反應(yīng)1.5小時，之后緩慢升溫至190℃，繼續(xù)保溫反應(yīng)直到酸值達30mg/koh以下；
（4）然后將步驟（3）反應(yīng)物料降溫至120℃，加入3份對苯二酚，待溫度降至100℃以下加入5份苯乙烯，至80℃以下加入上述異氰酸酯化改性納米al2o3，攪拌反應(yīng)30分鐘，停止攪拌并出料，冷卻后研磨漿料，過濾即得。
其中，所述步驟（2）中催化劑二月桂酸二丁基錫的用量為反應(yīng)體系的0.02%。
其中，所述步驟（4）中研磨漿料至20-40μm。