亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

醋酸甲酯羰基化合成醋酸乙烯的方法_3

文檔序號:9822083閱讀:來源:國知局
,停止反應。將反 應蓋降至室溫,將反應得到的產物用水洗涂3次,有機物進入油相,經精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產物,得到雙醋酸亞己醋。
[0076] 步驟(2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應蓋的精傭反應培,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至0.38MPa,提高攬拌速度至 600巧m,同時攬拌加熱升溫至反應溫度,控制反應溫度為145°C,持續(xù)反應45min后,停止反 應。
[0077] 產物分析;將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質譜聯用儀(GC-MS巧分析。
[007引經計算醋酸己帰的收率為58. 29%,選擇性為81. 44%,為了便于說明和比較,將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。 [007引【實施例7】
[0080] 撰基化催化劑的制備:將含8. 50gCo、含3. 20g Te和含2. 90g Ag的C〇2(C0)s、 (NH4)2Te〇4和Η氣己酸銀(AgCzFsOz)充分混合溶解于濃度為lOwt%的醋酸中,得到浸潰液 400ml,將1.化比表面為165m7g,孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述 浸潰液中,靜置化于l〇〇°C干燥,得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經ICP分析,Co含量 為 8. 50g/L,Te 含量 3. 20g/L,Ag 含量 2. 90g/L。
[008。 醋酸己帰的合成:
[008引 步驟(1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應蓋內,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 6MPa,提高攬拌速度至1200rpm,同時攬拌加熱升溫至反應溫度,控 制反應溫度為18(TC,一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1,持續(xù)反應7.化后,停止反應。將反 應蓋降至室溫,將反應得到的產物用水洗涂3次,有機物進入油相,經精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產物,得到雙醋酸亞己醋。
[0083] 步驟(2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應蓋的精傭反應培,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至0.38MPa,提高攬拌速度至 600巧m,同時攬拌加熱升溫至反應溫度,控制反應溫度為145°C,持續(xù)反應45min后,停止反 應。
[0084] 產物分析;將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質譜聯用儀(GC-MS巧分析。
[0085] 經計算醋酸己帰的收率為58. 35%,選擇性為81. 34%,為了便于說明和比較,將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。 [008引【實施例8】
[0087] 撰基化催化劑的制備:將含8. 50gCo、含3. 20g Te和含2. 90g Au的Co(N〇3)2 ·6Η20、 Te〇2和氯金酸(HAuCIa)充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸中,得到浸潰液400ml,將1.化 比表面為165m7g,孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si化載體浸潰在上述浸潰液中,靜置 化于10(TC干燥,得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經ICP分析,Co含量為8. 50g/l,Te 含量 3. 20g/l,Au 含量 2. 90g/L。
[008引醋酸己帰的合成:
[008引 步驟(1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應蓋內,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力3. OMPa,提高攬拌速度至1200rpm,同時攬拌加熱升溫至反應溫度,控 制反應溫度為13(TC,一氧化碳與氨氣的摩爾比為1:10,持續(xù)反應3.化后,停止反應。將反 應蓋降至室溫,將反應得到的產物用水洗涂3次,有機物進入油相,經精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產物,得到雙醋酸亞己醋。
[0090] 步驟(2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應蓋的精傭反應培,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至0. 38MPa,提高攬拌速度至 600巧m,同時攬拌加熱升溫至反應溫度,控制反應溫度為145°C,持續(xù)反應45min后,停止反 應。
[0091] 產物分析;將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質譜聯用儀(GC-MS巧分析。
[0092] 經計算醋酸己帰的收率為55. 66%,選擇性為79. 64%,為了便于說明和比較,將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。 [009引【實施例9】
[0094] 撰基化催化劑的制備:將含8. 50gCo、含3. 20g Te和含2. 90g Mg的 Co (OAc) 2 · 4H2〇、HeTe〇e和Μ拆〇4充分混合溶解于純水中,得到浸潰液400ml,將1.化比表面 為165mVg,孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于 10(TC干燥,得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經ICP分析,Co含量為8. 50g/l,Te含量 3. 20g/L,Mg 含量 2. 90g/L。
[009引醋酸己帰的合成:
[009引步驟(1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應蓋內,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力10.0 MPa,提高攬拌速度至1200巧m,同時攬拌加熱升溫至反應溫度, 控制反應溫度為20(TC,一氧化碳與氨氣的摩爾比為10:1,持續(xù)反應10.化后,停止反應。 將反應蓋降至室溫,將反應得到的產物用水洗涂3次,有機物進入油相,經精傭提純除去溶 劑、醋酸己醋、己醒W及其他副產物,得到雙醋酸亞己醋。
[0097] 步驟(2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應蓋的精傭反應培,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至0. 38MPa,提高攬拌速度至 600巧m,同時攬拌加熱升溫至反應溫度,控制反應溫度為145°C,持續(xù)反應45min后,停止反 應。
[0098] 產物分析;將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質譜聯用儀(GC-MS巧分析。
[0099] 經計算醋酸己帰的收率為59. 03%,選擇性為80. 89%,為了便于說明和比較,將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0100] 【實施例10】
[0101] 撰基化催化劑的制備:將含8. 50g Co、含3. 20濁和含2. 90gCa的C0CI2 · 6&0、五 測酸倭((畑4化5〇8 ·細2〇)和化(N03)2充分混合溶解于純水中,得到浸潰液400ml,將1.化 比表面為165m7g,孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中,靜置 化于10(TC干燥,得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經ICP和ICP-MS分析,Co含量為 8. 50g/l,B 含量 3. 20g/l,Ca 含量 2. 90g/L。
[0102] 醋酸己帰的合成:
[010引步驟(1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應蓋內,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 6MPa,提高攬拌速度至1200巧m,同時攬拌加熱升溫至反應溫度,控 制反應溫度為18(TC,一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1,持續(xù)反應7.化后,停止反應。將反 應蓋降至室溫,將反應得到的產物用水洗涂3次,有機物進入油相,經精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產物,得到雙醋酸亞己醋。
[0104] 步驟(2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應蓋的精傭反應培,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至0.38MPa,提高攬拌速度至 600巧m,同時攬拌加熱升溫至反應溫度,控制反應溫度為145°C,持續(xù)反應45min后,停止反 應。
[0105] 產物分析;將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質譜聯用儀(GC-MS巧分析。
[0106] 經計算醋酸己帰的收率為58. 42%,選擇性為81. 13%,為了便于說明和比較,將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0107] 【實施例11】
[010引撰基化催化劑的制備:將含8. 50g Co、含3. 20濁和含2. 90濁e的C0CI2 · 6&0、五 測酸倭((畑4化508 ·8Η20)和BeClz充分混合溶解于純水中,得到浸潰液400ml,將1.化比表 面為165m7g,孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于 10(TC干燥,得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經ICP和ICP-MS分析,Co含量為8. 50g/ 以 B 含量 3. 20g/l,Be 含量 2. 90g/L。
[0109] 醋酸己帰的合成:
[0110] 步驟(1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應蓋內,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 6MPa,提高攬拌速度至1200巧m,同時攬拌加熱升溫至反應溫度,控 制反應溫度為18(TC,一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1,持續(xù)反應7.化后,停止反應。將反 應蓋降至室溫,將反應得到的產物用水洗涂3次,有機物進入油相,經精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產物,得到雙醋酸亞己醋。
[0111] 步驟(2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應蓋的精傭反應培,先用氮氣排出蓋內空氣后充壓至0.38MPa,提高攬拌速度至 600巧m,同時攬拌加熱升溫至反應溫度,控制反應溫度為145°C,持續(xù)反應45min后,停止反 應。
[0112] 產物分析;將上述反應得到的反應混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質譜聯用儀(GC-MS巧分析。
[0113] 經計算醋酸己帰的收率為58. 33%,選擇性為81. 22%,為了便于說明和比較,將 催化劑的制備條件、反應條件、物料進料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0114] 【實施例12】
[0115] 撰基化催化劑的制備:將含8. 50g Co、含3. 20濁和含2. 90濁a的C0CI2 ·
當前第3頁1 2 3 4 5 
網友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1