一種羰基化生產(chǎn)醋酸過(guò)程中重組分殘液的反應(yīng)精餾工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工產(chǎn)品原料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地設(shè)及一種幾基化生產(chǎn)醋酸過(guò)程中 重組分殘液的反應(yīng)精饋工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 醋酸作為重要的有機(jī)原料，主要用于生產(chǎn)醋酸乙締、醋酸醋類(lèi)、醋酸纖維、聚乙締 醇等；同時(shí)，作為聚醋工業(yè)PTA生產(chǎn)中的溶劑，每年醋酸的消耗量非常大。
[0003] 甲醇幾基化制醋酸是當(dāng)今世界比較領(lǐng)先的方法，目前，國(guó)內(nèi)已用廠家采用此技術(shù) 生產(chǎn)醋酸。
[0004] 然而，在生產(chǎn)醋酸過(guò)程中產(chǎn)生的重組分殘液，其中會(huì)混雜有大量醋酸，運(yùn)些殘液中 的醋酸需提純出來(lái)，否則將嚴(yán)重影響醋酸的產(chǎn)量和收率。 陽(yáng)〇化]現(xiàn)有重組分殘液提純通過(guò)精饋實(shí)現(xiàn)，具體步驟如下：
[0006] 重組分原料罐中的重組分經(jīng)重組分原料累送入預(yù)熱器預(yù)熱到100°C后，預(yù)熱器的 溫度通過(guò)溫度調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)；
[0007] 串聯(lián)：通過(guò)進(jìn)料調(diào)節(jié)閥WItA調(diào)節(jié)進(jìn)入一級(jí)薄膜蒸發(fā)器刮膜，刮膜蒸發(fā)器的塔頂 溫度通過(guò)蒸汽調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)至125°c左右，刮膜后流入接受罐，接受罐的物料通過(guò)齒輪累一部 分回流至刮膜器，一部分再進(jìn)入二級(jí)薄膜蒸發(fā)器刮膜，二級(jí)刮膜蒸發(fā)器塔頂溫度通過(guò)蒸汽 調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)至125°C左右，刮膜后的物料進(jìn)入接受罐，接受罐物料通過(guò)出料累打入燃料油接 受罐。薄膜蒸發(fā)器頂部氣相物料經(jīng)一、二級(jí)冷凝器冷卻后流入中間緩沖罐；
[0008] 中間緩沖罐再經(jīng)預(yù)處理塔進(jìn)料累WItA送入負(fù)壓（-0.IMPa)的預(yù)處理精饋塔，調(diào) 節(jié)閥控制進(jìn)料流量，熱虹吸式再沸器通過(guò)蒸汽調(diào)節(jié)閥給塔蓋加熱到16(TC，使塔蓋內(nèi)物料不 斷汽化，塔頂醋酸蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入回流比控制器，一部分回流，另一部分作為產(chǎn)品 先采出進(jìn)入產(chǎn)品罐，產(chǎn)品罐切換使用，產(chǎn)品罐檢驗(yàn)合格的通過(guò)累送入產(chǎn)品儲(chǔ)罐，不合格的流 入中間緩沖罐重新精饋。
[0009] 預(yù)處理精饋塔塔底物料經(jīng)出料累一部分進(jìn)行強(qiáng)制回流進(jìn)入再沸器加熱，一部分通 過(guò)塔蓋調(diào)節(jié)閥送至蓋液緩沖罐，蓋液緩沖罐物料通過(guò)重組分進(jìn)料累輸送到重組分間歇精饋 工序的重組分精饋蓋去進(jìn)一步處理。來(lái)自預(yù)處理工段的重組分通過(guò)重組分進(jìn)料累將重組分 送入負(fù)壓（-0.IMPa)的重組分精饋蓋，重組分再沸器通過(guò)調(diào)節(jié)閥加熱（18(rc)后的物料氣 相與液相在重組分精饋塔內(nèi)進(jìn)行氣液傳質(zhì)，氣相物料多次經(jīng)冷凝器冷凝后，通過(guò)回流比控 制器，一部分進(jìn)行回流，一部分合格產(chǎn)品依次流入相應(yīng)的接收罐，首先采出醋酸跟乙二醇二 乙酸醋混合物進(jìn)入過(guò)渡饋分罐，過(guò)渡饋分罐的物料再進(jìn)入中間緩沖罐、之后采出的乙二醇 二乙酸醋產(chǎn)品進(jìn)入接受罐，醋接受罐的物料進(jìn)入乙二醇二乙酸醋產(chǎn)品罐，其次采出乙二醇 二乙酸醋跟乙酷氧基乙酸混合物進(jìn)入過(guò)渡饋分罐，過(guò)渡饋分罐的物料再進(jìn)入重組份精饋蓋 重新精饋、最后采出乙酷氧基乙酸進(jìn)入乙酷氧基乙酸緩沖罐，乙酷氧基乙酸緩沖罐的產(chǎn)品 進(jìn)入乙酷氧基乙酸產(chǎn)品罐，如有不合格品返回重組分精饋蓋再次精饋；
[0010] 精饋蓋內(nèi)的熱敏性物料的加熱方式采用出料累強(qiáng)制循環(huán)通過(guò)T203降膜蒸發(fā)器的 蒸汽調(diào)節(jié)閥進(jìn)行快速加熱。塔蓋采出的物料通過(guò)出料累打入重質(zhì)燃料油產(chǎn)品罐。
[0011] 整個(gè)系統(tǒng)的負(fù)壓通過(guò)爪式真空累完成，同時(shí)真空度由壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)穩(wěn)定 在-〇. 95Mpa。
[0012] 然而，上述現(xiàn)有重組分提純工藝，存在如下不足之處：
[0013] 1、工藝流程復(fù)雜、處理工藝較多；
[0014] 2、能耗消耗比較大，需要高真空、而且消耗的蒸汽也比較多。
[0015] 3、產(chǎn)品含量、收率較低，精饋只能提純出重組分殘液里面20%的醋酸；
[0016] 4、產(chǎn)生固廢較多，原先只是提純出殘液中的20%的醋酸后，塔蓋其它的當(dāng)作燃料 油處理，（自己鍋爐來(lái)不及消耗處理），部分只能銷(xiāo)售，而燃料油又有燃料附加稅。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017] 為解決上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種幾基化生產(chǎn)醋酸過(guò)程中重組 分殘液的反應(yīng)精饋工藝，所述回收分離方法能耗低、醋酸收率高且精饋處理后的殘?jiān)虖U 少。
[0018] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0019] 一種幾基化生產(chǎn)醋酸過(guò)程中重組分殘液的反應(yīng)精饋工藝，包括如下步驟：
[0020] 1)采用色譜分析法取樣分析重組分殘液中醋酸、乙二醇二乙酸醋、乙酷氧基乙酸 的質(zhì)量百分含量，根據(jù)乙二醇二乙酸醋的水解或醇解反應(yīng)方程式及乙酷氧基乙酸的水解反 應(yīng)方程式，分別計(jì)算出乙二醇二乙酸醋和乙酷氧基乙酸轉(zhuǎn)化成醋酸的量；
[0021] 2)按照重組分殘液、甲醇、硫酸質(zhì)量比為1 :1 :0. 02的比例，向重組分精饋塔儲(chǔ)罐 內(nèi)加入重組分殘液、甲醇、硫酸；
[0022] 3)開(kāi)始重組分精饋塔塔蓋加熱，重組分再沸器通過(guò)調(diào)節(jié)閥加熱所述重組分精饋塔 塔蓋，塔蓋溫度控制在60~64°C，所述重組分殘液中的乙二醇二乙酸醋及乙酷氧基乙酸分 別在重組分精饋塔內(nèi)水解生成醋酸，并與甲醇反應(yīng)生成醋酸甲醋，重組分殘液中的醋酸與 甲醇反應(yīng)生成醋酸甲醋，加熱后的物料中氣相與液相在重組分精饋塔內(nèi)進(jìn)行氣液傳質(zhì)，氣 相物料經(jīng)冷凝器冷凝后全部轉(zhuǎn)換成液相，通過(guò)回流比控制器，一部分進(jìn)行回流，取樣分析重 組分精饋塔塔頂采出物料中醋酸甲醋含量，塔頂采出物料中醋酸甲醋含量至合格范圍后， 一部分合格產(chǎn)品依次進(jìn)入醋接收罐、過(guò)渡饋分罐及乙酷氧基乙酸緩沖罐，當(dāng)塔頂無(wú)物料采 出時(shí)，停止加熱。
[0023] 其中，如若塔蓋物料中的醋酸如果沒(méi)有完全反應(yīng)，可W留作下一蓋繼續(xù)反應(yīng)精饋。
[0024] 進(jìn)一步，步驟1)所述重組分殘液中包括如下重量百分比的組成：醋酸：20~ 30wt%，乙二醇二乙酸醋：10~20wt%，乙酷氧基乙酸：30~50wt%，其余為水和不可避免 的雜質(zhì)。
[00巧]優(yōu)選地，步驟1)所述重組分殘液中包括如下重量百分比的組成：醋酸：23~ 27wt%，乙二醇二乙酸醋：12~18wt%，乙酷氧基乙酸：35~45wt%，其余為水和不可避免 的雜質(zhì)。
[0026] 優(yōu)選地，步驟1)所述重組分殘液中包括如下重量百分比的組成：醋酸：25wt%，乙 二醇二乙酸醋：15wt%，乙酷氧基乙酸：40wt%，其余為水和不可避免的雜質(zhì)。
[0027] 另，步驟3)中所述重組分精饋塔塔蓋溫度為64°C。
[0028] 另有，步驟3)中所述重組分精饋塔塔頂采出物中醋酸甲醋含量> 85wt%為合格。
[0029] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0030] 1、能耗大大的減少（包括蒸汽、電）。原來(lái)的工藝需要高真空、而且消耗的蒸汽也 比較多?，F(xiàn)在只需要在常壓下精饋，而且蒸汽也比較少（反應(yīng)放熱）。
[0031] 2、增加了收率。原先直接精饋只能提純出殘液里面20%的醋酸，，但本發(fā)明中可W 把乙二醇二乙酸醋、乙酷氧基乙酸分別通過(guò)水解的方式大部分都轉(zhuǎn)化成醋酸后，再和甲醇 反應(yīng)生成醋酸甲醋，從而有利于危廢中有用的物料全部利用。
[0032] 3、減少了精饋殘?jiān)?。原先只是提純出殘液中?0%的醋酸后，殘液中的其它組分 由于單獨(dú)提出工藝復(fù)雜，較為困難，且能耗較高，現(xiàn)有技術(shù)中，塔蓋其它的當(dāng)作燃料油處理， (自己鍋爐來(lái)不及消耗處理），部分只能銷(xiāo)售，而燃料油又有燃料附加稅，現(xiàn)在改后就相當(dāng) 于減少了燃料油，而且自己廠能夠把燃料油