專利名稱：芐基氯羰基化合成苯乙酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及芐基氯羰基化合成苯乙酸的方法，屬于有機化學技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
苯乙酸作為一種重要的精細化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等行業(yè)有著廣泛的用 途。在醫(yī)藥工業(yè)上主要用于制造青霉素G，其次是用于抗癲癇藥、抗抑郁藥、心血管藥和抗風 濕性藥等；在農(nóng)業(yè)上，用于制造殺蟲劑、殺菌劑、除草劑和殺鼠劑等；在香料工業(yè)，苯乙酸及 其酯作為定香劑和修飾劑，廣泛地應(yīng)用于肥皂、洗滌劑、清潔劑、化妝品、煙草、食品等行業(yè)。 隨著醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等行業(yè)的發(fā)展，苯乙酸的需求也將進一步的增加。目前，苯乙酸的生產(chǎn) 工藝多達十余種，常見的主要有以下幾種氰化鈉法、苯乙烯法、苯乙酮法、苯與醋酸酐法和 氯芐羰基化法等。當前，國內(nèi)的生產(chǎn)方法主要為傳統(tǒng)的氰化鈉法，該法雖然工藝簡單、條件 溫和、環(huán)境治理成本高，但由于氰化鈉具有劇毒，對環(huán)境造成很大的影響，因而制約了苯乙 酸的發(fā)展。而比較受歡迎的方法為氯芐羰基化法，該法選擇氯芐和一氧化碳作為反應(yīng)原料， 一氧化碳作為主要的大氣污染物，通過汽車尾氣及焦爐氣大量排放到空氣中。利用羰基化 反應(yīng)將一氧化碳有效的利用起來，不僅能創(chuàng)造顯著的經(jīng)濟效益，還能對環(huán)境起到一定的保 護作用。芐氯羰基化反應(yīng)中催化劑的選擇，是該反應(yīng)進行的關(guān)鍵。催化劑的選擇文獻報道 主要是銠、鈀和鈷配合物催化劑。銠和鈀雖然具有較好的催化活性，但價格昂貴，一定程度 上限制了工業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)用。鈷催化劑具有較低的成本，鈷系催化劑研究最為多見的是八羰 基二鈷，但該催化劑存在制備復(fù)雜且不易長時間保存的缺陷。Co (PWi3)2Cl2F但成本低廉且 活性較高，是性能非常優(yōu)異的主催化劑。本發(fā)明將新型相轉(zhuǎn)移催化劑引入反應(yīng)體系中，希望以此來改變多相反應(yīng)中的反應(yīng) 不充分現(xiàn)象。目前國內(nèi)外有關(guān)相轉(zhuǎn)移催化劑的報道報道較少，主要為四丁基溴化銨、芐基三 乙基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨等，使用這些相轉(zhuǎn)移催化劑存在用量大，回收循環(huán)利用 率低，環(huán)境污染嚴重等缺點。因此篩選出一種催化性能優(yōu)良且對環(huán)境友好的催化劑是一項 非常重要的工作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以Co(PPh3)2Cl2為主催化劑，2-烷基-1- 二(2-羥乙 基)-2-咪唑啉氯化物為相轉(zhuǎn)移催化劑催化芐基氯合成苯乙酸的方法，該方法用量少、催化 活性高、操作簡便、可循環(huán)使用、環(huán)境友好，以克服現(xiàn)有技術(shù)的主要不足。本發(fā)明實現(xiàn)過程如下發(fā)明人經(jīng)過大量的實驗篩選，發(fā)現(xiàn)使用結(jié)構(gòu)式(1)所示的2-烷基-1-二(2-羥乙 基)-2-咪唑啉氯化物在常壓的條件下可進行有效的催化，并能得到較好的產(chǎn)率。
權(quán)利要求
1.芐基氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于使用C0(PWi3)2Cl2為主催化劑，結(jié)構(gòu) 式(I)所示的2-烷基-1- 二(2-羥乙基)-2-咪唑啉氯化物作為相轉(zhuǎn)移催化劑，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芐基氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于相轉(zhuǎn)移催化 劑與主催化劑的摩爾比為1:41:6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芐基氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在于相轉(zhuǎn)移催化 劑與芐基氯的摩爾比為l:4(Tl:60。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意之一所述的芐基氯羰基化合成苯乙酸的方法，其特征在 于在主催化劑Co (PPh3)2Cl2,助催化劑三苯基膦和相轉(zhuǎn)移催化劑2-烷基-1- 二(2-羥乙 基)-2-咪唑啉氯化物體系中，以二甲苯作為溶劑，加入芐基氯和重量百分比20 40% NaOH 溶液，在40 70°C下反應(yīng)，反應(yīng)完成后水相用重量百分比10%鹽酸調(diào)節(jié)至pH為2，所得溶 液抽濾，即得到苯乙酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種芐基氯羰基化合成苯乙酸的方法，使用Co(PPh3)2Cl2為主催化劑，結(jié)構(gòu)式(I)所示的2-烷基-1-二(2-羥乙基)-2-咪唑啉氯化物作為相轉(zhuǎn)移催化劑，其中R為C1-C5的烷基。本發(fā)明采用短鏈的2-烷基-1-二(2-羥乙基)-2-咪唑啉氯化物作為相轉(zhuǎn)移催化劑，相對于長鏈的相轉(zhuǎn)移催化劑，生物降解性優(yōu)良、毒性小，不僅水溶性增強，且具有對金屬設(shè)備優(yōu)良的緩蝕作用，并易于分離。
文檔編號B01J31/24GK102050721SQ20101057707
公開日2011年5月11日 申請日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者史真, 李劍利, 校大偉, 王淑莉, 金洗郎 申請人:西北大學