亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種1,2-二酮衍生物的制備方法_2

文檔序號(hào):9591335閱讀:來源:國知局
-氯苯基)-2-苯基-1,3-丙二酬(0.26g,lmmol)、 2, 2,6, 6-四甲基贓晚氮氧化物(0.31g,2mmol)、漠化亞銅(0.014g, 0.1mmol)和丙酸 (2毫升),100°C反應(yīng); {孩TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 《巧反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo)產(chǎn) 物(產(chǎn)率82%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR (400MHz, CDCI3):《8. 11 - 7.86 (m, 4H),7. 69 扣 / = 7. 4Hz,IH),7. 60 - 7. 45 (m, 4H)。
[0021] 實(shí)施例五:1-(4-漠苯基)-2-苯基乙二酬的合成 W1-(4-漠苯基)-3-苯基-1,3-丙二酬作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 徽在反應(yīng)瓶中加入1-(4-漠苯基)-3-苯基-1,3-丙二酬(0.30g,lmmol)、2,2,6, 6-四甲基贓晚氮氧化物(0.31g,2mmol)、艦化亞銅(0.020g,0.1mmol)和甲苯(2 毫升),110°C反應(yīng); 《2;TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 《巧反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo)產(chǎn) 物(產(chǎn)率80%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR(400MHz,CDCI3):《7. 96化/= 7. 4 Hz, 2H), 7.84 (d, / =8. 5Hz, 2H), 7.66(d, / =8.4Hz, 3H), 7. 52 扣 / = 7. 7 Hz, 2H)。
[0022] 實(shí)施例六:1-(4-硝基苯基)-2-苯基乙二酬的合成 W1-(4-硝基苯基)-3-苯基-1,3-丙二酬作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 鑛在反應(yīng)瓶中加入1-(4-硝基苯基)-3-苯基-1,3-丙二酬(0.27g,lmmol)、 2, 2,6, 6-四甲基贓晚氮氧化物(0.31g,2mmol)、艦化銅(0.064g,0. 2mmol)和甲苯(2毫 升),120°C反應(yīng); 巧TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 貓反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo)產(chǎn) 物(產(chǎn)率74%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR(400MHz,CDCI3):《8. 36化/=8. 1 Hz, 2H),8. 17 (d, /=8. 1Hz, 2H), 7.99 (d, /= 7. 3Hz, 2H), 7. 70 (d, /=6.9 Hz,IH), 7. 55 扣 / = 7. 1Hz, 2H)。
[002引實(shí)施例屯:1,2-二(4-甲基苯基)乙二酬的合成 W1,3-二(4-甲基苯基)-1,3-丙二酬作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 琴穿在反應(yīng)瓶中加入1,3-二(4-甲基苯基)-1,3-丙二酬(0.25g,lmmol)、2,2,6, 6-四甲基贓晚氮氧化物(0.16g,lmmol)、Ξ氣甲橫酸亞銅(0.021g,0.1mmol)和 二甲基甲酯胺(2毫升),120°C反應(yīng); 巧TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo)產(chǎn) 物(產(chǎn)率60%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR(400MHz,CDCI3):《7. 75化/=8. 0Hz, 4H), 7.18 (d, /=8.0Hz, 4H), 2.31(S,6H)。
[0024]實(shí)施例八:1,2-二(4-甲氧基苯基)乙二酬的合成 W1,3-二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酬作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 臻!在反應(yīng)瓶中加入1,3-二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酬(0.28g,lmmol)、 2, 2,6, 6-四甲基贓晚氮氧化物(0.31g,2mmol)、Ξ氣甲橫酸銅(0.036g,0.1mmol)和二 甲基甲酯胺(2毫升),120°C反應(yīng); iiTLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 鑛反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo)產(chǎn) 物(產(chǎn)率85%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR(400MHz,CDCI3):《7. 94化/= 9. 0 Hz, 4H),6. 96 (d, /=9. 0Hz, 4H),3.88(S,6H)。
[00巧]實(shí)施例九:1,2-二(4-漠苯基)乙二酬的合成 W1,3-二(4-漠苯基)-1,3-丙二酬作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 餐》在反應(yīng)瓶中加入1,3-二(4-漠苯基)-1,3-丙二酬(0.38g,lmmol)、2, 2,6,6-四 甲基贓晚氮氧化物(0.48g,3mmol)、漠化亞銅(0.014g, 0.1mmol)和二甲基甲酯胺(2 毫升),120°C反應(yīng); 巧TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 銷反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo)產(chǎn) 物(產(chǎn)率78%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR(400MHz,CDCI3):《7. 83化/=8. 2 Hz, 4H),7. 67 (d, / =8. 2Hz, 4H)。
[0026]實(shí)施例十:1-(4-漠苯基)-2-(4-甲氧基苯基)乙二酬的合成 W1-(4-漠苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酬作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 纖在反應(yīng)瓶中加入1- (4-漠苯基)-3- (4-甲氧基苯基)-1, 3-丙二酬(0. 33g,1 mmol)、2, 2,6, 6-四甲基贓晚氮氧化物(0.31g,2mmol)、漠化亞銅(0.007g, 0.05mmol) 和二甲基甲酯胺(2毫升),120°C反應(yīng); 戀TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 貓反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo)產(chǎn) 物(產(chǎn)率61%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR(400MHz,CDCI3):《7. 94化/= 9. 0 Hz, 2H), 7.84 (d, / =8. 7Hz, 2H), 7.65 (d, / =8. 7Hz, 2H), 6.98 (d, / = 9. 0 Hz, 2H), 3.89 (s, 3H)。
[0027] 實(shí)施例^^一 :1,2-二(2-漠苯基)乙二酬的合成 W1,3-二(2-漠苯基)-1,3-丙二酬作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 琴穿在反應(yīng)瓶中加入1,3-二(2-漠苯基)-1,3-丙二酬(0. 38g,lmmol)、2, 2,6,6-四 甲基贓晚氮氧化物(0.31g,2mmol)、漠化亞銅(0.014g,0.1mmol)和二甲基甲酯胺(2 毫升),120°C反應(yīng); 巧TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo)產(chǎn) 物(產(chǎn)率75%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR(400MHz,CDCI3):《8. 09 - 7. 92 (m, 2H), 7.69 (dd, /=7. 5,1.5Hz, 2H), 7. 56 - 7.40 (m, 4H)。
[002引實(shí)施例十二:1,2-二(2-甲氧基苯基)乙二酬的合成 W1,3-二(2-甲氧基苯基)-1,3-丙二酬作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 臻!在反應(yīng)瓶中加入1,3-二(2-甲氧基苯基)-1,3-丙二酬(0.28g,lmmol)、2,2,6, 6-四甲基贓晚氮氧化物(0.31g,2mmol)、氯化亞銅(0.010g,0.1mmol)和二甲基 甲酯胺(2毫升),120°C反應(yīng); 訪TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 城反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo)產(chǎn) 物(產(chǎn)率 73%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR(400MHz,CDCI3):《8.07 (dd,/= 7.8, 1. 7Hz, 2H), 7.63 - 7.49 (m, 2H), 7. 16 - 7.06 (m, 2H), 6.94 (d, /=8.4Hz, 2H), 3. 57 (s,6H)。
[0029] 實(shí)施例十Ξ:1,2-二(2-甲基苯基)乙二酬的合成 W1,3-二(2-甲基苯基)-1,3-丙二酬作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 《^在反應(yīng)瓶中加入1,3-二(2-甲基苯基)-1,3-丙二酬(0.25g,l臟〇1)、2,2,6,6-四 甲基贓晚氮氧化物(0.31g,2mmol)、氯化亞銅(0.010g,0.1mmol)和二甲基甲酯胺(2毫 升),120°C反應(yīng); 巧TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 諒反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo)產(chǎn) 物(產(chǎn)率 75%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR(400MHz,CDCI3):《7. 57 (dd,/= 7.8, 1.1Hz, 2H), 7.38 (td, /= 7. 5,1.3Hz, 2H), 7.24 (d, /= 7.7Hz, 2H), 7. 18 (dd, /= 11.2,3.9Hz, 2H), 2.61 (s,6H)。
[0030] 實(shí)施例十四:1-苯基-1,2-下二酬的合成 W1-苯基-1,3-戊二酬作為原料,其反應(yīng)步驟如下: 繁在反應(yīng)瓶中加入1-苯基-1,3-戊二酬(0. 18g,l111111〇1)、2,2,6,6-四甲基贓晚氮氧 化物(0.31g,2mmol)、漠化亞銅(0.014g,0.1mmol)和二甲基甲酯胺(2毫升),120°C反 應(yīng); 讓TLC跟蹤反應(yīng)直至完全結(jié)束; 戀反應(yīng)結(jié)束后得到的粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離(石油酸:乙酸乙醋=40 : 1),得到目標(biāo) 產(chǎn)物(產(chǎn)率64%)。產(chǎn)物的分析數(shù)據(jù)如下:?NMR(400MHz,CDCI3):《7. 97化/= 7. 5 Hz, 2H), 7.65 扣 /= 7.4Hz, 1H), 7. 50 扣 / = 7. 7Hz, 2H), 2.70 (q, / =8.6, 2H), 1. 23 扣 / =8.6,3H)。
[0031]實(shí)施例十五:己二酬-3, 4的合成 W庚二酬-3, 5作為原料,其反應(yīng)步驟如下: ?在反應(yīng)瓶中加入庚二酬-3,5(0.13g,lmmol)、2,2,6,6-四甲基贓晚
當(dāng)前第2頁1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1