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苯并二氮雜*衍生物的2-萘磺酸鹽及晶型和它們的制備方法與流程

文檔序號:11106423閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.式(I)化合物的2-萘磺酸鹽:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的式(I)化合物的2-萘磺酸鹽,其特征在于,式(I)化合物與2-萘磺酸化學(xué)配比為1:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的式(I)化合物的2-萘磺酸鹽,其特征在于,該鹽為結(jié)晶鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的式(I)化合物的2-萘磺酸鹽的Ⅰ晶型,其特征在于,使用Cu-Ka輻射,得到以2θ角度表示的X-射線粉末衍射圖譜,在6.3、11.8、17.7、19.0、19.4、20.5、21.7、22.2、22.8、23.3、23.9、25.9、27.9處有特征峰。

5.一種如權(quán)利要求3所述的式(I)化合物的2-萘磺酸結(jié)晶鹽的制備方法,包括以下步驟:

1)將晶型或無定型的式(I)化合物的2-萘磺酸鹽,或?qū)⑹?I)化合物與2-萘磺酸加熱溶解于析晶溶劑中,冷卻、析晶,其中所述的析晶溶劑為低級有機(jī)溶劑、水或者它們的混合溶劑,所述的低級有機(jī)溶劑為碳原子數(shù)小于6的醇類、酮類、酯類、醚類溶劑或乙腈、N,N-二甲基甲酰胺。

2)過濾結(jié)晶并洗滌、干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的式(I)化合物的2-萘磺酸結(jié)晶鹽的制備方法,其特征在于,式(I)化合物與2-萘磺酸反應(yīng)所用的溶劑為乙酸乙酯和醇類的混 合溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利6所述的式(I)化合物的2-萘磺酸結(jié)晶鹽的制備方法,式(I)化合物與2-萘磺酸反應(yīng)所用的溶劑為乙酸乙酯和醇類的混合溶劑,其特征在于,醇類為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的式(I)化合物的2-萘磺酸結(jié)晶鹽的制備方法,其特征在于,所述的析晶溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚、異丙醚、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。

9.一種如權(quán)利要求4所述的式(I)化合物的2-萘磺酸鹽Ⅰ晶型的制備方法,包括權(quán)利要求5所述的步驟,其特征在于,所述的析晶溶劑為醇類、酮類、乙酸乙酯、乙腈、水中的一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備式(I)化合物的2-萘磺酸鹽Ⅰ晶型的制備方法,其特征在于,所述的析晶溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙腈、水中的一種或幾種。

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